气相色谱法测定食用油中37种脂肪酸的前处理改良 被引量：5

1

作者 邹琴 陈德斌 +3 位作者 姚创 李康柏 许均图 王学礼 《广东化工》 CAS 2018年第14期208-210,共3页

在GB5009.168-2016的基础上改良了同时测定食用油中37种脂肪酸的气相色谱法的前处理方法,采用HCl-甲醇法在80℃水浴条件下对食用油进行甲酯化,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸甲酯含量。改良后测定食用油中脂肪酸的前处理... 在GB5009.168-2016的基础上改良了同时测定食用油中37种脂肪酸的气相色谱法的前处理方法,采用HCl-甲醇法在80℃水浴条件下对食用油进行甲酯化,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸甲酯含量。改良后测定食用油中脂肪酸的前处理操作方便、快速简洁,灵密度高,可满足食用油中脂肪酸测定的要求。 展开更多

关键词 脂肪酸 气相色谱法 改良(

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Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留 被引量：3

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作者 许均图 陈德斌 +1 位作者 陈燕 唐春玲 《现代食品》 2022年第23期151-154,共4页

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择... 建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1~2.0μg·kg^(-1),回收率为68.1%~105.9%,相对标准偏差为1.9%~11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。 展开更多

关键词 兽药残留 鸡肉 超高效液相色谱串联质谱

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气相色谱法测定液态奶中1,2-丙二醇的方法优化 被引量：3

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作者 陈德斌 许均图 +1 位作者 陈冬虹 陈嘉仪 《现代食品》 2022年第24期206-208,213,共4页

本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^(-1),定量限为0.020 g·kg^(-1),在0~50.0 mg&... 本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^(-1),定量限为0.020 g·kg^(-1),在0~50.0 mg·L^(-1)相关系数为0.9992,回收率为92.4%~96.7%,相对标准偏差为3.10%~5.12%。该方法可以满足液态奶中1,2-丙二醇的测定,且操作简便、环保高效。 展开更多

关键词 气相色谱 液态奶 丙二醇

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液相色谱串联质谱法检测水产品中17种抗生素残留量 被引量：4

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作者 陈燕 李康柏 +3 位作者 许均图 陈德斌 洪瑞申 王景 《现代食品》 2021年第9期201-204,共4页

应用固相萃取(SPE)及液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类和氯霉素类等17种抗生素药物残留量的检测方法。样品中的抗生素通过PEP固相萃取小柱进行富集后,以C18反相柱为分析柱,乙腈和0... 应用固相萃取(SPE)及液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类和氯霉素类等17种抗生素药物残留量的检测方法。样品中的抗生素通过PEP固相萃取小柱进行富集后,以C18反相柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。水产品中抗生素的方法检出限为0.5~10.0μg·kg^(-1),平均回收率为61%~115%。 展开更多

关键词 水产品 抗生素 液相色谱串联质谱法

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UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂 被引量：3

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作者 李康柏 许均图 +2 位作者 陈润发 王楠 温惠敏 《广东化工》 CAS 2018年第14期215-216,共2页

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回... 建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。 展开更多

关键词 Β受体激动剂 动物源食品 UHPLC-MS/MS

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超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类中3种腹泻性贝类毒素 被引量：1

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作者 许均图 陈德斌 +1 位作者 陈燕 唐春玲 《食品安全导刊》 2022年第35期46-49,共4页

建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。样品用80%乙腈溶液提取,以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化,经超高效液相色谱串联质谱分析测定,采用大气压电喷雾负离子电... 建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。样品用80%乙腈溶液提取,以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化,经超高效液相色谱串联质谱分析测定,采用大气压电喷雾负离子电离,选择反应监测模式,基质匹配外标法定量。实验结果表明,3种腹泻性贝类毒素的检出限为0.5~1.0μg·kg^(-1),回收率为82.6%~107.1%,相对标准偏差为3.5%~9.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率和精密度较好,适合应用于日常贝类样品中腹泻性贝类毒素的监测。 展开更多

关键词 腹泻性贝类毒素 贝类 超高效液相色谱串联质谱

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气相色谱法测定水中氯丹残留量 被引量：2

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作者 陈德斌 邹琴 +1 位作者 廖敏立 许均图 《广东化工》 CAS 2016年第10期196-197,共2页

应用气相色谱技术，建立了水中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的定蹙分析方法。本方法适用于地表水和养殖用水中氯丹残留量的检测。水样经正己烷．石油醚混合液提取，浓缩后正己烷定容，经HP．5石英毛细管桂分离，采用配有电子捕获检测器... 应用气相色谱技术，建立了水中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的定蹙分析方法。本方法适用于地表水和养殖用水中氯丹残留量的检测。水样经正己烷．石油醚混合液提取，浓缩后正己烷定容，经HP．5石英毛细管桂分离，采用配有电子捕获检测器的气棚色谱仪进行定性定髓分析，外标法定量。顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹在0．500～100μg／L范围内具有良好线性，相关系数在0．9996~0．9999之间，顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的检出限分别为0．05、0．02、0．10μg／L，定嫩限分别为0．17、0．07、0．33μg／L。在0．50、1．0、2．0μg／L三个加标浓度范嘲的平均Ⅻ收牢为81．8％～90．1％，相对标准偏差为2．8％～5．1％。 展开更多

关键词 农药 氯丹 检测 气相色谱法

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气相色谱法测定贝类中指示性多氯联苯的优化研究 被引量：2

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作者 邹琴 许均图 +1 位作者 陈德斌 洪瑞申 《广东化工》 CAS 2016年第14期220-222,共3页

优化测定贝类中指示性多氯联苯的气相色谱法。本法以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,经正己烷超声波提取、硫酸净化,μ-ECD检测器检测、内标法定量。结果表明,用本法测定以牡蛎为代表的贝类中的6种指示性多氯联苯残留量,其加标回... 优化测定贝类中指示性多氯联苯的气相色谱法。本法以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,经正己烷超声波提取、硫酸净化,μ-ECD检测器检测、内标法定量。结果表明,用本法测定以牡蛎为代表的贝类中的6种指示性多氯联苯残留量,其加标回收率都在82%以上,其相对标准偏差在7.87%以下,多氯联苯的定量限为0.08μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。 展开更多

关键词 贝类 多氯联苯 优化

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QuEChERS净化结合串联气质法检测玫瑰茄中4种农药残留

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作者 陈德斌 许均图 +1 位作者 陈燕 陈冬虹 《食品安全导刊》 2022年第35期98-101,共4页

建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于Qu... 建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于QuEChERS净化管进行净化,精确取3 mL萃取液氮吹至近干后,加入内标环氧七氯,并用1 mL乙酸乙酯定容上机。结果表明,敌敌畏、氧化乐果、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑在0~2.00μg·mL^(-1)有良好线性,相关系数均大于0.995;检出限在0.002~0.010 mg·kg^(-1);在0.01~1.00 mg·kg^(-1)3个加标水平下,重复性良好,且回收率在79.5%~108.1%。 展开更多

关键词 玫瑰茄 QUECHERS 串联气质 农药残留

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HPLC—MS／MS同位素内标法检测养殖用水中氯霉素残留量 被引量：1

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作者 许均图 刘妍 +1 位作者 王楠 陈德斌 《中外食品工业（下）》 2015年第3期38-39,共2页

应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术，建立了养殖用水中氯霉素残留量的定量分析方法。在水样中加入内标，经乙酸乙酯提取，以5 mmol／L乙酸铵和甲醇为流动相，经C18色谱柱分离，采用串联质谱多重反应监测（MRM）进行定性定量分析，内... 应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术，建立了养殖用水中氯霉素残留量的定量分析方法。在水样中加入内标，经乙酸乙酯提取，以5 mmol／L乙酸铵和甲醇为流动相，经C18色谱柱分离，采用串联质谱多重反应监测（MRM）进行定性定量分析，内标法定量。氯霉素在0．5～20μg／L浓度范围内具有良好线性，相关系数为0．9994，检出限和定量限分别为0．002 μg／L和0．005μg／L。在0．02、0 05、0．20μg／L三个浓度水平范围的平均回收率为88．0％-93．1％，相对标准偏差为5．3％8．4％。本方法的灵敏度较高，且简单、快速，可以满足养殖用水中氯霉素残留检测的需要。 展开更多

关键词 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS) 养殖用水 内标法

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顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃 被引量：1

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作者 洪瑞申 陈德斌 +1 位作者 陈燕 许均图 《广东化工》 CAS 2021年第14期212-213,238,共3页

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01~0.08... 建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01~0.08μg/L,定量限为0.03~0.25μg/L。16种多环芳烃在1~500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%~103.5%之间,RSD在0.82%~4.52%之间。 展开更多

关键词 涂料 多环芳烃 顶空 固相微萃取 气相色谱 质谱

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过硼酸钠晶体的制备与性能

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作者 温惠敏 许均图 +2 位作者 李康柏 杨慧晴 周棣杨 《化工设计通讯》 CAS 2019年第6期138-139,共2页

以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律.研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得... 以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律.研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得到的过硼酸钠粒度明显增大,同时有效改善堆积密度、稳定性等.获得的优化工艺条件:偏硼酸钠初始浓度为285.7g/L、滴加速率为1.64mL/min、六偏磷酸钠含量为0.4%. 展开更多

关键词 过硼酸钠 偏硼酸钠 反应结晶 六偏磷酸钠

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HPLC-MS/MS检测动物性食品中呋喃唑酮残留量的方法研究

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作者 陈燕 李康柏 +3 位作者 许均图 陈德斌 洪瑞申 王景 《现代食品》 2021年第12期164-167,共4页

本文旨在建立一种利用液相色谱-串联质谱检测动物性食品中呋喃唑酮含量的方法。样品经二氯甲烷提取,加入无水NaSO_(4)脱水后蒸发浓缩,用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明此测定方法在测定范围内具有良好的线性关系(r^(2)&g... 本文旨在建立一种利用液相色谱-串联质谱检测动物性食品中呋喃唑酮含量的方法。样品经二氯甲烷提取,加入无水NaSO_(4)脱水后蒸发浓缩,用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明此测定方法在测定范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.9987),测定的回收率为74.6%~93.0%,检测限为0.3μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 呋喃唑酮 检测 食品

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高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中4种去屑剂

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作者 洪瑞申 许均图 +1 位作者 陈燕 陈德斌 《清洗世界》 CAS 2021年第7期36-37,共2页

建立了高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中4种去屑剂的分析方法。采用EclipsePlusC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠,p H=4.0)为流动相等度洗脱,流速1.0m L/m i n,柱温... 建立了高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中4种去屑剂的分析方法。采用EclipsePlusC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠,p H=4.0)为流动相等度洗脱,流速1.0m L/m i n,柱温3 0℃,检测波长2 3 0n m,进样量1 0μL。结果表明:水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为1500μg/m L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5500μg/m L,相关系数均大于0.999。4种去屑剂的加标回收率在97.1%101.7%之间,RSD在0.6%1.2%之间。水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的最低检出限分别为0.28、0.21、0.41和2.6μg/m L,定量限分别为0.94、0.71、1.3和8.6μg/m L。 展开更多

关键词 去屑剂 化妆品 高效液相色谱法 水杨酸 酮康唑 氯米巴唑 吡罗克酮乙醇胺盐

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CDMPC手性柱的制备及色谱条件优化

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作者 黄力彦 吴艳 +4 位作者 赵卫星 王楠 刘妍 李康柏 许均图 《广东化工》 CAS 2014年第3期37-38,共2页

研究了自制CDMPC手性柱制备过程中合成的纤维素—三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)酯化情况,对自制CDMPC手性柱柱温及流动相比例对马拉硫磷分离效果的影响进行了分析,最后利用液相质谱仪对手性柱流出物质进行了确认,说明自制CDMPC... 研究了自制CDMPC手性柱制备过程中合成的纤维素—三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)酯化情况,对自制CDMPC手性柱柱温及流动相比例对马拉硫磷分离效果的影响进行了分析,最后利用液相质谱仪对手性柱流出物质进行了确认,说明自制CDMPC手性柱具有马拉硫磷手性分离能力。 展开更多

关键词 手性 CDMPC手性柱 马拉硫磷 高效液相色谱 液相质谱

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