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HPLC法同时测定饮料中多种抗氧化剂、甜味剂和防腐剂 被引量:10
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作者 贺习文 李宏 +2 位作者 李易轩 黄姣姣 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第11期161-165,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中4种抗氧化剂、2种甜味剂和7种防腐剂的方法,通过水提取后,经C18色谱柱分离,以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈梯度洗脱,用二极管阵列检测器在230nm处测定,外标法定量,试验表明,13种化合物的回收率... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中4种抗氧化剂、2种甜味剂和7种防腐剂的方法,通过水提取后,经C18色谱柱分离,以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈梯度洗脱,用二极管阵列检测器在230nm处测定,外标法定量,试验表明,13种化合物的回收率在76.5%~101.3%,精密度(n=6)在1.1%~2.6%之间,检出限在0.001~0.05mg/L之间,方法稳定有效,适用于饮料中这13种添加物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 抗氧化剂 甜味剂 防腐剂 饮料
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通过式固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中15种抗氧化成分
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作者 单吉浩 +7 位作者 李智文 于福利 张利 雷一越 薛妮妮 王璐 贺习文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期195-202,共8页
目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中7种天然抗氧化成分和8种合成抗氧化剂的定量分析方法。方法目标物采用1%乙酸乙腈溶液提取,用通过式亲水亲油平衡(hydrophilic and oleophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,净化液... 目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中7种天然抗氧化成分和8种合成抗氧化剂的定量分析方法。方法目标物采用1%乙酸乙腈溶液提取,用通过式亲水亲油平衡(hydrophilic and oleophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,净化液浓缩处理后供高效液相色谱仪分析,15种目标物以0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器280 nm处测定。结果15种抗氧化成分在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,表没食子酸儿茶素的检出限(limit of detection,LOD)为2 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为5 mg/kg,其余14种化合物的LOD为0.2 mg/kg,LOQ为0.5 mg/kg;各组分的平均回收率为88.10%~94.73%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)≤5.2%。结论本方法具有快速简单、高灵敏度、重现性好等优点,对糕点中抗氧化剂含量的检测具有很好的实用价值,同时为糕点的质量安全提供了有效的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 天然抗氧化成分 合成抗氧化剂 糕点 固相萃取
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饲料中铬的测定方法改进试验 被引量:6
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作者 马川 李宏 +3 位作者 高勤叶 吉辉 贺习文 《饲料博览》 2019年第5期48-51,共4页
试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%~106%。
关键词 饲料 测定方法
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高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12新方法的研究 被引量:5
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作者 贺习文 李宏 +4 位作者 高勤叶 马川 李易轩 黄姣姣 《饲料工业》 北大核心 2019年第12期27-30,共4页
通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B12进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的... 通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B12进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B12前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%~120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。 展开更多
关键词 饲料及饲料添加剂 维生素B12 高效液相色谱法 国际检测数值 偏差
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QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究 被引量:4
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作者 贺习文 李宏 +5 位作者 高勤叶 黄姣姣 李易轩 王珊 石巍 《饲料工业》 北大核心 2019年第22期55-60,共6页
采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLDTM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁... 采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLDTM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%~101.5%,百里香酚92.9%~98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%~4.8%,百里香酚为1.7%~4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。 展开更多
关键词 牛至香酚 香芹酚 百里香酚 QUECHERS 高效液相色谱
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利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨 被引量:3
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作者 雒亚璇 杨坤 +1 位作者 李宏 《中国奶牛》 2017年第2期42-45,共4页
本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和... 本试验以食品卫生标准中砷的测定方法(GB/T5009.11-2014)为基础,采用密闭式压力消解罐对生鲜乳进行消化处理,使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷的测定方法,并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明:改进后的方法灵敏度大幅提高,检出限达到0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%,相比原方法,新方法灵敏度高、精密度好、回收率高,省时省力,操作简单,便于推广和使用。 展开更多
关键词 生鲜乳 测定 方法
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固相萃取柱净化法测定饲料中喹烯酮的应用 被引量:3
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作者 贺习文 +3 位作者 李宏 高勤叶 黄姣姣 李易轩 《畜牧业环境》 2019年第3期32-34,共3页
为了建立简单、快捷、低成本的高效液相色谱法测定饲料中的喹烯酮,本文验证了ALN、HLB、C18三种不同的固相萃取柱对饲料中喹烯酮的净化效果,试验结果表明,三种固相萃取柱中HLB和C18对喹烯酮有保留,ALN对喹烯酮不保留,但可以保留样品中... 为了建立简单、快捷、低成本的高效液相色谱法测定饲料中的喹烯酮,本文验证了ALN、HLB、C18三种不同的固相萃取柱对饲料中喹烯酮的净化效果,试验结果表明,三种固相萃取柱中HLB和C18对喹烯酮有保留,ALN对喹烯酮不保留,但可以保留样品中的部分杂质,而且ALN对目标物的分离效果最好;加标试验中ALN萃取柱加标回收率达到98%~106%,回收效果理想,而HLB萃取柱三组加标回收率均低于80%,回收率偏低,C18萃取柱三组加标回收率均高于109%,回收率偏高。因此三种固相萃取柱均可用作饲料中喹烯酮的筛查,效果为ALN优于C18优于HLB。 展开更多
关键词 固相萃取柱 喹烯酮 饲料 测定 净化法 加标回收率 高效液相色谱法 应用
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饲料标签常见问题及分析讨论 被引量:3
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作者 王佳 马幸 +4 位作者 王珊 高勤叶 李宏 贺习文 《饲料博览》 2020年第2期61-63,共3页
文章为给饲料标签的安全使用提供参考根据在实际饲料标签的检测工作中发现存在的问题,将具体问题进行分类汇总,分析出现问题的原因并进行讨论分析。
关键词 饲料标签 问题 分析
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生鲜乳中皮革水解物试剂盒检测方法的评价 被引量:2
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作者 《饲料广角》 2013年第10期37-39,共3页
检测生鲜乳中的皮革水解物,就是检钡4生鲜乳中的L-羟脯氨酸。L-羟脯氨酸的检测方法有比色法、试剂盒法、高效液相色谱法、氨基酸分析法等。目前尚无国标检测方法,各质检单位都依据卫生部指定方法来检测。卫生部指定的方法是比色法.... 检测生鲜乳中的皮革水解物,就是检钡4生鲜乳中的L-羟脯氨酸。L-羟脯氨酸的检测方法有比色法、试剂盒法、高效液相色谱法、氨基酸分析法等。目前尚无国标检测方法,各质检单位都依据卫生部指定方法来检测。卫生部指定的方法是比色法.虽然该方法的检出限低、工作曲线相关性好、回收率高。但其检测过程时间较长,不适宜快速检测。 展开更多
关键词 检测过程 试剂盒法 水解物 鲜乳 皮革 L-羟脯氨酸 高效液相色谱法 评价
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生活饮用水中六六六、滴滴涕、六氯苯测定方法的优化 被引量:3
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作者 王佳 王珊 +3 位作者 郭爽 高勤叶 李宏 《环境保护科学》 CAS 2020年第2期103-108,共6页
文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进... 文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定,在0.025~0.5μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%~104.3%,相对标准偏差为0.9%~4.5%,方法检出限为0.01~0.04μg/L。优化后的方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点,具有实用价值。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 有机氯农药
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不同组合青草对于关中奶山羊采食量、产奶量、乳品质及瘤胃参数的影响 被引量:1
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作者 张永涛 +6 位作者 毛宏伟 邹家浩 王广 李德娴 芦刚 李广 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2022年第18期48-51,55,共5页
为了探究苜蓿青草与燕麦青草混合饲喂对关中奶山羊采食量、产奶量、乳品质及瘤胃发酵参数的影响,试验将240只体重相近、分娩胎次在2~3胎、24~48月龄的健康关中奶山羊随机分为4组,每组3个重复,每个重复20只,对照组饲喂含50%青贮玉米的试... 为了探究苜蓿青草与燕麦青草混合饲喂对关中奶山羊采食量、产奶量、乳品质及瘤胃发酵参数的影响,试验将240只体重相近、分娩胎次在2~3胎、24~48月龄的健康关中奶山羊随机分为4组,每组3个重复,每个重复20只,对照组饲喂含50%青贮玉米的试验日粮,试验1组饲喂20%青贮玉米+10%苜蓿青草+20%燕麦青草的试验日粮,试验2组饲喂20%青贮玉米+15%苜蓿青草+15%燕麦青草的试验日粮,试验3组饲喂20%青贮玉米+20%苜蓿青草+10%燕麦青草的试验日粮,预试期15 d,正试期75 d,测定各组试验羊只的日均干物质采食量、日均采奶量、乳品质指标(乳蛋白、乳脂肪、乳糖和全乳固体含量)、瘤胃液发酵参数(pH值、氨态氮和各挥发性脂肪酸含量)。结果表明:试验2组日均干物质采食量、日均产奶量、乳脂肪和乳糖含量显著高于其他三组(P<0.05),乳蛋白含量显著高于对照组和试验1组(P<0.05)。4组瘤胃液pH值差异不显著(P>0.05),试验2,3组氨态氮含量显著高于试验1组和对照组(P<0.05)。说明在关中奶山羊日粮中添加15%苜蓿青草和15%燕麦青草可以提高关中奶山羊的消化性能和生产性能,改善奶山羊乳品质。 展开更多
关键词 关中奶山羊 苜蓿 燕麦 采食量 产奶量 乳成分 瘤胃 参数
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饲料中称样量对铬测定的影响 被引量:2
12
作者 马川 李宏 +3 位作者 高勤叶 田真 贺习文 《饲料博览》 2019年第12期45-49,共5页
试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g... 试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%~102%。 展开更多
关键词 饲料 称样量 差异 重复性
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关于三聚氰胺国家标准检测方法--高效液相色谱法的探讨
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作者 杨汉卿 +1 位作者 李宏 沈红波 《饲料工业》 北大核心 2009年第10期52-54,共3页
试验对"《GB/T223888—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法——高效液相色谱法"液态奶样品前处理中沉淀蛋白试剂的选择、三聚氰胺提取方式、试剂用量等各项参数进行比较试验。试验结果表明:第一法前处理可以优化为... 试验对"《GB/T223888—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法——高效液相色谱法"液态奶样品前处理中沉淀蛋白试剂的选择、三聚氰胺提取方式、试剂用量等各项参数进行比较试验。试验结果表明:第一法前处理可以优化为"称取样品,加入三氯乙酸和乙酸铅溶液超声提取,离心,样液经固相萃取小柱净化,过膜,供HPLC测定"。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液态奶 方法探讨
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生鲜乳中皮革水解蛋白(L-羟脯氨酸)检测方法的探讨
14
作者 佳苗 +1 位作者 田间 贾青 《中国乳业》 2015年第11期65-67,共3页
在原卫生部指定的检测方法《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》基础上,探讨了一种较为简便快捷的检测方法,即减少样品量,并进行充分稀释,省去了调节p H值和反复移取、定容等步骤。试验结果表明,该方法的准确度、检测限和重复性均能够... 在原卫生部指定的检测方法《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》基础上,探讨了一种较为简便快捷的检测方法,即减少样品量,并进行充分稀释,省去了调节p H值和反复移取、定容等步骤。试验结果表明,该方法的准确度、检测限和重复性均能够满足检测要求。 展开更多
关键词 生鲜乳 皮革水解蛋白 L-羟脯氨酸 方法探讨
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生鲜乳中皮革水解蛋白快速检测方法的建立 被引量:1
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作者 佳苗 +1 位作者 贾青 田间 《中国奶牛》 2016年第4期49-52,共4页
本研究依据卫生部指定的《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》,对该方法的检测步骤和所用仪器进行了优化,建立了生鲜乳中皮革水解蛋白的酶标快速检测方法。试验结果表明,浓度在50~250μg/g范围内的阳性添加回收率为72.0%~89.2%;含量为... 本研究依据卫生部指定的《乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定方法》,对该方法的检测步骤和所用仪器进行了优化,建立了生鲜乳中皮革水解蛋白的酶标快速检测方法。试验结果表明,浓度在50~250μg/g范围内的阳性添加回收率为72.0%~89.2%;含量为100μg/g时的重复性验证的RSD值为2.9%。应用该方法对陕西省的11批生鲜乳与卫生部指定方法进行了比对试验,结果表明两种方法检测结果相同。与其他方法相比,该方法操作简单、成本低、污染少,检测速度快,适用于质检单位和乳品企业对生鲜乳中皮革水解蛋白的快速检测。 展开更多
关键词 生鲜乳 皮革水解蛋白 快速检测
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影响生鲜乳中β-内酰胺酶检测结果的因素探讨 被引量:1
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作者 田西学 李胜 +7 位作者 李宏 杨汉卿 贾青 田间 李洁 雒亚璇 《畜牧兽医杂志》 2016年第2期64-65,69,共3页
生鲜乳质量安全关系人身健康,我国农业部将β-内酰胺酶等6种物质列入生鲜乳中的非法添加物,明令禁止并通告全国。为了探讨影响生鲜乳中β-内酰胺酶检测结果的因素,我们在省内奶畜养殖较为密集的泾阳、富平、临潼、大荔等地开展了生鲜乳... 生鲜乳质量安全关系人身健康,我国农业部将β-内酰胺酶等6种物质列入生鲜乳中的非法添加物,明令禁止并通告全国。为了探讨影响生鲜乳中β-内酰胺酶检测结果的因素,我们在省内奶畜养殖较为密集的泾阳、富平、临潼、大荔等地开展了生鲜乳中β-内酰胺酶特别监督抽检。结果表明:在奶价持续走低,高密度监测、严管、严查、严打的情况下,生鲜乳中人为添加β-内酰胺酶的可能性不大,生鲜乳中β-内酰胺酶的来源主要与奶畜个体健康状况、饲养管理水平、养殖环境卫生与饮水等因素有关。 展开更多
关键词 生鲜乳 β-内酰胺酶检测结果 影响因素
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2016年陕西省生鲜乳质量安全抽查结果探讨 被引量:1
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作者 李宏 +2 位作者 高勤叶 田间 雒亚璇 《中国乳业》 2017年第5期21-24,共4页
从乳蛋白率、乳脂率、体细胞数、菌落总数等4项指标分析探讨陕西省2016年10月生鲜乳抽查结果,并与GB19301-2010《食品安全国家标准生乳》和国家优质乳工程指标进行比较,结果表明,陕西省生鲜乳质量安全水平创历史新高。生鲜乳4项指标与... 从乳蛋白率、乳脂率、体细胞数、菌落总数等4项指标分析探讨陕西省2016年10月生鲜乳抽查结果,并与GB19301-2010《食品安全国家标准生乳》和国家优质乳工程指标进行比较,结果表明,陕西省生鲜乳质量安全水平创历史新高。生鲜乳4项指标与国标相比,合格率达到93.5%,其中体细胞数明显低于美国的标准,表明陕西省奶牛整体健康状况良好;与优质乳工程指标相比,26.2%的样品达到特优级,17.8%的样品达到优级标准,两项合重比占44.0%,表明陕西省44.0%的生鲜乳已进入全国优质乳级别;12.1%的良级乳和18.2%的合格级乳,两项合重比占30.3%,表明30.3%的生鲜乳进入了全国正常乳系列。该结果不仅客观评价了陕西省生鲜乳质量安全状况,而且为国家标准的制订和政府监管提供了数据支持和宏观决策依据。 展开更多
关键词 2016年 陕西省 生鲜乳 质量安全 抽查
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用音乐辅助词教学的一点尝试
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作者 《语文月刊》 2011年第4期52-53,共2页
在中国文学的阆苑里有一支奇葩,与诗争奇,与曲斗艳,这就是词。词以其独特的艺术风格赢得了世人的广泛喜爱,在中国文学史上占有极其重要的地位,而在语文教学中,词也是非常重要的内容。
关键词 语文教学 中国文学史 助词 音乐 艺术风格
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液态奶中三聚氰胺检测方法(GC-MS)的比较
19
作者 李宏 杨汗卿 《饲料广角》 2009年第3期33-36,共4页
实验根据国标GB/T22388-2008"原料乳与乳制品中三聚氰胺GC-MS检测方法"与农业部饲料效价与安全检测中心的"牛奶中三聚氰胺的GC-MS"检测方法,对三聚氰胺添加量分别为0.05069mg/kg、0.40552mg/kg的牛奶样品进行了测定... 实验根据国标GB/T22388-2008"原料乳与乳制品中三聚氰胺GC-MS检测方法"与农业部饲料效价与安全检测中心的"牛奶中三聚氰胺的GC-MS"检测方法,对三聚氰胺添加量分别为0.05069mg/kg、0.40552mg/kg的牛奶样品进行了测定,对比了两种方法在相同条件下的检测限、回收率、稳定性、线性范围、基质干扰情况。实验结果表明:农业部饲料效价与安全检测中心的检测方法,在检测限、回收率、重复性、线性范围、方法灵敏度上较国标好。同时还发现,当液态奶中的三聚氰胺含量接近检测限时,两种方法的的检测结果受奶样基质的干扰较为明显。 展开更多
关键词 三聚氰胺 液态奶 方法比较
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山东台儿庄自然村村名的语源类型辨析
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作者 《枣庄学院学报》 2017年第4期115-119,共5页
台儿庄是山东省枣庄市五辖区之一,其下辖有四百多个自然村,每个自然村村名的产生都有其特有的来源,即村名的语源。台儿庄有着悠久的历史,特殊的地理位置,浓厚的运河文化,这些因素使台儿庄区的自然村村名的语源类型非常丰富。本文从地理... 台儿庄是山东省枣庄市五辖区之一,其下辖有四百多个自然村,每个自然村村名的产生都有其特有的来源,即村名的语源。台儿庄有着悠久的历史,特殊的地理位置,浓厚的运河文化,这些因素使台儿庄区的自然村村名的语源类型非常丰富。本文从地理环境、历史人文、民族心理等方面对台儿庄区的自然村村名进行语源类型分析。 展开更多
关键词 台儿庄 自然村 语源类型
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