UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量：46

1

作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯

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HPLC法测定双黄连胶囊中黄芩苷含量不确定度评定 被引量：10

2

作者 周燕 金佩芬 薛磊冰 《中国药师》 CAS 2011年第2期221-223,共3页

目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论... 目的:建立HPLC法测定双黄连胶囊含量的不确定度分析方法。方法:通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果:计算各分量的相对标准不确定度,因此计算合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于对双黄连胶囊含量测定结果的评定。 展开更多

关键词 双黄连胶囊 含量 高效液相色谱 不确定度

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HPLC测定六一散中甘草酸单铵的含量 被引量：7

3

作者 陈建华 崔忠 +2 位作者 崔波 缪华蓉 薛磊冰 《中成药》 CAS CSCD 2000年第9期621-622,共2页

目的 :建立六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,HPLC测定六一散中甘草酸单铵的含量。使用C18柱 ,甲醇 含 3 %冰醋酸的 0 .2mol/L醋酸铵溶液 (6 2∶38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm。结果 :此方法线性关系良好 ,平均... 目的 :建立六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,HPLC测定六一散中甘草酸单铵的含量。使用C18柱 ,甲醇 含 3 %冰醋酸的 0 .2mol/L醋酸铵溶液 (6 2∶38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm。结果 :此方法线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.4%。结论 :本方法分离良好 。 展开更多

关键词 甘草酸单铵 六一散 高效液相色谱法 质量控制

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快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物 被引量：9

4

作者 欧贝丽 盛静 +3 位作者 屠婕红 程爱平 薛磊冰 傅应华 《中国药师》 CAS 2014年第8期1263-1267,共5页

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-... 目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol·L-1辛烷磺酸钠)(60∶40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量。结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍。结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法 双胍类化学降糖药物 中成药 保健品 快速筛查

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减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测 被引量：9

5

作者 薛磊冰 欧贝丽 +2 位作者 沈春燕 朱山寅 章展煌 《中国药业》 CAS 2011年第14期42-44,共3页

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰... 目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 肥胖 保健食品 盐酸西布曲明 酚酞

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枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定 被引量：8

6

作者 周燕 薛磊冰 金佩芬 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第6期778-780,共3页

目的建立HPLC同时测定枳壳和血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法色谱柱为Sun FireTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（20∶80）,磷酸调pH至2.5;流速为1.0 m L·min^-1;检测波长为283 nm。结果柚皮苷在0.1... 目的建立HPLC同时测定枳壳和血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法色谱柱为Sun FireTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（20∶80）,磷酸调pH至2.5;流速为1.0 m L·min^-1;检测波长为283 nm。结果柚皮苷在0.166~2.074μg内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.17%;新橙皮苷在0.162~2.020μg内线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率为100.61%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于枳壳及其制剂血府逐瘀胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。 展开更多

关键词 枳壳 血府逐瘀胶囊 柚皮苷 新橙皮苷 高效液相色谱法

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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量 被引量：8

7

作者 薛磊冰 赵佳丽 +2 位作者 邹燕 傅应华 徐宏祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1607-1611,共5页

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,... 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5 min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0∶1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL。结果:樟脑质量浓度在0.150～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg·mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1%～102.7%,平均回收率(n=9)为100.4%;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7%～102.9%,平均回收率(n=9)为100.5%。结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 蒸馏提取 麝香镇痛膏 樟脑 水杨酸甲酯 中成药含量测定 质量标准完善

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小通草及其伪品的近红外一致性检验和聚类分析方法研究 被引量：8

8

作者 周燕 薛磊冰 +1 位作者 奕水明 金佩芬 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第5期697-699,共3页

目的对小通草及其伪品(西南绣球)进行近红外分析,建立基于近红外漫反射光谱技术的快速、简便的鉴别方法。方法采用近红外一致性检验和聚类分析方法进行分析,预处理方法为矢量归一加二阶导数法,13点平滑,阈值3.6。结果在6 202.2~5 199.4 ... 目的对小通草及其伪品(西南绣球)进行近红外分析,建立基于近红外漫反射光谱技术的快速、简便的鉴别方法。方法采用近红外一致性检验和聚类分析方法进行分析,预处理方法为矢量归一加二阶导数法,13点平滑,阈值3.6。结果在6 202.2~5 199.4 cm^(-1)、4 701.8~4 196.5 cm^(-1)谱段内,小通草及其伪品一致性检验、聚类分析结果与性状鉴定结果一致,可以据此进行鉴别。结论该方法可用于小通草与其伪品的鉴别,并对小通草的质量分析研究有一定意义。 展开更多

关键词 小通草 旌节花 青荚叶 西南绣球 近红外漫反射光谱 一致性检验 聚类分析

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基于VLC+WiFi协同的室内异构无线接入网络 被引量：6

9

作者 严超 徐赟昊 +1 位作者 薛磊冰 沈建华 《光通信技术》 北大核心 2016年第9期41-43,共3页

针对基于VLC与WiFi协同的室内异构无线接入网络进行研究,提出了一种改进的组网结构及切换策略,改进方案的基本思想是使用可见光下行通信,使用WiFi进行上下行通信,当下行链路可见光通信中断时,切换使用WiFi进行通信。提出了典型的应用场... 针对基于VLC与WiFi协同的室内异构无线接入网络进行研究,提出了一种改进的组网结构及切换策略,改进方案的基本思想是使用可见光下行通信,使用WiFi进行上下行通信,当下行链路可见光通信中断时,切换使用WiFi进行通信。提出了典型的应用场景,并结合典型的VLC及WiFi信号源,计算和分析了信号覆盖和功率分布。 展开更多

关键词 可见光通信 无线局域网 异构融合

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HPLC法测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷的含量 被引量：5

10

作者 朱山寅 薛磊冰 《中国中医药科技》 CAS 2007年第2期108-109,共2页

目的:建立测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用C18柱,流动相为乙腈-水(20∶80),流速为1·0ml/min,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷线性范围0·15～1·5μg,相关系数r=0·9991,平均加样回收率为99·4... 目的:建立测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用C18柱,流动相为乙腈-水(20∶80),流速为1·0ml/min,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷线性范围0·15～1·5μg,相关系数r=0·9991,平均加样回收率为99·45%,相对标准偏差RSD为0·88%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。 展开更多

关键词 益肾颗粒/分析 淫羊藿苷

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对药品监督抽验机制改革的建议 被引量：5

11

作者 薛磊冰 沈春燕 章展煌 《中国药业》 CAS 2010年第20期10-11,共2页

该文通过对近几年来药品监督抽验整体情况进行分析,阐述了药品监督抽验机制的变化,提出了改革药品监督抽验机制的建议。

关键词 药品监督抽验 机制 改革 建议

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HPLC法测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量 被引量：6

12

作者 薛磊冰 周燕 金佩芬 《中国药师》 CAS 2014年第4期697-699,共3页

目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）；流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：330 nm。结果... 目的：建立同时测定尪痹片中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Agilent XDB C18（150 m ×4.6 mm,5μm）；流动相：乙腈-水（49∶51）等度洗脱；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：330 nm。结果：蛇床子素在0.060~0.597μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%；二氢欧芹醇当归酸酯在0.010~0.102μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.98%。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于尪痹片中上述两种成分的含量测定。 展开更多

关键词 尪痹片 蛇床子素 二氢欧芹醇当归酸酯 高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS检测保健贴膏中添加的9种药物 被引量：6

13

作者 章展煌 欧贝丽 +1 位作者 徐宏祥 薛磊冰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1947-1952,共6页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速、准确地检测保健贴膏中违禁添加解热镇痛类、糖皮质激素类及抗过敏类化学药物。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速、准确地检测保健贴膏中违禁添加解热镇痛类、糖皮质激素类及抗过敏类化学药物。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健贴膏中的双氯芬酸钠等9种化学药物进行质谱鉴定。结果:12批保健止痛贴膏,3批被检测出同时添加了马来酸氯苯那敏和吲哚美辛,4批被检测出添加了双氯芬酸钠,2批被检测出添加了马来酸氯苯那敏,3批未检出。结论:本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为贴膏剂中鉴别非法添加化学药物的有效方法。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 保健贴膏 化学药品 解热镇痛 糖皮质激素 抗过敏

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HPLC法测定妇炎康复片中黄芩苷和橙皮苷的含量 被引量：5

14

作者 薛磊冰 周燕 金佩芬 《西北药学杂志》 CAS 2010年第6期405-406,共2页

目的建立妇炎康复片中黄芩苷和橙皮苷的含量测定方法。方法超声提取,使用C18柱,乙腈-2%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm。结果此方法线性关系良好,平均回收率黄芩苷为99.3%,橙皮苷为99.1%;RSD分别为1.2%和1.3%。结论该方... 目的建立妇炎康复片中黄芩苷和橙皮苷的含量测定方法。方法超声提取,使用C18柱,乙腈-2%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm。结果此方法线性关系良好,平均回收率黄芩苷为99.3%,橙皮苷为99.1%;RSD分别为1.2%和1.3%。结论该方法分离良好,可用于妇炎康复片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 黄芩苷 橙皮苷 妇炎康复片

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防风与混淆品田葛缕子的比较鉴别 被引量：3

15

作者 陈叶青 金佩芬 薛磊冰 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第2期400-401,共2页

目的:鉴别防风和田葛缕子。方法:采用性状、显微、J薄层色谱及液相色谱鉴别方法。结果:通过实验发现防风和田葛缕子有比较明显的鉴别特征。结论:本实验提供的鉴别方法,能准确地把防风和田葛缕子予以区别。

关键词 防风 田葛缕子 比较鉴别

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市售小通草质量现状调查及评价 被引量：3

16

作者 张纯 薛磊冰 +4 位作者 金佩芬 陈叶青 俞秀 李建国 金小燕 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第6期854-857,共4页

目的调查并分析评价市售小通草药材质量,为调控小通草药材质量奠定基础。方法依托浙江省各地级市药检机构对各属地市区域内药品生产企业、流通及使用领域进行抽样调查,共收集37批有效样品,以中国药典2015年版为标准,结合薄层鉴别,鉴定... 目的调查并分析评价市售小通草药材质量,为调控小通草药材质量奠定基础。方法依托浙江省各地级市药检机构对各属地市区域内药品生产企业、流通及使用领域进行抽样调查,共收集37批有效样品,以中国药典2015年版为标准,结合薄层鉴别,鉴定样品基源并评价质量。结果浙江省市售小通草来源复杂,正品以喜马山旌节花或中国旌节花为主,偶见少量青荚叶;伪品均为西南绣球。结论浙江省市售小通草伪品率较高,质量有待进一步提升,建议完善药典质量标准,如增加薄层鉴别法,加强小通草基源考证及基础研究,规范中药流通市场,以确保其临床用药安全。 展开更多

关键词 小通草 质量调查 薄层鉴别 基源鉴定 评价

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即食鲜切蔬果货架期保存环境对微生物指标的影响 被引量：3

17

作者 屠斌华 陈益 +3 位作者 冯婧 陈珏 屠振华 薛磊冰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期7153-7157,共5页

目的对影响即食鲜切蔬果货架期保存环境对微生物指标的影响进行研究,以获得适宜的保存条件,并确定经济安全的保存期限。方法选取市面常见5种即食鲜切蔬果样品(黄瓜、梨、生菜、西红柿、火龙果),经洗净、切制、分装等操作,且未经特殊消... 目的对影响即食鲜切蔬果货架期保存环境对微生物指标的影响进行研究,以获得适宜的保存条件,并确定经济安全的保存期限。方法选取市面常见5种即食鲜切蔬果样品(黄瓜、梨、生菜、西红柿、火龙果),经洗净、切制、分装等操作,且未经特殊消毒处理,在温度2、4、6℃与相对湿度50%、70%下保存,每隔24h(至生产后4 d)取样检测,并绘制微生物生长曲线。结果对比实验中采取温度条件,保存在2℃环境下,微生物污染程度较低;对比实验中采取湿度条件,保存在相对湿度70%环境下,保存效果更好。结论温度2℃与湿度70%以上是即食鲜切蔬果的适宜保存条件,存放1 d的货架期是较为经济安全的保存期限。 展开更多

关键词 鲜切蔬果 温度 湿度 微生物 货架期

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基于频谱碎片权值评估的弹性光网络RSA算法 被引量：1

18

作者 薛磊冰 沈建华 《光通信研究》 北大核心 2017年第2期30-32,共3页

EON(弹性光网络)中动态业务初次分配后会产生频谱碎片,影响后续业务的分配和网络的资源使用率。频谱碎片是EON RSA(路由和频谱分配)算法中需要考虑的核心问题之一。文章提出了一种改进的基于频谱碎片权值评估的EON RSA算法,引入新的评... EON(弹性光网络)中动态业务初次分配后会产生频谱碎片,影响后续业务的分配和网络的资源使用率。频谱碎片是EON RSA(路由和频谱分配)算法中需要考虑的核心问题之一。文章提出了一种改进的基于频谱碎片权值评估的EON RSA算法,引入新的评估参数DF(碎片离散度),并在选路时进行考虑。理论分析和仿真结果表明,与传统RSA算法相比较,改进算法可以降低频谱碎片离散度,提高频谱资源利用率。 展开更多

关键词 弹性光网络 路由和频谱分配 碎片离散度 资源利用率

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RP-HPLC测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量

19

作者 缪华蓉 钱亚萍 +1 位作者 薛磊冰 崔波 《基层中药杂志》 2000年第5期17-18,共2页

目的 :建立薄荷六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -含 3%冰醋酸的 0 .2 mol/ L 醋酸铵溶液 (6 2 :38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm,反相 HPL C测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量。结果 :此方法... 目的 :建立薄荷六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -含 3%冰醋酸的 0 .2 mol/ L 醋酸铵溶液 (6 2 :38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm,反相 HPL C测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量。结果 :此方法线性关系良好 ,线性范围为 1.6～ 8μg,平均加样回收率为 99.4%。结论 :可用于薄荷六一散的质量控制。 展开更多

关键词 RP-HPLC 甘草酸单铵 薄荷六一散 含量测定

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益肺合剂的质量控制项目研究 被引量：1

20

作者 杜静 薛磊冰 徐宏祥 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第4期910-913,共4页

目的：研究益肺合剂的质量控制项目。方法：采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别；采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱（25cm×4．6mm，5μm）为色谱柱；甲醇-0．4％磷酸水溶液（50... 目的：研究益肺合剂的质量控制项目。方法：采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别；采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱（25cm×4．6mm，5μm）为色谱柱；甲醇-0．4％磷酸水溶液（50：50）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为280nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：所建立的薄层色谱方法专属性好；含量测定黄芩苷在13．1-131．0 μg·mL^-1浓度范围呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999。平均加样回收率（n=6）为100．6％；RSD=1．10％。结论：方法操作简单，结果准确可靠，可用作益肺舍剂的质量控制方法。 展开更多

关键词 益肺合剂 薄层色谱法 高效液相色谱法 黄芪 丹参 黄芩苷

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