建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法。样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRi ME HLB小柱净化,直接进样分析。以资生堂PC HILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲...建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法。样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRi ME HLB小柱净化,直接进样分析。以资生堂PC HILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,15种抗病毒药物在0.2~80μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,15种抗病毒药物的检出限为0.1~1.0μg/kg之间,0.3,5.0,20μg/kg 3水平的加标回收率在65.9%~115%之间,RSDs为1.7%~9.2%。展开更多
建立了使用超高压液相色谱串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素含量的分析方法。样品通过乙腈-水(80∶20,V∶V)混合液提取,超声提取20 min,离心后取上清液,用正己烷去脂后,用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,通过RRHD SB-C_(18)型色谱柱分...建立了使用超高压液相色谱串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素含量的分析方法。样品通过乙腈-水(80∶20,V∶V)混合液提取,超声提取20 min,离心后取上清液,用正己烷去脂后,用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,通过RRHD SB-C_(18)型色谱柱分离,在正离子及负离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,多种真菌毒素在0.1～10 ng/mL,5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,空白样品加标的回收率为73.4%～108.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法快速、准确,可同时测定粮食中真菌毒素含量。展开更多
应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固...应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。展开更多
文摘建立了使用超高压液相色谱串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素含量的分析方法。样品通过乙腈-水(80∶20,V∶V)混合液提取,超声提取20 min,离心后取上清液,用正己烷去脂后,用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,通过RRHD SB-C_(18)型色谱柱分离,在正离子及负离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,多种真菌毒素在0.1～10 ng/mL,5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,空白样品加标的回收率为73.4%～108.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法快速、准确,可同时测定粮食中真菌毒素含量。
