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中间体3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成工艺研究
1
作者 田俊波 杨志彬 +1 位作者 赵云现 崔金旺 《天津化工》 CAS 2020年第2期13-16,22,共5页
3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,按照优选出的合成工艺路线进行了中间体3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成即以3-肼基吡啶盐酸盐作为起始物料进行环化... 3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,按照优选出的合成工艺路线进行了中间体3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成即以3-肼基吡啶盐酸盐作为起始物料进行环化和氯化反应得到产品3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑。通过对3-羟基-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成工艺进行优化实验:3-肼基吡啶盐酸盐:丙烯酸甲酯=1∶2为最佳的物质的量比,6 h为最佳反应时间,55~60℃为最佳反应温度,收率最高为90.02%;对3-氯-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑的合成进行优化实验:3-羟基-1-(3-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑∶三氯氧磷=1:0.66为最佳的物质的量比,3 h为最佳反应时间,55~60℃为最佳反应温度,收率最高为85.08%。 展开更多
关键词 3-氯-1-(3-吡啶基)-4 5-二氢-1H-吡唑 Tyclopyrazoflor 3-肼基吡啶盐酸盐 丙烯酸甲酯 中间体 合成
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农药中间体3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成工艺研究
2
作者 杨志彬 田俊波 +1 位作者 赵云现 崔金旺 《天津化工》 CAS 2020年第5期16-18,共3页
3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,以3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑作为起始物料进行硝化和还原反应得到产品3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑。通过对3-氯-4-硝基-1-... 3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑是合成新型吡啶基吡唑类杀虫剂Tyclopyrazoflor(GF-3242)的关键中间体,以3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑作为起始物料进行硝化和还原反应得到产品3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑。通过对3-氯-4-硝基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成进行优化实验:3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑∶硝酸=1∶3为最佳的物质的量比,3h为最佳反应时间,收率最高为98%;通过对3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑的合成进行优化实验,3-氯-4-硝基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑∶10%Pd/C重量比为1∶0.095为最佳重量比,0.3MPa为最佳反应压力,收率最高为98%。 展开更多
关键词 3-氯-4-氨基-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑 Tyclopyrazoflor 3-氯-1-(3-吡啶基)-1H-吡唑 中间体 合成
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