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高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留 被引量:14
1
作者 张杰 许家 刘连利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期593-595,共3页
建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。... 建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。线性范围为0.1~10.0 mg·L-1,相关系数R2为0.9995,最低检测限为0.009 mg·L-1。平均回收率在93.0%~97.3%之间,相对标准偏差在3.67%~5.25%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于牛奶中氯霉素的检测。 展开更多
关键词 牛奶 氯霉素 液相色谱 测定
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生物柴油制备新工艺的研究进展 被引量:13
2
作者 许家 阴翔宇 +2 位作者 张杰 钱建华 刘连利 《可再生能源》 CAS 北大核心 2010年第3期107-111,116,共6页
综述了生物柴油的特性及其生产方法,介绍了酯交换法制备生物柴油的反应机理及其近年来出现的各种新生产工艺,包括超临界法、生物催化法、超声波法、离子液体法等,指出了生物柴油技术发展面临的问题及研究方向。
关键词 生物柴油 酯交换 脂肪酸甲酯 可再生能源
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气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量 被引量:10
3
作者 张杰 许家 刘连利 《科学技术与工程》 2011年第13期3049-3051,共3页
采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法。样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,O V—101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量。在0.01~1.0μg... 采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法。样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,O V—101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量。在0.01~1.0μg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,甲拌磷的检测限为0.01 mg/kg,甲基对硫磷的检测限为0.06 mg/kg。对蔬菜、水果分别添加0.05、0.1、1.0 mg/kg质量浓度水平,平均回收率在82.4%~92.0%之间,相对标准偏差低于6.1%。该方法具有检出限低、检测快速(从样品处理到上机仅需约1 h)、定量准确,检测成本低等特点,可用于实际检测。 展开更多
关键词 气相色谱 农药 蔬菜 水果
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N、S共掺杂TiO2催化剂的制备及其光催化性能 被引量:8
4
作者 邢锦娟 彭亮亮 +2 位作者 冉林涛 钱建华 许家 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期274-277,共4页
以硫脲作为N、S源,尿素作为水解调节剂,水热合成了N/S-TiO_2催化剂。采用XRD、SEM、XPS等手段对产品进行了表征。产品分散后,以质量浓度为0.02g·L^(-1)的甲基橙水溶液为模拟污染物,采用UV-vis光谱,多点BET分析及光催化实验研究了... 以硫脲作为N、S源,尿素作为水解调节剂,水热合成了N/S-TiO_2催化剂。采用XRD、SEM、XPS等手段对产品进行了表征。产品分散后,以质量浓度为0.02g·L^(-1)的甲基橙水溶液为模拟污染物,采用UV-vis光谱,多点BET分析及光催化实验研究了所得产品的光催化活性效果。实验结果表明:S以+6价形式进入TiO_2晶格取代Ti形成Ti-O-S键,N通过取代晶格中的O形成O-Ti-N键而改变了TiO_2能带结构。当煅烧温度为500℃时,水热合成出的产品结晶度较高,粒径较小,约17nm左右。光催化活性实验结果表明:当紫外灯照射时间达到1.5h时,N/S-TiO_2催化剂降解甲基橙溶液基本完成,脱色率达到96%以上。 展开更多
关键词 TIO2 N S 光催化
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月桂酸甲酯的合成研究 被引量:7
5
作者 许家 姜恒 +1 位作者 宫红 王锐 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第1期34-36,共3页
采用自制的磺化DNW 1树脂作为合成月桂酸甲酯的催化剂。考察了酯化反应中各种因素对酯化率的影响。在醇酸摩尔比20∶1,催化剂用量为月桂酸质量的15%,回流反应12h的反应条件下,酯化率可达94.6%。该方法反应条件温和,不需要加带水剂,不需... 采用自制的磺化DNW 1树脂作为合成月桂酸甲酯的催化剂。考察了酯化反应中各种因素对酯化率的影响。在醇酸摩尔比20∶1,催化剂用量为月桂酸质量的15%,回流反应12h的反应条件下,酯化率可达94.6%。该方法反应条件温和,不需要加带水剂,不需要分水;催化剂可以直接过滤分离出来重复使用,大大简化了分离操作;催化剂重复使用12次以上,酯化率仍保持在94%左右,表现出良好的活性和选择性。磺化DNW 1树脂作为液固酯化反应催化剂具有显著的应用价值。 展开更多
关键词 月桂酸甲酯 磺化DNW-1树脂 酯化反应
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高效液相色谱法检测一次性纸杯中的双酚A 被引量:7
6
作者 张杰 许家 崔岩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期454-456,共3页
建立了高效液相色谱法测定一次性纸杯中双酚A的分析方法。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为228nm。线性范围为0.1~100mg·L-1,相关系数为0.9996... 建立了高效液相色谱法测定一次性纸杯中双酚A的分析方法。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为228nm。线性范围为0.1~100mg·L-1,相关系数为0.9996,方法的回收率为92.1%~96.4%,相对标准偏差为3.2%~5.7%。该方法简便、灵敏准确,能够满足双酚A的检测要求。 展开更多
关键词 双酚A 高效液相色谱 一次性纸杯
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钴酸锰/泡沫镍复合电极材料的制备及其电化学性能研究 被引量:7
7
作者 张杰 许家 +1 位作者 王琳 钱建华 《电子元件与材料》 CAS CSCD 2016年第1期78-82,共5页
利用两步法成功制备出两种MnCo_2O_4纳米等级结构材料,研究了其电化学性能。结果证实得到的纳米片为MnCo_2O_4纳米等级结构,并均匀生长在泡沫镍基底上,电化学性质测试表明,这种纳米片/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质。这种优异... 利用两步法成功制备出两种MnCo_2O_4纳米等级结构材料,研究了其电化学性能。结果证实得到的纳米片为MnCo_2O_4纳米等级结构,并均匀生长在泡沫镍基底上,电化学性质测试表明,这种纳米片/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质。这种优异的性质与介孔的Mn Co2O4纳米片这一新颖的结构有密切的关系,5 A/g时的比电容值高达475 F/g。MnCo_2O_4/泡沫镍复合材料是一种非常有潜力的超级电容电极材料,MnCo_2O_4纳米材料结构和形貌对超级电容器电极材料的电化学性质有较大的影响。 展开更多
关键词 超级电容器 电极材料 尖晶石结构 钴酸锰 循环伏安法 恒电流充放电
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二氧化钛微球合成、表面修饰及摩擦学性能 被引量:6
8
作者 钱建华 阴翔宇 +1 位作者 张月 许家 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1986-1991,共6页
引言由于纳米材料在光学、电学和磁学方面的特殊性质以及在高科技领域的巨大应用潜力,引起人们广泛的关注和研究[1-4]。特别是在摩擦学领域,众多的无机纳米材料成功地应用于润滑油脂添加剂、
关键词 二氧化钛 表面修饰 摩擦学性能
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利用可见光催化分解水制氢的研究进展 被引量:3
9
作者 许家 薛冬峰 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1-4,共4页
简述了利用可见光催化分解水制氢的基本原理及该领域的最新研究进展。由能带模型概述了设计可见光响应催化剂的3种方案,重点介绍了元素掺杂类型光催化剂、氮氧/硫氧化物光催化剂、固溶体催化剂等可见光催化分解水体系。阐述了该课题的... 简述了利用可见光催化分解水制氢的基本原理及该领域的最新研究进展。由能带模型概述了设计可见光响应催化剂的3种方案,重点介绍了元素掺杂类型光催化剂、氮氧/硫氧化物光催化剂、固溶体催化剂等可见光催化分解水体系。阐述了该课题的重要意义及面临的巨大挑战,提出了未来该领域需要加强研究的若干问题。 展开更多
关键词 光解水 氢能 太阳能转换
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十二烷基硫酸钠催化合成氯乙酸异丙酯 被引量:3
10
作者 许家 王敏 +2 位作者 姜恒 宫红 王锐 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期329-332,共4页
研究了十二烷基硫酸钠催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.在醇酸摩尔比1 2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度以及5mL苯作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.2%.与其他酯化催... 研究了十二烷基硫酸钠催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.在醇酸摩尔比1 2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5h、反应温度为回流温度以及5mL苯作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.2%.与其他酯化催化剂相比较,十二烷基硫酸钠的催化活性与硫酸氢钠、对甲苯磺酸等Br nsted酸相当,比大多数Lewis酸的催化活性高.由FTIR方法推测出十二烷基硫酸钠水解生成的硫酸氢钠在催化过程中起到了关键性作用. 展开更多
关键词 氯乙酸异丙酯 十二烷基硫酸钠 酯化反应 催化机理
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近红外光谱法测定柴油硫含量方法研究(英文) 被引量:5
11
作者 许家 张杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期355-358,共4页
近红外分析方法是目前发展较快的一种快速测量方法,它具有快速、准确、无污染等特性,被广泛应用于石油化工各个领域中,而采用近红外分析方法测定硫含量的文献报道较少。本文对近红外分析方法测定柴油硫含量进行了研究。选取有代表性的10... 近红外分析方法是目前发展较快的一种快速测量方法,它具有快速、准确、无污染等特性,被广泛应用于石油化工各个领域中,而采用近红外分析方法测定硫含量的文献报道较少。本文对近红外分析方法测定柴油硫含量进行了研究。选取有代表性的100个柴油样品,采用多元线性回归法建立校正模型。由17个样品组成验证集,用建立的分析模型预测其硫含量,将近红外光谱测定的结果与标准方法测定的结果进行比较。模型具有较好的相关性,标准偏差为426.95,相关系数是0.998。 展开更多
关键词 近红外光谱 分析模型 多重线性回归 硫含量 柴油
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高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量:6
12
作者 张杰 许家 +2 位作者 崔岩 王莉丽 刘连利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1223-1225,共3页
建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1~1.... 建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1~1.0μg.mL-1,相关系数R2为0.9982,最低检测限为0.006μg.mL-1。平均回收率在84.46%~90.57%之间,相对标准偏差在4.46%~6.28%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于食品中丙烯酰胺的检测。 展开更多
关键词 食品 丙烯酰胺 液相色谱 测定
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酸碱理论的发展 被引量:4
13
作者 许家 张杰 钱建华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期381-384,共4页
关键词 酸碱理论 化工生产过程 无机化学 工农业生产 基础知识 酸碱平衡 生化过程 反应现象
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无机功能材料新工艺研究及其工业化前景 被引量:3
14
作者 王雷 晏成林 +3 位作者 刘美男 罗超 许家 薛冬峰 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期96-98,102,共4页
综述了一系列无机功能材料(如微/纳米金属氧化物、铌酸锂粉体、氧化锌及硫化锌、轻质氧化镁和铜基钼酸盐)的生产新工艺,例如离子交换技术、均匀沉淀技术等等。这些新工艺蕴涵着材料科技领域最前沿的研究方向和最有效的制备方法,具有极... 综述了一系列无机功能材料(如微/纳米金属氧化物、铌酸锂粉体、氧化锌及硫化锌、轻质氧化镁和铜基钼酸盐)的生产新工艺,例如离子交换技术、均匀沉淀技术等等。这些新工艺蕴涵着材料科技领域最前沿的研究方向和最有效的制备方法,具有极高的科技含量和技术创新性,在与传统制备工艺的比较中体现了新工艺的技术优势和良好的工业化前景,对上述材料的性质和应用也进行了详细的阐述。 展开更多
关键词 无机功能材料 新工艺 工业化生产
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固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B 被引量:4
15
作者 许家 张杰 +3 位作者 孙啸虎 崔岩 张帆 袁德成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期741-743,共3页
建立使用固相萃取小柱净化样品,高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化,氨水甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速0.4... 建立使用固相萃取小柱净化样品,高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化,氨水甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速0.4 mL·min-1,外标法定量。罗丹明B在0.10-10.0μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996,最低检测限为0.015μg·mL-1。在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在88.79%~92.37%之间,相对标准偏差均小于4%( n=6)。该方法简便、准确,适用于饮料中罗丹明B的检测。 展开更多
关键词 液相色谱 罗丹明B 固相萃取 饮料
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One-step electrodeposition fabrication of Ni_3S_2 nanosheet arrays on Ni foam as an advanced electrode for asymmetric supercapacitors 被引量:5
16
作者 Jiasheng Xu Yudong Sun +3 位作者 Mingjun Lu Lin Wang Jie Zhang Xiaoyang Liu 《Science China Materials》 SCIE EI CSCD 2019年第5期699-710,共12页
Ni3S2 nanosheet(NS) arrays on Ni foam were fabricated by a simple one-step electrodeposition strategy, and used as a kind of electrode material for asymmetric supercapacitors. The Ni3S2 NS arrays are interconnected, w... Ni3S2 nanosheet(NS) arrays on Ni foam were fabricated by a simple one-step electrodeposition strategy, and used as a kind of electrode material for asymmetric supercapacitors. The Ni3S2 NS arrays are interconnected, which can be regarded as bridges between these individual nanoparticle units. The electrochemical performances were evaluated by cyclic voltammetry and chronopotentiometry techniques in a three-electrode system. The Ni3S2 NS arrays display a specific capacitance of 773.6 F g^-1 at 1 A g^-1, and excellent rate property of 84.3% at 10 A g^-1. The performance of the Ni3S2 NS arrays was further investigated in an asymmetric supercapacitor for potential practical application. The asymmetric supercapacitor using the Ni3S2 electrode and reduced graphene oxide electrode as positive and negative electrodes, respectively, exhibits an energy density of 41.2 W h kg^-1 at 1.6 kW kg^-1. When up to 16 kW kg^-1, it holds 25.3 W h kg^-1.These excellent electrochemical performances are attributed to the improved electronic conductivity and rich redox reaction sites from Ni3S2 NS arrays. Our results indicate that the Ni3S2 NS arrays have great potential for supercapacitors. 展开更多
关键词 nickel subsulfide ELECTRODEPOSITION nanosheet arrays asymmetric supercapac让ors
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ATO包覆TiO_2的导电性能研究 被引量:3
17
作者 钱建华 刘娇 +1 位作者 邢锦娟 许家 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期562-565,共4页
采用化学共沉淀法制备了Sb掺杂SnO_2包覆TiO_2的微纳米导电粉体。考察了不同Sb量对粉体的导电性能影响,通过XRD、SEM对粉体进行了表征。将导电粉体制成复合电极片,利用电化学工作站对其进行循环伏安和交流阻抗分析。结果表明,随着扫描... 采用化学共沉淀法制备了Sb掺杂SnO_2包覆TiO_2的微纳米导电粉体。考察了不同Sb量对粉体的导电性能影响,通过XRD、SEM对粉体进行了表征。将导电粉体制成复合电极片,利用电化学工作站对其进行循环伏安和交流阻抗分析。结果表明,随着扫描速率的增加,氧化峰和还原峰分别向阴极和阳极移动,而且氧化还原峰的形状没有随着扫描速率的增加发生明显的变化;当m(SnCl_4·5H_2O)/m(SbCl_3)=10∶1时,容抗弧半径最小,且斜率最大,电阻最小,导电性最好。此结果与用电阻率测定仪测得电阻率的结果一致,说明利用交流阻抗法和循环伏安法考察导电粉体的导电性是可行的。 展开更多
关键词 TIO2 SNO2 包覆 导电性
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水热/溶剂热法形貌控制合成铜基微纳米晶体颗粒材料的研究进展 被引量:3
18
作者 许家 陈启富 +3 位作者 张杰 钱建华 张红丹 刘晓旸 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期153-159,共7页
简述了利用水热/溶剂热法合成铜基微纳米晶体颗粒材料的最新研究进展。介绍了氧化亚铜、碱式碳酸铜、碱式钼酸铜、碱式氯化铜、碱式磷酸铜等铜基微纳米材料的合成方法。对铜基微纳米晶体颗粒材料生长机理和形貌控制合成进行了分析,获得... 简述了利用水热/溶剂热法合成铜基微纳米晶体颗粒材料的最新研究进展。介绍了氧化亚铜、碱式碳酸铜、碱式钼酸铜、碱式氯化铜、碱式磷酸铜等铜基微纳米材料的合成方法。对铜基微纳米晶体颗粒材料生长机理和形貌控制合成进行了分析,获得了对铜基微纳米晶体颗粒材料生长规律的一般性认识,实现了在水热/溶剂热条件下对铜基微纳米晶体颗粒材料生长的形貌控制合成。 展开更多
关键词 水热法 溶剂热法 形貌控制合成 铜基微纳米材料
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无机功能材料合成工艺研究进展 被引量:3
19
作者 王雷 晏成林 +2 位作者 罗超 许家 薛冬峰 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2007年第6期1-3,共3页
从探索新材料与开发新工艺的角度出发,综述了一系列无机功能材料(氧化锌、硫化锌、铌酸锂、铜盐、镁盐)的制备方法、合成机理与应用前景。采用液相法通过设计新颖的合成工艺并合理调控材料颗粒的微观生长环境,实现了对材料形貌、尺度和... 从探索新材料与开发新工艺的角度出发,综述了一系列无机功能材料(氧化锌、硫化锌、铌酸锂、铜盐、镁盐)的制备方法、合成机理与应用前景。采用液相法通过设计新颖的合成工艺并合理调控材料颗粒的微观生长环境,实现了对材料形貌、尺度和性能的优化,促进了材料的规模化生产。对影响产品性能和形貌的关键因素,如反应物的种类、反应温度、水热及室温条件的选择、晶体形貌控制剂的选择等进行了详细的阐述。液相法工艺操作简单、环境友好,是无机功能材料合成的最佳途径。 展开更多
关键词 无机功能材料 液相法 合成工艺
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纳米镍晶的制备及其在基础油中的摩擦学性能 被引量:3
20
作者 钱建华 阴翔宇 许家 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期614-617,共4页
在水热条件下,以β-环糊精为修饰剂、水合肼为还原剂,还原二水合乙酰丙酮镍前体制备了海绵状纳米镍晶,并采用XRD和SEM对其进行了表征。以油酸为表面活性剂对纳米镍晶进行表面修饰,以提高其油溶性及分散性;利用四球摩擦试验机对添加了改... 在水热条件下,以β-环糊精为修饰剂、水合肼为还原剂,还原二水合乙酰丙酮镍前体制备了海绵状纳米镍晶,并采用XRD和SEM对其进行了表征。以油酸为表面活性剂对纳米镍晶进行表面修饰,以提高其油溶性及分散性;利用四球摩擦试验机对添加了改性纳米镍晶的基础油的摩擦学性能进行了摩擦磨损实验,并利用金相显微镜对经过摩擦实验的钢球表面进行形貌分析。实验结果表明,添加了改性纳米镍晶的基础油的减磨和抗磨性能有很大的提高,改性纳米镍晶可在较短的时间内降低油品的摩擦系数,当改性纳米镍晶的质量分数为1.5%时,油品的摩擦学性能最好。 展开更多
关键词 纳米镍晶 Β-环糊精 水合肼 摩擦学性能 基础油
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