北虫草化学成分及药理作用研究进展 被引量：65

1

作者 连云岚 杨中林 《山西医药杂志》 CAS 2006年第1期44-46,共3页

关键词 北虫草 药理作用 化学成分 北冬虫夏草 子囊菌亚门 名贵中药材 麦角菌科 药用价值 虫草属 蛹虫草

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蛹虫草多糖提取及纯化工艺研究 被引量：33

2

作者 刘红锦 蒋宁 +2 位作者 李建军 连云岚 张平 《江西农业学报》 CAS 2007年第12期80-82,共3页

采用以大米、蚕蛹为主原料的培养基培养蛹虫草子实体。通过正交实验对蛹虫草水溶性多糖的提取工艺进行了研究,利用蒽酮-硫酸法来测定多糖含量。发现90℃、加水20倍、分3次提取、每次3 h为最佳提取条件。同时考查了不同除蛋白方法对虫草... 采用以大米、蚕蛹为主原料的培养基培养蛹虫草子实体。通过正交实验对蛹虫草水溶性多糖的提取工艺进行了研究,利用蒽酮-硫酸法来测定多糖含量。发现90℃、加水20倍、分3次提取、每次3 h为最佳提取条件。同时考查了不同除蛋白方法对虫草多糖的蛋白去除效果。 展开更多

关键词 蛹虫草 多糖提取 脱蛋白

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潞党参HPLC特征图谱研究 被引量：28

3

作者 关琳静 连云岚 +3 位作者 李建宽 针娴 史宪海 高建平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2854-2861,共8页

该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速0.8 mL·min-1,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征... 该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速0.8 mL·min-1,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征图谱中特征峰数目与相对峰面积的异同,同时进行相似度评价。建立了潞党参HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间,指认了特征图谱中codonopyrrolidium B、紫丁香苷、党参苷I、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ5个特征峰,为科学评价和有效控制山西道地药材潞党参质量提供了一种方法,为潞党参质量标准制订提供了依据。 展开更多

关键词 潞党参 HPLC特征图谱 质量标准研究

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HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素 被引量：20

4

作者 连云岚 杜娟 乔玉峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3219-3223,共5页

目的建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素（柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙II、金胺O、碱性橙21、碱性橙）的HPLC-MS方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯... 目的建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素（柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙II、金胺O、碱性橙21、碱性橙）的HPLC-MS方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测。结果在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4%~1.8%;色素溶液在24 h内稳定,RSD〈1.9%;准确度试验回收率在95.1%~102.9%;检出限（LOD）在2~31μg/kg;重复性RSD在0.3%~1.4%。3批次市售中药中均检出金胺O。结论方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考。 展开更多

关键词 中药 非法染色 HPLC-MS 蒲黄 延胡索 柠檬黄 日落黄 灿烂黄 金橙Ⅱ 金胺O 碱性橙21 碱性橙

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山西特有香棒虫草的生药学考察 被引量：14

5

作者 李琛 郭景文 +4 位作者 史宪海 王春芳 连云岚 李长安 杜复 《中国药物与临床》 CAS 2016年第9期1260-1262,共3页

目的香棒虫草在山西晋南民间一带使用广泛,为发掘这一民间药学资源进行生药学研究。方法实地考察、性状鉴定、成分含量测定。结果探明了虫草生长的自然条件,对我省晋南产5种虫草进行了基原研究,对可供药用的虫草种类进行了腺苷、虫草素... 目的香棒虫草在山西晋南民间一带使用广泛,为发掘这一民间药学资源进行生药学研究。方法实地考察、性状鉴定、成分含量测定。结果探明了虫草生长的自然条件,对我省晋南产5种虫草进行了基原研究,对可供药用的虫草种类进行了腺苷、虫草素、多糖、虫草酸成分的研究,并进行了不同药用部位含量的比对。结论首次发现了1个新品种,黄褐异丽金龟Anomala exolenta Fald.幼虫感染香棒虫草菌Cordyceps barnesii Thwaites可以药用,为进一步开发利用和质量标准的制定提供了理论依据。 展开更多

关键词 香棒虫草 生药学研究 中药性状鉴别 黄褐异丽金龟

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强力脑清素片HPLC指纹图谱的建立及质量标志物预测 被引量：13

6

作者 倪术仁 连云岚 +2 位作者 赵思俊 李民生 郭景文 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期1011-1019,共9页

目的建立强力脑清素片(Qiangli Naoqingsu Tablets,QNT)的HPLC指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法建立QNT的HPLC指纹图谱,测定采用Agilent C18色谱柱,检测波长为220 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似... 目的建立强力脑清素片(Qiangli Naoqingsu Tablets,QNT)的HPLC指纹图谱,为其有效质量控制提供参考。方法建立QNT的HPLC指纹图谱,测定采用Agilent C18色谱柱,检测波长为220 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立强力脑清素片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同批次的强力脑清素片进行质量评价;采用网络药理学筛选和分析QNT相关的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-网络"预测QNT中潜在的质量标志物(Q-Marker)。结果 QNP HPLC指纹图谱确认了11个共有峰,指认6个共有峰,分别为刺五加浸膏中紫丁香苷、异嗪皮啶、刺五加苷E;五味子流浸膏中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。15批QNT片样品相似度均大于0.95,相似度良好;15批QNT聚类为5类;主成分1~5是影响QNP质量评价的主要因子。通过网络药理学筛选出5个活性成分为紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子醇甲、五味子甲素;32个核心靶点分别为CA14、KIT、KDR、HPY5R、EGFR、MMP13等和13条关键通路为ErbB信号通路、Rap1信号通路、含血清素的神经突触等;基于Q-Marker"五原则"分析预测紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、五味子甲素、五味子醇甲为潜在的Q-Marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测QNT中的Q-Marker,所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于QNT的质量控制和评价,为全面控制QNT的质量提供依据,为进一步研究QNT的作用机制提供参考。 展开更多

关键词 强力脑清素片 HPLC 指纹图谱 相似度 聚类分析 主成分分析 中药质量标志物 网络药理学 成分-靶点-网络 质量标志物(Q-Marker) 紫丁香苷 异嗪皮啶 刺五加苷E 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素

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槐角丸中槐角的TLC鉴别及黄芩苷含量测定的研究 被引量：12

7

作者 连云岚 高天爱 +2 位作者 张中苏 崔宇红 黄斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期57-59,共3页

关键词 槐角丸 槐角 TLC鉴别 黄芩苷 含量测定

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防风药材及饮片质量控制和评价思路 被引量：10

8

作者 冯贞 崔宇宏 +4 位作者 李民生 连云岚 周瑞雪 郝云芳 魏锋 《中国现代中药》 CAS 2021年第10期1686-1691,共6页

野生变家种过程中,中药材及饮片质量下降较为严重。为了更科学、合理地评价栽培药材的质量,以防风为例,探讨药材及饮片质量评价的研究思路。充分调研考察是评价的前提与关键。了解主产区、次产区的原药材栽培方式、种植年限,广泛收集不... 野生变家种过程中,中药材及饮片质量下降较为严重。为了更科学、合理地评价栽培药材的质量,以防风为例,探讨药材及饮片质量评价的研究思路。充分调研考察是评价的前提与关键。了解主产区、次产区的原药材栽培方式、种植年限,广泛收集不同产区的样品。以野生品为标杆,比较栽培品与野生品、道地产区与非道地产区药材在性状、鉴别、指纹图谱、浸出物、生物活性成分含量等多方面的差异,分析引起差异的原因,引导正确的栽培模式,使得栽培品的各项指标更接近于野生品。 展开更多

关键词 防风 栽培 野生 质量评价 研究思路

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基于生物活性方法对地龙药材质量评价研究 被引量：9

9

作者 梁美美 朴晋华 +3 位作者 王婷婷 党爱华 连云岚 董培智 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期319-324,共6页

目的:建立地龙蚓激酶生物效价测定方法,通过测定地龙的蚓激酶生物活性,比较不同基原、不同炮制方法地龙的差异性,进而对地龙产地加工与应用提出一定的理论依据和建议。方法:用标准曲线法计算蚓激酶生物效价,从方法耐用性、专属性、线性... 目的:建立地龙蚓激酶生物效价测定方法,通过测定地龙的蚓激酶生物活性,比较不同基原、不同炮制方法地龙的差异性,进而对地龙产地加工与应用提出一定的理论依据和建议。方法:用标准曲线法计算蚓激酶生物效价,从方法耐用性、专属性、线性范围、精密度、回收率等方面对的地龙中蚓激酶生物效价测定的琼脂糖纤维蛋白平板法进行了方法学考察.并分别测定不同来源不同炮制方法的地龙的蚓激酶生物活性。结果:不同琼脂糖、不同纤维蛋白原对本法测定影响较小,阴性对照无干扰;本法线性范围为12.5~400U,回收率为86.16%,精密度试验RSD为0.98%;地龙药材的蚓激酶生物活性在低于60度时基本稳定。考察不同来源、不同炮制方法地龙22批,表明地龙蚓激酶生物效价差异很大。结论:琼脂糖纤维蛋白平板法可以快速、简便、准确地测定蚓激酶的生物活性,用标准曲线法可以控制测定的误差,本法可评价不同来源和不同炮制方法地龙的蚓激酶生物活性,指导和规范研发、产地加工、生产和临床单位对地龙正确合理的使用。 展开更多

关键词 地龙 纤维蛋白原 蚓激酶 生物效价 基原

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薄层扫描法测定金龙祛痹丸中士的宁的含量 被引量：8

10

作者 罗晋萍 张中苏 +2 位作者 连云岚 杜宗敏 田晨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期179-181,共3页

目的：马钱子粉系金龙祛痹丸中具毒性的中药，为确保本品的安全有效，须建立其含量测定方法。方法：采用薄层扫描法测定金龙祛痹丸中士的宁的含量，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（３０∶２０∶３∶１）为展开剂；单波长反射法锯齿扫描... 目的：马钱子粉系金龙祛痹丸中具毒性的中药，为确保本品的安全有效，须建立其含量测定方法。方法：采用薄层扫描法测定金龙祛痹丸中士的宁的含量，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（３０∶２０∶３∶１）为展开剂；单波长反射法锯齿扫描，测定波长为２５４ｎｍ。结果：通过方法学考察，点样量在０５３５～３２１０μｇ范围内线性关系良好，平均回收率为９９１％（ｎ＝３，ＲＳＤ＝２７％）。结论：试验表明，方法可靠，数据准确，操作简便、易行。 展开更多

关键词 薄层扫描法 士的宁 金龙祛痹丸 含量

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羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究 被引量：7

11

作者 张远芳 连云岚 +3 位作者 郝云芳 周瑞雪 李民生 郭景文 《中国药事》 CAS 2019年第5期519-527,共9页

目的:分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法:采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度... 目的:分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法:采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果:建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论:建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。 展开更多

关键词 羌活 宽叶羌活 气相指纹图谱 液相指纹图谱

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HPLC法同时测定羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药的残留 被引量：1

12

作者 周瑞雪 连云岚 +5 位作者 郝云芳 冯贞 李民生 张远芳 李倩 崔广青 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第2期228-232,共5页

目的建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法。方法羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)... 目的建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法。方法羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)为流动相,流速0.8 mL/min,在检测波长280 nm处测定2种农药残留的量。结果甲基托布津和辛硫磷配制浓度与峰面积在0.02~0.2μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9986和0.9993,该方法的检测限分别为4 ng/mL和3 ng/mL。甲基托布津的加标回收率为92.14%~112.56%,辛硫磷的加标回收率为87.85%~103.45%。结论该HPLC检测方法的操作简单、准确而快速,重复性和稳定性均良好,可满足羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 HPLC 羌活 甲基托布津 辛硫磷 农药残留

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人工北虫草指纹图谱研究 被引量：5

13

作者 连云岚 杨中林 李会军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期510-512,共3页

目的:建立人工北虫草TLC和HPLC法指纹图谱。方法:TLC法以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水(5∶2∶6∶0.6)为展开剂,磷酸氢二钠制备的GF_(254)板展开;HPLC法以乙腈-水梯度洗脱,检测波长260nm。结果:HPLC法精密度、重复性、稳定性试验中共有... 目的:建立人工北虫草TLC和HPLC法指纹图谱。方法:TLC法以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水(5∶2∶6∶0.6)为展开剂,磷酸氢二钠制备的GF_(254)板展开;HPLC法以乙腈-水梯度洗脱,检测波长260nm。结果:HPLC法精密度、重复性、稳定性试验中共有峰面积、保留时间的RSD均小于3.0%;不同产地的人工北虫草相似度大于0.9。结论:该方法简便可靠,可作为控制人工北虫草质量的依据。 展开更多

关键词 人工北虫草 TLC HPLC 指纹图谱

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HPLC法同时测定逍遥丸中5个化学成分的含量 被引量：6

14

作者 刘一兵 连云岚 +1 位作者 崔宇宏 李民生 《中国药品标准》 CAS 2018年第3期230-234,共5页

目的:建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b_2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测... 目的:建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b_2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b_2),278 nm(白术内酯Ⅱ),325 nm(阿魏酸)。结果:芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b_2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15μg、0.18~2.19μg、0.38~2.34μg、0.102~0.612 4μg及0.022~0.437μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%,RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%(n=6)。结论:不同剂型之间以及同一剂型不同企业间分析物含量差异显著,提示除原药材质量可能直接导致含量差异外,不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型,方法重现性好,可为有效控制逍遥丸质量提供依据。 展开更多

关键词 HPLC 逍遥丸 芍药苷 甘草苷 柴胡皂苷b: 白术内酯Ⅱ及阿魏酸

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基于高分辨质谱定性分析羌活指纹图谱中的特征峰

15

作者 宋金玉 连云岚 +3 位作者 郑锌 张禄 郝云芳 董培智 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第4期545-556,590,共13页

利用HPLC-高分辨质谱对羌活指纹图谱中的特征峰进行定性。羌活经过甲醇超声提取、离心取上清液,过滤后进样分析。采用电喷雾离子源、正负离子模式;质谱数据采集使用全扫描和数据依赖采集模式,经过LabSolutions Insight软件结合ChemSpide... 利用HPLC-高分辨质谱对羌活指纹图谱中的特征峰进行定性。羌活经过甲醇超声提取、离心取上清液,过滤后进样分析。采用电喷雾离子源、正负离子模式;质谱数据采集使用全扫描和数据依赖采集模式,经过LabSolutions Insight软件结合ChemSpider数据库检索,确认了羌活和宽叶羌活指纹图谱中12个特征色谱峰的元素组成及其可能的结构信息,其中1,5-O-二咖啡酰奎宁酸和白花前胡乙素为首次从羌活中鉴定出来,为拓展羌活应用、完善羌活的整体质量评价体系提供了参考。 展开更多

关键词 HPLC 高分辨质谱 羌活 指纹图谱 中药材

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远志中远志酮Ⅲ含量测定方法的改进 被引量：5

16

作者 陈静静 王相 +1 位作者 连云岚 倪艳 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第3期397-399,共3页

目的：改进2010年版《中国药典》所载远志中远志酮Ⅲ含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果：... 目的：改进2010年版《中国药典》所载远志中远志酮Ⅲ含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果：远志酮Ⅲ检测质量浓度线性范围为0.029-0.928μg/ml（r=0.9991）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率为94.66%-100.90%（RSD=2.46%,n=6）。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好,虽测定时间有所延长,但提高了测定的准确度,更适用于远志中远志酮Ⅲ的含量测定。 展开更多

关键词 远志 远志酮Ⅲ 方法改进

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中药口服液澄清剂及澄清工艺的研究进展 被引量：4

17

作者 王枫 李柯帆 +3 位作者 丁雯 李晓兰 连云岚 裴香萍 《西北药学杂志》 CAS 2022年第5期182-185,共4页

目的了解中药口服液中常用的澄清剂及澄清工艺的研究进展。方法通过查阅文献对近年来在中药口服液中常用的澄清剂及澄清工艺进行归纳总结,并从澄清特点、应用和工艺优化等方面进行综述。结果在中药口服液中添加澄清剂,如:ZTC1+1天然澄... 目的了解中药口服液中常用的澄清剂及澄清工艺的研究进展。方法通过查阅文献对近年来在中药口服液中常用的澄清剂及澄清工艺进行归纳总结,并从澄清特点、应用和工艺优化等方面进行综述。结果在中药口服液中添加澄清剂,如:ZTC1+1天然澄清剂采用新型“1+1”澄清技术,使澄清效果显著加快;壳聚糖能在去除杂质的同时保留口服液中多糖有效成分;明胶作为水溶性高分子聚合物,具有较好的絮凝性,能有效去除口服液中鞣质等杂质;101果汁澄清剂作为一种食用级吸附澄清剂,应用广泛,主要去除口服液中蛋白质、色素和果胶等大分子物质。以上这几种澄清剂均可有效提高澄清度,减少产品质量安全问题。结论了解中药口服液中常用的澄清剂及澄清工艺的研究进展对提高口服液的质量稳定性具有现实意义,但仍存在一些问题,还需进一步研究。 展开更多

关键词 中药口服液 澄清剂 澄清工艺

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UHPLC-QE-HRMS/MS法分析鉴定岩青兰的化学成分

18

作者 王枫 董培智 连云岚 《中国医药导报》 CAS 2023年第12期25-29,共5页

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/m... 目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/min;QE-HRMS/MS采用电喷雾离子源正负离子同时扫描;未知物鉴定分析软件进行数据处理并与谱库中化合物的一级质谱准分子离子峰,二级质谱主要碎片离子和相关文献比对筛选。结果共鉴定出31种化学成分,其中14个化合物为首次从岩青兰中鉴定。结论UPLC-QE-HRMS/MS能快速、准确鉴定岩青兰中多种化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 岩青兰 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分 结构鉴定

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中心切割-二维液相色谱分离清热解毒片(胶囊)中的咖啡酰奎宁酸类成分 被引量：4

19

作者 国金玲 连云岚 +1 位作者 张远芳 郭景文 《中国药品标准》 CAS 2017年第6期449-454,共6页

目的:讨论清热解毒片(胶囊)中三个咖啡酰奎宁酸类成分的分离及含量分析方法。方法:采用在线的中心切割-二维液相色谱系统解决中药复方中某些由于灵敏度低或者受高浓度组分信号的覆盖而无法分离和定量的问题。双梯度二维液相色谱系统与VW... 目的:讨论清热解毒片(胶囊)中三个咖啡酰奎宁酸类成分的分离及含量分析方法。方法:采用在线的中心切割-二维液相色谱系统解决中药复方中某些由于灵敏度低或者受高浓度组分信号的覆盖而无法分离和定量的问题。双梯度二维液相色谱系统与VWD和DAD联用,一维色谱柱为美国赛默飞公司Accucore C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)粒径,二维色谱柱为富士填料的自装C18柱(3 mm×150 mm,3μm)。两维流动相均为乙腈和0.4%磷酸水(含0.1%的三氟乙酸),流速分别为0.4 m L·min^(-1)和1 mL·min^(-1),柱温35℃。结果:3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为12.109~0.484 mg·L^(-1)(r=0.9998);2.431~0.24 3 mg·L^(-1)(r=0.9993);0.655~0.131 mg·L^(-1)(r=0.9991)。三个分析物的平均回收率在98.41%~98.16%范围内。且含量测定结果显示:4种剂型(包括硬胶囊、软胶囊、糖衣片、薄膜衣片)的含量均在0.0108~0.4831 mg·g^(-1)范围内。结论:该方法使得清热解毒片(胶囊)中的三个分析物的分离效果得到明显改善,同时在对成分复杂的中药复方制剂的分离纯化方面发挥了重要作用。 展开更多

关键词 中心切割-二维液相色谱 清热解毒片(胶囊) 咖啡酰奎宁酸类成分

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防风饮片中掺有易混品水防风检测方法的研究 被引量：3

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作者 杜娟 李玮 +5 位作者 崔宇宏 张禄 连云岚 薛非非 张峰 李民生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1054-1064,共11页

目的:建立防风饮片中掺混水防风的检测方法,并将其作为补充检验方法对市场中防风饮片掺伪情况进行研判。方法:首先采用薄层色谱法(TLC),对水防风区别于防风的特征性成分[3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯]进行初筛,如... 目的:建立防风饮片中掺混水防风的检测方法,并将其作为补充检验方法对市场中防风饮片掺伪情况进行研判。方法:首先采用薄层色谱法(TLC),对水防风区别于防风的特征性成分[3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯]进行初筛,如果供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相液相色谱法(HPLC)对其进行定量,色谱条件:Agilent Extent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(60∶40)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为324 nm。如果量值超出拟定限度,则判定防风饮片中掺有水防风。如有必要采用高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)进行确证。结果:TLC、HPLC方法专属性、重复性、耐用性均较好,对2019年国家药品抽检的236批次防风饮片进行了检测,其中17批次检出水防风的特征成分[3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯],且超过拟定限量,占比为7.2%,存在掺伪情况。结论:建立的方法可快速进行防风中掺混水防风的定性定量检测,有效地控制防风及其饮片的质量。 展开更多

关键词 防风 水防风 掺伪 薄层色谱法 高效液相色谱法 液相-质谱联用分析 水防风特征成分 3’(S) 4’(R)-双当归酰氧基-3’ 4’-二氢花椒内酯

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