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全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐
1
作者 赵海军 赵光骞 李海景 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期560-566,共7页
为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000... 为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 离子色谱-质谱法 化工产业园区 氟乙酸 溴酸盐 高氯酸盐
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气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药
2
作者 赵光骞 李海景 赵海军 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2164-2168,共5页
研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1... 研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1颗陶瓷均质子,QuEChERS提取包(含有6gMgSO_(4),1.5g醋酸钠),将装有净化剂(1g的MgSO_(4),150mg的PSA和15mg的CCB)的内管置于整合管中,以8000r·min^(-1)的速率离心5分钟进行提取、净化。取净化液2mL氮吹至近干,加1mL溶剂溶解,滤过后,上机检测,外标法定量。5种含溴类农药在0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内线性良好,R^(2)均大于0.995;检测限依次为:溴丁酰草胺:0.013mg·kg^(-1),氯溴隆:0.010mg·kg^(-1),乙基溴硫磷:0.011mg·kg^(-1),溴苯烯磷:0.008mg·kg^(-1),辛酰溴苯睛:0.015mg·kg^(-1)。三水平回收率在89.3%~110.5%之间。该方法自动化程度高、溶剂使用量少,可用于土壤中含溴类农药残留的监测。 展开更多
关键词 QUECHERS GC-MS/MS 土壤 含溴类农药 溴丁酰草胺
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
3
作者 李海景 赵海军 赵光骞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期409-413,共5页
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的... 提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 药厂周边地表水 利尿剂 残留量
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发酵底物和发酵工艺对沼液中挥发性有机酸的影响 被引量：4
4
作者 施建伟 雷国明 +5 位作者 李玉英 王弋 赵光骞 马晓 冯果 尚渊明 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2013年第3期55-58,共4页
为了揭示农业有机废弃物的沼气发酵机制,于2009年11月对北京市和南阳市2个不同生态区不同发酵底物和不同发酵工艺的沼液采集样品,采用GC-MS质谱仪检测沼液中挥发性有机酸的种类和含量。结果显示,沼气发酵过程中底物和发酵工艺不同产生... 为了揭示农业有机废弃物的沼气发酵机制,于2009年11月对北京市和南阳市2个不同生态区不同发酵底物和不同发酵工艺的沼液采集样品,采用GC-MS质谱仪检测沼液中挥发性有机酸的种类和含量。结果显示,沼气发酵过程中底物和发酵工艺不同产生挥发性有机酸种类和含量均有差异,陆营村沼气池中有机酸含量比留民营村的偏低,乙酸分别为1.86～15.16mg/L、0.35～172.10mg/L,丙酸分别为0.61～10.27mg/L、9.22～11.05mg/L;留民营村比陆营村多检测到2种有机酸,分别为丁酸、戊酸,其含量分别为0.18～0.88mg/L和0.03mg/L。说明了沼气发酵底物和发酵工艺对发酵过程中挥发性有机酸的种类和含量均有影响。 展开更多
关键词 沼气发酵 发酵底物 挥发性有机酸
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固相萃取-GC-MS/MS检测饮用水中常见的8种农残物 被引量：4
5
作者 赵光骞 雷国明 +3 位作者 赵显正 张正 蒋幸幸 胡鹏洋 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第12期273-276,共4页
为了建立一种利用固相萃取富集饮用水中的8种常见农残物,采用气相色谱联用质谱检测的方法,饮用水样品用HLB固相萃取柱富集,丙酮和乙酸乙酯(2︰8)混合溶剂洗脱,再经GC-MS/MS定性定量检测。结果表明:8种常用农残浓度在0.02～2μg/mL范围... 为了建立一种利用固相萃取富集饮用水中的8种常见农残物,采用气相色谱联用质谱检测的方法,饮用水样品用HLB固相萃取柱富集,丙酮和乙酸乙酯(2︰8)混合溶剂洗脱,再经GC-MS/MS定性定量检测。结果表明:8种常用农残浓度在0.02～2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.995,低、中、高三点加标回收率均在80%～120%之间,嘧霉胺、甲霜灵、肟菌酯、戊唑醇、氟环唑、联苯肼酯、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的检出限分别为0.005, 0.015, 0.012, 0.010, 0.004, 0.009, 0.006和0.010μg/m L。8种农残测定结果精密度RSD均小于5%(n=6),重现性RSD均小于5%(n=6)。试验证明,该方法前处理简单、重复性好、精密度高、检测结果准确,适用于饮用水中常见的8种农残物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 GC/MSMS 饮用水 农残
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环境监测中重金属污染的控制对策分析 被引量：1
6
作者 赵光骞 《环境与发展》 2020年第2期148-148,150,共2页
在我国社会经济快速发展的过程中,人们对自然资源需求无度,造成生态环境破坏问题非常严重。通过环境监测可以及时分析空气中有毒有害的物质成分,并且对环境污染问题进行及时有效的解决。但是在监测的过程中所采用大量的空气试剂很容易... 在我国社会经济快速发展的过程中,人们对自然资源需求无度,造成生态环境破坏问题非常严重。通过环境监测可以及时分析空气中有毒有害的物质成分,并且对环境污染问题进行及时有效的解决。但是在监测的过程中所采用大量的空气试剂很容易造成环境二次污染等问题,为此必须要积极加强对环境监测中重金属污染的合理控制,对空气试剂产生的大量废弃物进行及时的回收处理,从而有效避免出现二次污染的情况,充分发挥环境监测的作用。 展开更多
关键词 环境监测 重金属污染 控制对策
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PAM影响剩余污泥与酒精糟液高温共厌氧消化研究
7
作者 赵显正 台明青 +1 位作者 赵光骞 周卉 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期155-159,共5页
为了使共厌氧消化技术在实际生产中得到应用,研究了广泛使用的絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺(PAM)对剩余污泥与酒精糟液高温共厌氧消化的影响,并考察了不同搅拌强度消除PAM的影响。结果表明,阳离子PAM的含量越高,对共厌氧消化反应影响越明显,... 为了使共厌氧消化技术在实际生产中得到应用,研究了广泛使用的絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺(PAM)对剩余污泥与酒精糟液高温共厌氧消化的影响,并考察了不同搅拌强度消除PAM的影响。结果表明,阳离子PAM的含量越高,对共厌氧消化反应影响越明显,相对高的搅拌速度有利用消除高分子PAM对质子传输的束缚作用,增加厌氧微生物与污泥的接触机会,从而有利于厌氧微生物对有机物的降解,但不利于污泥大颗粒的形成。 展开更多
关键词 PAM 剩余污泥 共厌氧消化 搅拌强度
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南阳市饮用水源鸭河口水库水质评价
8
作者 王弋 施建伟 +4 位作者 凡盼盼 冯果 牛其恺 赵光骞 马晓 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第8期1782-1785,共4页
于2012年对鸭河口水库粪大肠菌群、叶绿素a和水质理化指标进行监测,按水样采集标准方法于水库出口处采样,采用营养状态指数法对中线水源区进行营养状态评价。结果表明,鸭河口水库叶绿素a的营养状态指数为38.70,水质综合营养状态指数为43... 于2012年对鸭河口水库粪大肠菌群、叶绿素a和水质理化指标进行监测,按水样采集标准方法于水库出口处采样,采用营养状态指数法对中线水源区进行营养状态评价。结果表明,鸭河口水库叶绿素a的营养状态指数为38.70,水质综合营养状态指数为43.1;单项理化监测指标中除总氮为Ⅲ类水质标准外,其他监测指标均符合Ⅰ类水质标准;丰水期、枯水期和平水期3个水期水质基本相近。综合评价,鸭河口水库水质稳定,处于中营养状态。 展开更多
关键词 鸭河口水库 水质 富营养化 监测 评价 南阳市
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铅胁迫对三樱椒生理生长及铅吸收分布的影响
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作者 杨建伟 高宛莉 +3 位作者 杜瑞卿 李丹丹 刘海伟 赵光骞 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2013年第10期119-124,130,共7页
【目的】研究铅(Pb)对日本枥木三樱椒(以下简称三樱椒)生理生长的影响,揭示三樱椒对Pb的吸收特征。【方法】选用三樱椒作为试验材料,在供试土壤(Pb本底含量为41mg/kg)中添加Pb,使土壤中的Pb含量分别为41(CK),291,541,791,1041,1541,2041... 【目的】研究铅(Pb)对日本枥木三樱椒(以下简称三樱椒)生理生长的影响,揭示三樱椒对Pb的吸收特征。【方法】选用三樱椒作为试验材料,在供试土壤(Pb本底含量为41mg/kg)中添加Pb,使土壤中的Pb含量分别为41(CK),291,541,791,1041,1541,2041,2541,3041和3541mg/kg,测定三樱椒的植株高度、单株干物质量、CAT、POD、SOD、MDA、净光合速率(Pn)及根、茎、叶、果实中Pb含量等指标。对植株高度、单株干物质量与土壤Pb含量的关系建立分段函数;依据CAT、POD、SOD、MDA、Pn5个指标随土壤Pb含量的变化,对土壤污染程度进行分类;同时对CAT、POD、SOD、MDA、Pn5个指标与土壤Pb含量进行直接相关和综合相关分析。【结果】1)三樱椒植株高度和单株干物质量随土壤中Pb含量的增加而明显下降,特别是当土壤Pb含量大于1 200mg/kg时下降更显著;Pb含量在1 200mg/kg以下对三樱椒生长的影响不明显。2)三樱椒植株CAT、POD、SOD、MDA、Pn5个生理指标随土壤Pb含量的增加先上升,而后呈下降趋势;土壤Pb含量对POD和SOD的影响最大,其次是CAT,对MDA和Pn的影响相对较小,与5个生理指标的综合相关系数为r=0.992,具有极显著性(P=0.01);聚类分析和判别分析结果,也很好地反映了土壤Pb不同含量对5个生理指标的综合影响不同。3)三樱椒根系、茎、叶、果实等各部位以及单株Pb含量,均随土壤Pb含量的增加而增加,但峰值点不同。当土壤Pb含量在541mg/kg时,Pb转移系数最高,之后随土壤Pb含量增加而逐渐减小。随土壤中Pb含量的增加,根部Pb含量增加幅度较大;茎和叶中Pb含量也相对稍增大,增加幅度较小;果实中Pb含量基本稳定,变化幅度最小。说明根部是Pb吸收的主要部位。【结论】三樱椒的生长生理指标随土壤Pb胁迫的增强均受到一定程度的影响。三樱椒根、茎、叶均可富集土壤中的Pb,其中根部是最主要的Pb吸收部位,果实受影响较小。在 展开更多
关键词 三樱椒 PB含量 生长生理 Pb富集
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