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斯德哥尔摩公约新增持久性有机污染物的一些研究进展 被引量:192
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作者 江桂斌 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期99-123,共25页
2009年5月瑞士日内瓦举行的斯德哥尔摩公约缔约方大会第四届会议(COP-4)决定将全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛基磺酰氟、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、开蓬、林丹,五氯苯,α-六六六、β-六六六、六溴联苯等九种化学物质新增列入公约... 2009年5月瑞士日内瓦举行的斯德哥尔摩公约缔约方大会第四届会议(COP-4)决定将全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛基磺酰氟、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、开蓬、林丹,五氯苯,α-六六六、β-六六六、六溴联苯等九种化学物质新增列入公约附件A、B或C的受控范围.目前,相关领域专家正在进行包括短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)、硫丹(Endosulfans)及六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)等化学品的评估以决定是否在下次会上讨论并最终进入受控名单.斯德哥尔摩公约新增持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)是目前国际环境科学研究的热点领域,同时其所引起的环境污染问题也是影响我国环境安全的一个重要因素.随着公约新增持久性有机污染物审查工作的进展,我国正面临履约及削减控制POPs的挑战.对于新增POPs,我国已陆续启动了相关的研究项目对其污染源解析、演变趋势、运移规律、生物累积及毒性效应等进行研究并取得了一定的成果.本文拟介绍我国在新增POPs方面的部分研究进展并展望我国履约所面临的科研需求. 展开更多
关键词 持久性有机污染物 斯德哥尔摩公约 多溴联苯醚 全氟化合物 短链氯化石蜡 硫丹 六溴环十二烷
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全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的污染现状与研究趋势 被引量:92
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作者 郭睿 +1 位作者 江桂斌 K S Paul Lam 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期808-813,共6页
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS,perfluorooctane sulfonate)所造成的污染已经逐渐成为全球性环境问题,发达国家非常重视PFOS等全氟化合物的研究,已经成为持久性有机污染物研究的又一个热点。本文对目前PFOS研究的现状、进展,以及存在的问... 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS,perfluorooctane sulfonate)所造成的污染已经逐渐成为全球性环境问题,发达国家非常重视PFOS等全氟化合物的研究,已经成为持久性有机污染物研究的又一个热点。本文对目前PFOS研究的现状、进展,以及存在的问题做了简要回顾,并且对今后研究重点做了预测,希望对PFOS研究者提供参考。 展开更多
关键词 PFOS 环境污染 血清 毒性
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抗生素环境行为及其环境效应研究进展 被引量:89
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作者 高立红 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1619-1633,共15页
抗生素作为一类抗菌性药物广泛用于预防和治疗人类和动物疾病,并且在畜牧和水产养殖业中用于促进动物的生长.进入人和动物体内的抗生素不能被生物体完全吸收,大部分以原药或代谢物的形式经由尿液和粪便排出体外进入环境中.抗生素是环境... 抗生素作为一类抗菌性药物广泛用于预防和治疗人类和动物疾病,并且在畜牧和水产养殖业中用于促进动物的生长.进入人和动物体内的抗生素不能被生物体完全吸收,大部分以原药或代谢物的形式经由尿液和粪便排出体外进入环境中.抗生素是环境中一类新型污染物,由于其使用量大和诱导产生抗生素耐药菌株,对人类健康和生态环境构成威胁,近年来受到日益广泛的关注.抗生素诱导产生的抗性基因(ARGs)也已经被定义为环境中一类新型污染物.本文介绍了抗生素的使用现状、环境来源以及不同环境介质中抗生素的分析方法和污染现状,并且对其吸附降解行为、毒性效应以及ARGs进行了讨论,最后指出了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望.在今后,应该更加系统地研究环境中抗生素的污染现状及其迁移转化等行为;开展低剂量长期慢性毒性和复合毒性效应研究;加强对环境中ARGs的污染现状和环境行为研究. 展开更多
关键词 抗生素 分析方法 污染现状 吸附和降解 毒性效应 抗性基因
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高氯酸盐的环境污染问题 被引量:77
4
作者 +2 位作者 张萍 牟世芬 江桂斌 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1554-1564,共11页
高氯酸盐是新型的持久性污染物质,其特点是扩散速度快、稳定性高、难降解,其环境污染问题已引起了人们高度关注,成为近年环境科学和分析化学的研究热点,但我国关于高氯酸盐污染的研究基本没有开展。本文介绍了高氯酸盐污染的特点、毒理... 高氯酸盐是新型的持久性污染物质,其特点是扩散速度快、稳定性高、难降解,其环境污染问题已引起了人们高度关注,成为近年环境科学和分析化学的研究热点,但我国关于高氯酸盐污染的研究基本没有开展。本文介绍了高氯酸盐污染的特点、毒理效应、污染现状和环境行为、分析方法和环境修复等,讨论了目前存在的问题,为我国高氯酸盐环境污染的研究提供参考。 展开更多
关键词 高氯酸盐 环境行为 毒理 分析方法 环境修复
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分子印迹固相萃取及其应用 被引量:68
5
作者 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期116-121,共6页
系统地介绍了分子印迹固相萃取的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并重点对分子印迹固相萃取技术在环境和生物样品前处理中的应用作了较详细的综述。共引用文献100篇。
关键词 分子印迹固相萃取 环境样品 生物样品 样品前处理 综述
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糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析 被引量:63
6
作者 牟世芬 于泓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期667-674,共8页
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为... 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 安培检测 评述
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高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸 被引量:55
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作者 梁立娜 张萍 +1 位作者 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1371-1374,共4页
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2 mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200 mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗... 建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2 mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200 mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5 mL/min,总分析时间为30 min.在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~ 14.4 μg/L(进样体积25 μL,峰面积定量).5 mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~ 1.5%.用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量. 展开更多
关键词 单糖 糖醛酸 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测
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全氟化合物的环境问题 被引量:57
8
作者 潘媛媛 +1 位作者 王杰明 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期369-376,共8页
全氟化合物是一类新型有机污染物,它具有疏油、疏水特性,在环境中可以长期稳定存在,其环境污染问题已经引起了人们的广泛关注,其研究也已成为近年环境科学和分析化学的热点。但我国的研究还较少,并缺乏环境污染方面的系统性数据。本文... 全氟化合物是一类新型有机污染物,它具有疏油、疏水特性,在环境中可以长期稳定存在,其环境污染问题已经引起了人们的广泛关注,其研究也已成为近年环境科学和分析化学的热点。但我国的研究还较少,并缺乏环境污染方面的系统性数据。本文介绍了全氟化合物的毒理效应、污染特点、污染现状和环境行为及环境修复等方面的内容,讨论了目前存在的问题,为我国全氟化合物环境污染研究提供相应参考。 展开更多
关键词 全氟化合物 环境污染 环境行为 毒理 环境修复
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离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子 被引量:50
9
作者 刘京生 +2 位作者 牟世芬 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期605-608,共4页
建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9.3~32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90... 建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9.3~32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90.2%~107.2%之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5.3%(n=7)。 展开更多
关键词 离子交换色谱法 啤酒 有机酸 无机阴离子 测定方法
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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐 被引量:52
10
作者 +2 位作者 刘京生 牟世芬 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1077-1080,共4页
建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在... 建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%. 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 饮用水 痕量分析 溴酸盐
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高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究 被引量:48
11
作者 墨淑敏 梁立娜 +3 位作者 牟世芬 江桂斌 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期493-496,共4页
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法.实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果.在优化的分离检测条件下,20 μg/L的汞化合物... 建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法.实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果.在优化的分离检测条件下,20 μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000 μg/L,25 μL进样检出限分别为3、2和4 μg/L.用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 形态分析
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大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根 被引量:51
12
作者 张萍 +1 位作者 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1575-1578,共4页
采用大体积500μL进样离子色谱法,电导榆测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱lonPac AS20。淋洗液在线发生器自动产生35mmol/L,KOH淋洗液,0.25mL/min等浓度淋洗。... 采用大体积500μL进样离子色谱法,电导榆测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱lonPac AS20。淋洗液在线发生器自动产生35mmol/L,KOH淋洗液,0.25mL/min等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用.极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1-1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测。实际样品的加标回收率在87%-114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。 展开更多
关键词 高氯酸盐 大体积进样 离子色谱 环境水样
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量:51
13
作者 高立红 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 被引量:51
14
作者 张萍 +1 位作者 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期690-693,共4页
以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.... 以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。 展开更多
关键词 高氯酸盐 溴酸盐 碘离子 离子色谱-串联质谱 牛奶
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多环芳烃暴露的生物标志物——尿中羟基多环芳烃 被引量:45
15
作者 牛红云 +2 位作者 魏复盛 牟世芬 江桂斌 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1381-1390,共10页
多环芳烃(PAHs)是典型的持久性有机污染物,在职业高PAHs暴露环境下,容易诱发肺癌、皮肤癌等癌症。对PAHs的暴露评价可为流行病学研究和污染物风险评价等提供有效的数据。由于暴露途径的复杂化,采用尿样中PAHs的代谢产物———羟基多环... 多环芳烃(PAHs)是典型的持久性有机污染物,在职业高PAHs暴露环境下,容易诱发肺癌、皮肤癌等癌症。对PAHs的暴露评价可为流行病学研究和污染物风险评价等提供有效的数据。由于暴露途径的复杂化,采用尿样中PAHs的代谢产物———羟基多环芳烃作为标志物来综合评价人体对PAHs的内暴露情况已经成为研究的热点。本文系统介绍了多环芳烃的吸收、代谢、尿中PAHs代谢产物的主要存在形式、主要的生物标志物以及它们的主要影响因素。 展开更多
关键词 多环芳烃 羟基多环芳烃 生物标志物 尿样
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 被引量:50
16
作者 厉文辉 +2 位作者 高立红 刘杰民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期987-992,共6页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%~120%与66%~114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%~16%与0.7%~10%,方法的检出限为0.02~0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮 磺胺 大环内酯 鱼肉
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高效液相/四极杆-飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸 被引量:39
17
作者 郭睿 江桂斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期674-677,共4页
采用固相萃取/高效液相/四极杆飞行时间串联质谱检测活性污泥中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及全氟辛酸(PFOA).以甲醇-水(含5mmol.l-1醋酸铵,体积比60∶40—80∶20)为流动相,经高效液相分离,四极杆-飞行时间质谱检测PFOS m/z 499→80,PFOA m/z ... 采用固相萃取/高效液相/四极杆飞行时间串联质谱检测活性污泥中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及全氟辛酸(PFOA).以甲醇-水(含5mmol.l-1醋酸铵,体积比60∶40—80∶20)为流动相,经高效液相分离,四极杆-飞行时间质谱检测PFOS m/z 499→80,PFOA m/z 369→169.方法的检出限:PFOS 1.0ng.m l-1;PFOA 2.0 ng.m l-1,方法的线性范围:PFOS 6—150 ng.m l-1;PFOA 10—180 ng.m l-1,方法回收率:PFOS 87%—105%,PFOA 81%—90%.用此方法分析了我国4个城市和地区活性污泥中的PFOS和PFOA. 展开更多
关键词 全氟辛烷磺酸 全氟辛酸 液相色谱-飞行时间质谱 活性污泥
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高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物 被引量:41
18
作者 唐坤甜 梁立娜 +1 位作者 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1274-1278,共5页
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖... 建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖醇 烟草料液
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高效液相色谱-串联质谱联用技术测定环境水样中的全氟化合物 被引量:40
19
作者 张萍 +1 位作者 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期969-972,共4页
采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP... 采用HPLC—ESI—MS/MS联用技术,以C18反相柱为分析柱,以甲醇、醋酸铵为淋洗液,10min即可分离全氟庚酸(PFHeA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDeA)5种全氟化合物。样品溶液500mL经RP柱离线浓缩、2mL甲醇洗脱、水定容至5mL后,50μL进样分析。以363/319、412.9/368.9、498.9/80、462.9/419和512.8/469离子对分别对PFHeA,PFOA,PFOS,PFNA和PFDeA进行监控和定量检测。线性范围在0.5~20ng/L之间(r≥0.9944),5种物质的检出限依次为0.10、0.15、0.11、0.11和0.18ng/L。该方法已成功运用于4种环境水样的测定,4ng/L的加标回收结果在52.6%~117.5%之间。 展开更多
关键词 全氟表面活性剂 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物 被引量:36
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作者 潘媛媛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1321-1326,共6页
采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PF... 采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4标记的PFOS(MPFOS)作为内标物。以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15min内即可达到良好的分离。在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters)。本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim120(50mm×4.6mm,3μm)和Acclaim120(250mm×4.6mm,5μm)(Dionex)对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1~50μg/L之间(r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03~0.8μg/L之间。本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之间。 展开更多
关键词 全氟化合物 高效液相色谱-串联质谱 人类血液
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