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题名盐酸氟胺酮的结构确证和核磁共振定量分析
被引量：2
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作者
吴波
郄一奇
杨乔
田冰冰
赵钰馨
苏梦翔
狄斌
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机构
中国药科大学药学院药物分析系
南京市公安局禁毒支队
国家禁毒委员会办公室–中国药科大学禁毒关键技术联合实验室
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出处
《刑事技术》
2023年第3期262-267,共6页
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基金
国家自然科学基金(81872833)。
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文摘
对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HMBC、1H-13C HSQC)等手段进行定性分析;建立定量核磁共振氢谱法(1H-qNMR)进行定量分析,以富马酸为内标,以0.5mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂,激发脉冲角度为30°,测定温度为303 K,脉冲延迟时间为30 s,采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮,并成功建立了定量核磁共振法,此方法专属性良好;稳定性可达56 h;耐用性符合要求;盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0~2.151 2范围内线性关系良好,R2为1.000;缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速,在无对照品或对照品难以获得的情况下,可直接用于氟胺酮的定量检测,可为苯环利定类物质的分析提供参考。
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关键词
盐酸氟胺酮
结构鉴定
定量核磁共振
含量测定
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Keywords
2-fluoro-deschloroketamine(2-FDCK)hydrochloride
structural identification
quantitative nuclear magnetic resonance
content determination
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分类号
O657.2
[理学—分析化学]
D919.1
[理学—化学]
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题名阿嗪米特中潜在基因毒性杂质马来酰肼的含量测定
被引量：1
- 2
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作者
赵钰馨
孙秉喆
倪卫星
梁然植
狄斌
苏梦翔
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机构
中国药科大学药学院
扬州一洋制药有限公司
药物质量与安全预警教育部重点实验室(中国药科大学)
国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室
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出处
《中国药房》
CAS
北大核心
2021年第18期2189-2193,共5页
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基金
国家自然科学基金资助项目(No.81872833)。
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文摘
目的:建立阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质马来酰肼含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱-荧光检测器法。以Thermo Syncronis C18为色谱柱,以0.2 mol/L乙酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃;激发波长为315 nm,发射波长为389 nm;流速为1 m L/min;进样量为20μL。结果:空白溶剂和阿嗪米特均不干扰马来酰肼的测定;马来酰肼检测质量浓度的线性范围为19.5~300 ng/mL(r=0.9999);检测限为4.5 ng/mL,定量限为19.5 ng/mL;加样回收率为98.79%~103.76%(RSD均小于3.00%,n=9);精密度、稳定性(24 h)试验的RSD均不大于5.63%,且耐用性试验的RSD均小于2.00%(n=6)。3批阿嗪米特原料药中均未检出马来酰肼。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于阿嗪米特或其他基质中马来酰肼的痕量测定。
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关键词
马来酰肼
阿嗪米特原料药
高效液相色谱-荧光检测器法
基因毒性杂质
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Keywords
Maleic hydrazide
Azintamide
HPLC-FLD
Genotoxic impurity
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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