目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液...目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液质联用法:样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后,采用WatersBEHC18柱分离,在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下,用同位素稀释液质联用法进行检测。结果液相色谱法:香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1mg/kg。香兰素的方法回收率为88%～90.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.2%;乙基香兰素的方法回收率为84%～93.3%,RSD小于6.2%。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%～91.2%、90.2%～97.6%,RSD分别小于6.1%、5.8%。结论本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致,为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。展开更多
目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D....目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。展开更多
目的：建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2 mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚：乙醚(1：1,v/v)提取,水洗、浓缩后, C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。...目的：建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2 mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚：乙醚(1：1,v/v)提取,水洗、浓缩后, C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数： R2>0.9990；三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均<5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。展开更多
文摘目的建立婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的液相色谱法和同位素稀释液相色谱质谱联用两种测定方法。方法液相色谱法:样品经乙酸锌沉淀蛋白、Oasis MAX SPE柱净化,HSST3色谱柱分离后,在279nm波长处进行检测,外标法定量。同位素稀释液质联用法:样品采用乙腈沉淀蛋白稀释净化后,采用WatersBEHC18柱分离,在质谱检测器多反应监测(UPLC-MS/MS)模式下,用同位素稀释液质联用法进行检测。结果液相色谱法:香兰素、乙基香兰素的定量下限(LOQ)均为0.1mg/kg。香兰素的方法回收率为88%～90.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.2%;乙基香兰素的方法回收率为84%～93.3%,RSD小于6.2%。同位素稀释液质联用法香兰素、乙基香兰素的LOQ分别为香兰素1、0.5mg/kg。香兰素、乙基香兰素的方法回收率分别为82.1%～91.2%、90.2%～97.6%,RSD分别小于6.1%、5.8%。结论本文建立的两种方法对同一样品的检测结果一致,为婴幼儿配方粉中香兰素、乙基香兰素的定量检测提供了较为理想的方法。
文摘目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。
