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UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度 被引量:3
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作者 朱狄峰 +3 位作者 洪雅雯 钱仁云 陈超 平丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1145-1150,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r> 0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m^(3),上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氯化乙酰甲胆碱 雾化气溶胶 吸入制剂
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GLP规范在高校实验室职业健康与安全管理中应用 被引量:3
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作者 朱狄峰 蒙舒柳 +1 位作者 平丽 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2020年第12期285-289,共5页
实验室职业健康与安全是高校实验室建设的关键组成部分,关系到学校教学与科研的顺利开展,设施设备的安全运行和师生的身心健康,对高校甚至整个教育系统的稳定发展具有非常重要的作用。从分析高校实验室建设中科研人员的职业健康隐患和... 实验室职业健康与安全是高校实验室建设的关键组成部分,关系到学校教学与科研的顺利开展,设施设备的安全运行和师生的身心健康,对高校甚至整个教育系统的稳定发展具有非常重要的作用。从分析高校实验室建设中科研人员的职业健康隐患和实验室的安全事故发生的原因出发,并结合GLP规范对职业健康与安全管理的内在要求,提出了建设专业的高校实验室职业健康与安全管理体系。并倡导将GLP理念融入职业健康与安全管理中,以期增强高校实验室管理体系水平,保障校园稳定和师生生命安全。 展开更多
关键词 高校 实验室 GLP规范 职业健康与安全
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HPLC法分析复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶成分 被引量:2
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作者 朱狄峰 石萌 +3 位作者 洪雅雯 钱仁云 平丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期174-179,共6页
建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 ... 建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,分析时间15 min,柱温40℃,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵分别在0.1~2.0 mg/L和0.075~2.4 mg/L浓度范围线性良好(r值均大于0.999)。复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵加样回收率分别为97.8%和102.3%。雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵提取方法的回收率分别为96.1%和97.1%。在吸入暴露装置中经雾化5 min和35 min后,气溶胶中硫酸沙丁胺醇含量分别为22.39和3.21 mg/m^(3),异丙托溴铵含量分别为22.34和3.23 mg/m^(3),回收率均不低于99.5%,RSD不大于1.9%,表明雾化5 min即达到稳定。本方法适用于吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶的药物含量测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吸入用复方异丙托溴铵溶液 异丙托溴铵 硫酸沙丁胺醇 雾化气溶胶
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盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定及空气动力学粒径分布分析 被引量:2
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作者 朱狄峰 石萌 +2 位作者 洪雅雯 钱仁云 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期1834-1841,共8页
目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和... 目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和乙腈,分析时长为2 min,正离子模式下多反应监测测定。同时,对液质联用方法进行了方法学验证,采用该方法对注射器采样法及撞击器采样法采样获得的雾化气溶胶样本进行浓度测定,并基于撞击器采样法计算气溶胶的空气动力学粒径分布。结果建立的方法专属性、线性、定量限、精密度、准确度、提取回收率和稳定性良好。注射器采样法下总体气溶胶平均药物浓度为17.2 mg·m^(-3),撞击器采样法下则为16.8 mg·m^(-3)。基于撞击器采样法分析得到雾化时间在5和45 min的气溶胶平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.21和2.24μm,几何标准偏差(GSD)分别为2.76和2.75。结论本测定方法灵敏度高,精密度好,适用于盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定和粒径分布分析。两种样本采集方式的浓度测定结果基本一致,结果可为吸入制剂雾化气溶胶分析提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 盐酸溴己新 撞击器采样法 注射器采样法 空气动力学粒径分布 雾化气溶胶
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高效液相色谱-串联质谱法分析硫酸特布他林雾化气溶胶含量及空气动力学粒径分布
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作者 朱狄峰 石萌 +2 位作者 洪雅雯 钱仁云 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期521-527,共7页
建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定雾化吸入装置中硫酸特布他林雾化液气溶胶含量和分析空气动力学粒径分布情况的方法。确定50%甲醇水为最优提取溶剂。采用BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行等度洗脱,分... 建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定雾化吸入装置中硫酸特布他林雾化液气溶胶含量和分析空气动力学粒径分布情况的方法。确定50%甲醇水为最优提取溶剂。采用BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行等度洗脱,分析时间为2 min,正离子模式下多反应监测模式测定。采用该方法对雾化5 min和25 min气溶胶的平均药物浓度和空气动力学粒径分布进行了分析。结果显示,硫酸特布他林在0.5~600 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限为0.5 ng/mL;硫酸特布他林日内及日间相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~4.5%和0.8%~4.8%。雾化气溶胶的平均提取回收率为98.5%,RSD为2.6%。抽气采集法下雾化5 min和25 min气溶胶的平均药物含量分别为15.8和15.9 mg/m^(3),总体RSD为2.5%,撞击器采集法下雾化5 min和25 min时的平均药物含量分别为16.2和16.8 mg/m^(3),平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.32和2.28μm。本方法用于硫酸特布他林雾化气溶胶的浓度测定和空气动力学粒径分布分析,在吸入装置中雾化5 min后药物浓度即达到均一。随着雾化时间延长,雾化装置内硫酸特布他林雾化气溶胶的空气动力学粒径分布相对稳定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 硫酸特布他林吸入溶液 撞击器 空气动力学粒径分布 气溶胶
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现代教育背景下幼儿园教师教学基本功的新修炼 被引量:1
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作者 《现代教学》 2013年第1期44-45,共2页
在现代教育背景下,教师的教学基本功具有了新的内涵,其内容包括:一是教师的学科教学知识,包括对学科本体知识的把握,对恰当教学方法和手段的选择,对多元评价方法、技术的把握等:二是师生沟通的素养,包括如何读懂和琊解学生,如... 在现代教育背景下,教师的教学基本功具有了新的内涵,其内容包括:一是教师的学科教学知识,包括对学科本体知识的把握,对恰当教学方法和手段的选择,对多元评价方法、技术的把握等:二是师生沟通的素养,包括如何读懂和琊解学生,如何在教学中调整师生关系等;三是学习能力,包括对信息技术、外语、学科前沿知识等方面的学习,甚全包括如何从学生那里学到东两。作为教研员,如何在区域层面发挥作用,重视教学基本功的修炼,努力提高教师的教学基本功素养?以下是我们的一螳做法。 展开更多
关键词 教学基本功 幼儿园教师 教育背景 修炼 现代 学科教学知识 学习能力 信息技术
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基于多元智能理论的托班幼儿个别化学习初探
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作者 《上海教育科研》 CSSCI 北大核心 2006年第11期79-80,共2页
关键词 多元智能理论 个别化学习 托班幼儿 美国哈佛大学 新课程背景 心理学家 加德纳 幼教
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2-溴-4-氟乙酰苯胺在雄性大鼠体内的毒物动力学行为
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作者 朱狄峰 童振轩 +3 位作者 洪雅雯 陈超 平丽 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期357-365,共9页
2-溴-4-氟乙酰苯胺(2-bromo-4-fluoroacetanilide,BFAA)是多种N-苯基酰胺类化合物合成的中间体,也是合成农药时的主要杂质。本研究建立了一种快速、特异的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,用于测定大鼠血浆、组织、尿液和... 2-溴-4-氟乙酰苯胺(2-bromo-4-fluoroacetanilide,BFAA)是多种N-苯基酰胺类化合物合成的中间体,也是合成农药时的主要杂质。本研究建立了一种快速、特异的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,用于测定大鼠血浆、组织、尿液和粪便中的2-溴-4-氟乙酰苯胺含量,以获得该化合物的吸收、分布及排泄等动力学信息。大鼠经不同剂量的2-溴-4-氟乙酰苯胺灌胃和静脉注射染毒处理后,取血浆及不同组织样品,经蛋白质沉淀法处理后采用所建立的UPLC-MS/MS方法测定,分别计算2-溴-4-氟乙酰苯胺的血药浓度达峰时间(t_(max))、血药峰浓度(C_(max))和药-时曲线下面积(AUC(0-t))等血浆毒物动力学参数和绝对生物利用度(F),考察了药物在组织中的分布和经尿液、粪便排泄的特征。血浆毒物动力学研究表明:大鼠灌胃后药物可被迅速吸收,给予200、500和1 000 mg/kg的2-溴-4-氟乙酰苯胺后,其t_(max)值分别为(0.2±0.1)、(0.4±0.2)和(0.5±0.3) h;C_(max)和AUC(0-t)值分别为(32.4±5.0)、(45.2±1.8)、(38.5±3.2)mg/L和(121.2±40.9)、(393.3±51.1)、(321.9±38.0)(mg/L)·h;F值在34.1%~83.3%之间。其血浆药-时曲线具有双峰现象,推测可能存在重吸收或肠-肝循环。组织分布研究表明:2-溴-4-氟乙酰苯胺在组织中分布较广,且主要分布在小肠、胃和脂肪中;此外在脑和睾丸中发现了少量该化合物,表明其可以穿过血脑屏障和睾丸屏障;24 h后大部分组织中已检测不到该化合物,表明其总体不存在蓄积现象;靶向分配系数均小于1.0,提示2-溴-4-氟乙酰苯胺对组织无明显的选择性。排泄研究结果表明:2-溴-4-氟乙酰苯胺经尿液和粪便的排泄主要发生在0~48 h内,分别占总排泄量的93%和92%;经尿液和粪便的总排泄量为(80.6±29.8)μg,仅占总染毒量的(0.03±0.01)%,提示经尿液和粪便的排泄并非2-溴-4-氟乙酰苯胺母体化合物主要的体内消除途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 2-溴-4-氟乙酰苯胺 N-苯基酰胺类化合物 毒物动力学 吸收 组织分布 排泄
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区域性“三园联动”跨园教研的实践研究
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作者 《幼儿教育(教育教学)》 2012年第5期44-46,共3页
我区地处上海市郊,地域分布较广,区域内学前教育发展很不平衡。随着外来人口的增加,以及生育高峰的到来,我区新建园所不断增加,原有的幼儿园办园规模也在不断扩大,造成区内幼儿园专业教师严重匮乏,甚至有的幼儿园中非师范类专业... 我区地处上海市郊,地域分布较广,区域内学前教育发展很不平衡。随着外来人口的增加,以及生育高峰的到来,我区新建园所不断增加,原有的幼儿园办园规模也在不断扩大,造成区内幼儿园专业教师严重匮乏,甚至有的幼儿园中非师范类专业毕业的教师比例达到95%以上。 展开更多
关键词 实践研究 区域性 教研 专业教师 师范类专业 幼儿园 上海市郊 地域分布
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