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采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀 被引量：11
1
作者 杨百勤 孔二丽 +2 位作者 薛潇迪 赵寿骞 林崇熙 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期630-633,共4页
采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描50... 采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol.L1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到17 mg.L1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期。 展开更多
关键词 盐酸氟西汀 核磁共振氟谱 三氟乙酸
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TODGA树脂小柱分离-多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定岩石样品中Nd同位素比值 被引量：1
2
作者 赵寿骞 孙亚莉 +1 位作者 管秋云 王玉琼 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期25-30,共6页
通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值... 通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值,建立了简捷实用的地质样品中Nd同位素分析方法。样品经HF-HNO_(3)分解,HNO_(3)(3 mol/L)-H_(3) BO_(3)(0.12 mol/L)提取,上柱后,先用6 mL HCl(2.8 mol/L)淋洗干扰轻稀土,再用6 mL HCl(2.2 mol/L)淋洗分析物Nd,Nd淋洗液由MC-ICP-MS测定其同位素比值。分析国际岩石标准物质BCR-2、BHVO-2和AGV-2,所得^(143) Nd/^(144) Nd同位素比值(平均值±2σ)分别为0.512638±0.000007、0.512990±0.0000012和0.512792±0.000016,这些同位素数据在误差范围内,与推荐值和文献值完全一致。方法适合各种类型地质样品,为西藏不同地区不同岩石提供了可靠的Nd同位素分析数据。 展开更多
关键词 TODGA萃淋树脂 Nd同位素比值 岩石样品 青藏高原 多接收电感耦合等离子体质谱法
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