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高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯 被引量：38
1
作者 陈剑刚 赵倩铃 +3 位作者 连宗衍 王月娜 范晓军 谭爱军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1167-1170,共4页
采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留.水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离.电喷雾正离子模式,选择质子化氨... 采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留.水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离.电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定.结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73.5%～89.8%;相对标准偏差为4.50%～12.6%;水样浓缩至1/2500后的检出限为0.8～3.2 ng/L.本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱法 含量测定 水污染 氨基甲酸酯 农药残留
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分 被引量：40
2
作者 连宗衍 杨丰庆 李绍平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期283-287,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预... 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱法 广藿香 百秋里醇
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