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全二维气相色谱-飞行时间质谱测定地下水中低环多环芳烃及其衍生物 被引量：16
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作者 张红庆 饶竹 +5 位作者 王晓春 许丹丹 谷子欣 秦恺 郭峰 战楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1197-1202,共6页
建立了地下水中低环多环芳烃及其衍生物的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对地下水中低环多环芳烃及其衍生物的提取效率,优选液液萃取为前处理方法。在优化条件下,除1... 建立了地下水中低环多环芳烃及其衍生物的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对地下水中低环多环芳烃及其衍生物的提取效率,优选液液萃取为前处理方法。在优化条件下,除1,2,3,4-四氢萘(r=0.987 2)和联苯(r=0.989 9)外,其它目标物在0.1~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。地下水的平均加标回收率为63.3%~111%,除喹啉的相对标准偏差(RSD,n=6)为24.9%外,其余目标物的RSD均小于9.5%,方法检出限在1.63~14.7 ng/L之间。该方法用于河北地区6个地下水样中低环多环芳烃及其衍生物的检测,4个样品有检出,最高浓度达353 ng/L。 展开更多
关键词 低环多环芳烃 衍生物 全二维气相色谱-飞行时间质谱 地下水
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二乙三胺五乙酸-三乙醇胺-硝酸钙体系浸取土壤中8种重金属有效态 被引量：11
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作者 谢飞 谷子欣 严妍 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期12-17,共6页
采用土壤中重金属有效态指标来评价耕地土壤污染状况对反映土壤真实污染状况有重要意义,而在对土壤中重金属有效态进行测定时需先对其进行浸取。在采用二乙三胺五乙酸(DTPA)-三乙醇胺(TEA)-CaCl 2复合浸取剂对土壤中重金属有效态元素浸... 采用土壤中重金属有效态指标来评价耕地土壤污染状况对反映土壤真实污染状况有重要意义,而在对土壤中重金属有效态进行测定时需先对其进行浸取。在采用二乙三胺五乙酸(DTPA)-三乙醇胺(TEA)-CaCl 2复合浸取剂对土壤中重金属有效态元素浸取时发现有效态Zn的空白较高,对有效态Zn的测定有一定的影响。按DTPA-TEA-CaCl 2复合浸取剂中各组分浓度配制成相应的DTPA、TEA和CaCl 2单组分水溶液,并对其中有效态Zn空白进行测定,结果发现DTPA-TEA-CaCl 2复合浸取剂中有效态Zn空白的93%以上来源于CaCl 2。据此,实验提出采用Ca(NO 3)2替代DTPA-TEA-CaCl 2体系中的CaCl 2来对土壤中重金属有效态元素进行浸取,即提出了一种浸取土壤中重金属有效态元素的新体系DTPA-TEA-Ca(NO 3)2,并对其浸取的条件进行了优化。结果表明,采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2体系浸取的最佳条件为:控制0.005 mol/L DTPA-0.1 mol/L TEA-0.01 mol/L Ca(NO 3)2溶液的pH值为7.2,土液比(土壤质量(g)与浸取剂体积(mL)之比)为1∶4,于20℃条件下在往复振荡器上以180 r/min的速率振荡浸取2 h时效果最佳。分别采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2和DTPA-TEA-CaCl 2两种体系对土壤标准样品中Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、As和Hg共8种重金属有效态进行浸取并对测定后的结果进行对比,结果表明,采用两种方法浸取后,各元素有效态的测定值保持一致,且与认定值相符,这表明采用这两种体系对这8种重金属有效态元素浸取的效果是一样的。试验进一步发现,采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2体系浸取时,Zn有效态的测定值与其认定值更加接近,且其空白平均值也较DTPA-TEA-CaCl 2体系低约81.4%,这进一步验证了浸取时采用Ca(NO 3)2替代DTPA-TEA-CaCl 2体系中的CaCl 2可有效降低Zn有效态空白对测试结果的干扰。 展开更多
关键词 土壤 重金属 有效态 二乙三胺五乙酸(DTPA) 三乙醇胺(TEA) 氯化钙
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气相色谱-质谱法测定地下水中多氯萘 被引量：1
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作者 黎宁 张红庆 +2 位作者 饶竹 许丹丹 谷子欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-256,共5页
建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相... 建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。 展开更多
关键词 多氯萘(PCNs) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 液液萃取(LLE) 地下水
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