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液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量：59
1
作者 李佐卿 倪梅林 +4 位作者 俞雪钧 章再婷 谢东华 殷居易 湛嘉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期508-510,514,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法：样品以乙腈为提取剂，提取物经脱脂、净化、浓缩后，用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量，高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法：样品以乙腈为提取剂，提取物经脱脂、净化、浓缩后，用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量，高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0．05～0．8mg／L，线性相关系数r=0．9875～0．9991，回收率为61％～104％，相对标准偏差（RSD）为4．75％～6．12％（n=5），检出限为10～50μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类 喹诺酮类 残留
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核转录因子κB在膀胱癌中的表达及临床意义 被引量：33
2
作者 谢东华 唐孝达 +3 位作者 夏术阶 谭建明 王祥慧 蔡勇 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期663-667,共5页
背景与目的:实体癌(如乳腺癌、肝癌、胰腺癌)中的研究提示核转录因子κB的异常表达对血管生长、细胞周期相关基因进行调控。本研究探讨膀胱癌及非癌膀胱粘膜中核转录因子κB及其调控基因的表达差异及其临床意义。方法:30例膀胱癌和13例... 背景与目的:实体癌(如乳腺癌、肝癌、胰腺癌)中的研究提示核转录因子κB的异常表达对血管生长、细胞周期相关基因进行调控。本研究探讨膀胱癌及非癌膀胱粘膜中核转录因子κB及其调控基因的表达差异及其临床意义。方法:30例膀胱癌和13例非癌膀胱粘膜共43例冰冻切片行免疫组织化学检测p50、p52、p65、c-Rel、RelB、IκBɑ的蛋白表达水平,免疫印迹检测5例配对样本的p65(NF-κB家族一个重要亚基)的蛋白表达。13例配对标本RT-PCR检测p50、p52、p65、c-Rel、RelB、IκBɑ、周期蛋白D1、白介素-8的mRNA水平。结果:在膀胱癌组织及非癌膀胱粘膜中均见到p50、p52、p65、c-Rel、RelB、IκBɑ、周期蛋白D1、白介素-8的mRNA表达,但前者较后者明显为强(分别为P<0.01;P<0.05;P<0.01;P<0.01;P<0.05;P<0.05;P<0.05;P<0.05)。膀胱癌中p50、p52、p65、c-Rel、RelB核着色也明显增强(分别为P<0.01;P<0.01;P<0.01;P<0.01;P<0.01)。同时,免疫印迹证明在膀胱癌中p65,核转录因子κB一个重要亚基的表达增加。膀胱癌中淋巴结转移组与无淋巴结转移组相比,p52,p65、c-Rel等蛋白表达等级计分有显著差异(分别为P<0.01;P<0.01;P<0.05)。结论:膀胱癌中NF-κB家族及其调控基因表达较正常膀胱粘膜明显更强,并可能与膀胱癌淋巴转移相关。 展开更多
关键词 核转录因子ΚB 膀胱癌 临床意义 周期蛋白D1 白介素-8
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冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 被引量：42
3
作者 贺小雨 陈树兵 +3 位作者 俞雪钧 樊苑牧 诸静 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期306-309,共4页
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系... 建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。 展开更多
关键词 禾草丹 溴氰菊酯 有机氯农药 冷冻去脂 水产品 固相萃取 气相色谱-质谱
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鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测 被引量：32
4
作者 殷居易 倪梅林 +3 位作者 寿成杰 房科腾 谢东华 李佐卿 《中国兽药杂志》 2006年第1期11-15,共5页
建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠... 建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%^(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%^(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%^(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。 展开更多
关键词 喹乙醇 卡巴多 喹噁啉-2-羧酸(QCA) 高效液相色谱(HPLC)法 DAD检测器
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冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 被引量：28
5
作者 陈树兵 俞雪钧 +3 位作者 樊苑牧 贺小雨 谢东华 李佐卿 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期80-83,共4页
建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化... 建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 展开更多
关键词 气相色谱 水产品 硫丹 硫丹硫酸酯 溴氰菊酯
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免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：26
6
作者 李佐卿 谢东华 +2 位作者 孙大为 康继韬 俞雪钧 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第1期28-31,共4页
采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥发干后 ,经衍生用 HPLC荧光检测器测定。本法在样品中添加 2 .5μg/ kg黄曲霉毒素时进行 10次测定 ,平均回收率分别为 G173.8%、B197.3%、G2 6 1.7%、B2 90 .5% ;2 .5μg / kg 10次测定的精密度分别为 :G14.50 %、B13.80 %、G2 3.6 8%、B2 4 .77% ,本方法在 2 5— 12 50 pg范围内呈线性 ,相关系数分别为 G1:r=0 .9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出限为 6 .2 展开更多
关键词 免疫亲和柱 HPLC 黄曲霉毒素 酒 测定
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免疫亲和柱高效液相色谱法快速测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M_1、B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：26
7
作者 李佐卿 章再婷 +2 位作者 谢东华 康继韬 孙大为 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期406-408,共3页
采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平... 采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提取黄曲霉毒素的特效手段,提取液挥干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定。对鲜奶和高脂奶粉(脂肪含量25%)在0.01,0.05,0.1和0.1,0.5,1.0μg.L-1水平对黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2测定平均回收率(n=10)为66.0%~97.0%;相对标准偏差(n=10)为1.04%~14.0%。方法的检出限低于0.01μg.L-1(鲜奶),0.1μg.kg-1(奶粉)。 展开更多
关键词 HPLC 免疫亲和柱 黄曲霉毒素 测定
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高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 被引量：16
8
作者 李佐卿 倪梅林 +4 位作者 章再婷 谢东华 俞雪钧 殷居易 湛嘉 《现代科学仪器》 2006年第3期70-71,共2页
论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星,利用荧光检测器... 论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星,利用荧光检测器的波长可变程序,又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0.005-0.2μg/mL,线性相关系数r=0.9911—0.9943实验回收率68.6-82.3%,RSD在5.85%—8.12%(n=5),检测低限分别为1μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg,2μg/Kg。 展开更多
关键词 液相色谱 水产品 喹诺酮类 残留 测定
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黄鳝肌肉中11种性激素的气质联用检测方法 被引量：21
9
作者 湛嘉 俞雪钧 +1 位作者 李佐卿 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期642-646,共5页
报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶（来自Helix pomatia）对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行... 报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶（来自Helix pomatia）对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50～1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%～103%,平均相对标准偏差范围为3.1%～29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%～22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。 展开更多
关键词 性激素 气相色谱-质谱联用 黄鳝 肌肉 雄性激素 雌激素 孕激素
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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量：19
10
作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑
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基于复合纳米微粒修饰和磁性分离富集的一次性有机磷农药酶传感器 被引量：15
11
作者 杨欣 巫远招 +2 位作者 谢东华 闻伟刚 干宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期441-448,共8页
在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OP... 在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OPs）酶传感器。采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRFS）表征传感器的制备过程，采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用，以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物，对乐果进行了检测。在pH=7．5的0．1mol／L硝酸钾溶液中，乐果浓度的对数与酶电极的抑制率（A）在1．0×10^-6～1．0×10^-2mg／L间呈良好的线性关系，检测限为5．6×10～mg／L，用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88％～105％之间，与气相色谱法（GC）所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面，具有较高的比表面活性，响应迅速，检测限低；ZrO2可特异性地富集样品中的OPs，磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新，且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点，可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。 展开更多
关键词 Fe3O4/Au 碳纳米管 纳米ZRO2 乙酰胆碱酯酶 有机磷农药
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影响水产动物药代动力学的因素 被引量：15
12
作者 湛嘉 李佐卿 +4 位作者 康继韬 俞雪均 谢东华 孙大为 杨先乐 《中国兽药杂志》 2003年第12期38-41,共4页
对影响水产动物药代动力学的机体因素、药理因素和环境因素进行了综述。影响药动学的因素很多,尤其对于所处环境因素复杂的水产动物来说,除了遗传种属、性别等生理因素和病理、药理等因素外,环境因子尤其是水温能显著影响药代动力学过... 对影响水产动物药代动力学的机体因素、药理因素和环境因素进行了综述。影响药动学的因素很多,尤其对于所处环境因素复杂的水产动物来说,除了遗传种属、性别等生理因素和病理、药理等因素外,环境因子尤其是水温能显著影响药代动力学过程。研究不同条件下的药动学,对于合理、正确地使用药物有重要的指导作用。 展开更多
关键词 水产动物 药代动力学 机体因素 药理因素 环境因素
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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量：15
13
作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉
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高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中3种氟喹诺酮残留研究 被引量：14
14
作者 叶鹿鸣 谢东华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第5期804-806,共3页
目的：建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离... 目的：建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离;流速：0.8 ml/min;柱温：35℃;流动相：甲醇＋乙腈＋0.2%甲酸（15＋15＋70）;荧光检测波长：λex为275 nm;λem为445 nm。结果：在0.1-5.0 mg/L范围内三种被测化合物均呈良好线性关系,方法回收率在90.0%-102.0%之间,相对标准偏差为4.1%-10.0%,最低检出限环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星分别为0.02、0.015和0.02 mg/L。结论：所建方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足牛奶中三种目标化合物的检测要求。 展开更多
关键词 环丙沙星 双氟沙星 沙拉沙星 牛奶 高效液相色谱-荧光
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气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量 被引量：14
15
作者 康继韬 俞雪钧 +1 位作者 谢东华 李佐卿 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期38-40,共3页
样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内... 样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。 展开更多
关键词 氯霉素 残留 气相色谱/质谱 测定
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凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量 被引量：12
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作者 殷居易 李佐卿 +4 位作者 谢东华 倪梅林 房科腾 俞雪钧 樊苑牧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期867-870,共4页
运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采... 运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器（VWD）,检测波长为485 nm.对位红标准溶液在0.02～1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方（R2）为0.9978.辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为： 71.0%±2.5%～90.4%±4.0%和72.1%±3.1%～91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05 μg/g. 展开更多
关键词 凝胶净化仪 辣椒酱和辣酱油 对位红 高效液相色谱
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免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：12
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作者 李佐卿 谢东华 +2 位作者 孙大为 康继韬 俞雪钧 《宁波高等专科学校学报》 2001年第B03期92-94,68,共4页
本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2... 本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2 76.6% ,2 .5μg/Kg样品 1 0次测定的精密度分别为 :G11 1 84 %、B14 .2 8%、G2 1 3 .4 1 %、B2 1 4 .2 0 % ,本方法在 2 5pg～ 1 2 50pg范围内成线性 ,相关系数分别为 :G1:r=0 9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出量为 6.2 5pg。 展开更多
关键词 蜂蜜 免疫亲和柱 HPLC 黄曲霉毒素 含量测定 反相高效液相色谱法 致癌物质 单克隆抗体免疫亲和技术
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复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法 被引量：13
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作者 湛嘉 俞雪钧 +5 位作者 黄伟 樊苑牧 彭锦锋 谢东华 施军 黄绍棠 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期729-731,共3页
建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取，盐析后... 建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取，盐析后分层，上清液用乙酸乙酯稀释，以无水硫酸钠脱水，最后通过Gc／MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg／kg，3个水平添加的回收率范围为94.4％-105.1％；同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9％-9.9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程，灵敏度理想，可靠性强，符合分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱 对羟基苯甲酸酯类 抗氧化剂 复杂基质
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动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测 被引量：12
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作者 倪梅林 崔晓美 +4 位作者 殷居易 彭锦峰 房科腾 曹苏仙 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期489-492,共4页
建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈... 建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈为流动相，经MG-ⅡC18色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。头孢氨苄的定量下限为0．01mg／kg，动物组织和水产品样品在0．01、0．05、0．1、0．2mg／kg添加水平的回收率为75％～106％，相对标准偏差（n=10）为5．3％-12．1％。 展开更多
关键词 头孢氨苄 液相色谱-串联质谱 残留 动物组织 水产品
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平板型光子晶体谐振腔性能分析 被引量：12
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作者 谢东华 何晓东 +2 位作者 佟传平 于海霞 冯金顺 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期434-438,共5页
介绍了一种平板型光子晶体微谐振腔的结构.利用三维时域有限差分法(FDTD)分析了平板型光子晶体的结构参量及其对谐振腔性能的影响.平板型光子晶体微腔具有较小的模式体积和较大的品质因子(Q) ,可以有效的使光子局域化.该谐振腔可以用来... 介绍了一种平板型光子晶体微谐振腔的结构.利用三维时域有限差分法(FDTD)分析了平板型光子晶体的结构参量及其对谐振腔性能的影响.平板型光子晶体微腔具有较小的模式体积和较大的品质因子(Q) ,可以有效的使光子局域化.该谐振腔可以用来制造单频发光二极管和零阈值微腔激光发射器. 展开更多
关键词 光子晶体 微谐振腔 时域有限差分法 品质因子
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