定量核磁共振(QNMR)技术及其在药学领域的应用进展 被引量：40

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作者 张芬芬 蒋孟虹 +1 位作者 沈文斌 丁娅 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2014年第2期8-18,共11页

定量核磁共振(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,QNMR)法操作简便,不需要自身对照品即可进行含量测定,准确度高,定性与定量可同时进行,在新药开发、药物的对照品研究、质量控制以及代谢组学等药学领域诸多方面具有显著优势.目... 定量核磁共振(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,QNMR)法操作简便,不需要自身对照品即可进行含量测定,准确度高,定性与定量可同时进行,在新药开发、药物的对照品研究、质量控制以及代谢组学等药学领域诸多方面具有显著优势.目前美国药典、英国药典、欧洲药典、日本药局方以及中国药典均已将该技术作为法定标准收载于附录中.本文综述了QNMR的原理、方法及近年来在药学领域的应用进展,并对其应用前景进行了展望. 展开更多

关键词 定量核磁共振 新药开发 质量控制 代谢组学

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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量 被引量：8

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作者 蒋孟虹 于小波 +2 位作者 毛黎顺 沈文斌 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期339-342,共4页

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与... 建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 展开更多

关键词 10-O-(N N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐 XQ-1H 含量测定 核磁共振法

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柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量 被引量：7

3

作者 张杨慧 蒋孟虹 +1 位作者 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期88-93,共6页

目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成... 目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(74:26);柱温为35℃;流速为1mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.3mL/min;衍生化反应温度为45℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果卡那霉素A在0.0973～583.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),硫酸卡那霉素注射液和滴眼液的平均回收率分别为99.6%和99.3%,RSD为0.63%和0.66%(n=9)。结论本方法检测灵敏度高,重复性好,简便快速,结果准确可靠,可作为硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量测定方法。 展开更多

关键词 卡那霉素 高效液相色谱法 柱后衍生化 含量测定

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氨基糖苷类抗菌药物分析方法的思考及展望 被引量：6

4

作者 张杨慧 蒋孟虹 +1 位作者 秦峰 刘浩 《中国药师》 CAS 2018年第6期1082-1085,1089,共5页

对氨基糖苷类抗菌药物现行有关物质及含量的分析方法进行综述。介绍高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLCELSD),高效液相色谱脉冲安培电化学(HPLC-PAD)等方法在中国药典,美国药典和欧洲药典氨基糖苷类抗菌药物有关物质及含量测定中的使用... 对氨基糖苷类抗菌药物现行有关物质及含量的分析方法进行综述。介绍高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLCELSD),高效液相色谱脉冲安培电化学(HPLC-PAD)等方法在中国药典,美国药典和欧洲药典氨基糖苷类抗菌药物有关物质及含量测定中的使用情况;介绍柱后衍生化方法在检测氨基糖苷类抗菌药物方面应用的特点,并将以上三种方法进行了比较,同时对氨基糖苷类抗菌药物的分析方法发展趋势进行展望。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗菌药物 蒸发光散射检测法 脉冲安培电化学法 柱后衍生化

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微生物法测定肠内营养粉剂中微量维生素B_(12)的含量 被引量：6

5

作者 蒋孟虹 许苹 +2 位作者 秦峰 刘浩 杨美成 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期893-897,共5页

目的建立微生物法测定肠内营养粉剂中微量维生素B_（12）的含量。方法以莱士曼氏乳酸杆菌为实验菌,在测定用培养基中供给除维生素B_（12）以外的所有营养成分,（36±1）℃培养19~20 h,采用比浊法测定。结果维生素B_（12）在0.001~0.... 目的建立微生物法测定肠内营养粉剂中微量维生素B_（12）的含量。方法以莱士曼氏乳酸杆菌为实验菌,在测定用培养基中供给除维生素B_（12）以外的所有营养成分,（36±1）℃培养19~20 h,采用比浊法测定。结果维生素B_（12）在0.001~0.010 ng/mL浓度范围内线性关系良好,肠内营养粉剂中维生素B_（12）的含量为2.9μg/100 g。结论该方法检测结果准确、可靠,适用于肠内营养粉剂中微量维生素B_（12）的含量测定。 展开更多

关键词 维生素B_(12) 肠内营养粉剂 微生物法

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单硫酸卡那霉素的杂质谱 被引量：5

6

作者 蒋孟虹 赵敬丹 +2 位作者 张含智 秦峰 刘浩 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期656-661,共6页

本试验研究了单硫酸卡那霉素的杂质谱,综合比较多个分离分析方法,采用HPLC-柱后衍生化-荧光检测法对6家企业的单硫酸卡那霉素进行杂质谱研究,通过半制备技术对主要杂质进行分离和富集,并应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析... 本试验研究了单硫酸卡那霉素的杂质谱,综合比较多个分离分析方法,采用HPLC-柱后衍生化-荧光检测法对6家企业的单硫酸卡那霉素进行杂质谱研究,通过半制备技术对主要杂质进行分离和富集,并应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析杂质结构,检出2个副产物杂质和4个降解产物杂质。本研究填补了各国药典缺少卡那霉素有关物质仪器分析方法的空白,可应用于卡那霉素原料药及其制剂的质量控制,对提高产品质量具有重要意义。 展开更多

关键词 单硫酸卡那霉素 杂质谱 衍生化 高效液相色谱 液质联用

原文传递

盐酸表柔比星混合杂质对照品的研究与制备 被引量：3

7

作者 闻宏亮 蒋孟虹 +3 位作者 杨美成 秦峰 刘浩 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-51,共6页

目的研究盐酸表柔比星的杂质谱并制备混合杂质对照品。方法通过对盐酸表柔比星杂质谱的研究,选择合适的目标杂质;采用控速降解条件结合添加工艺杂质,优化制备工艺,研制了混合杂质对照品;以质谱法和单体对照品对照法,鉴定了混合杂质对照... 目的研究盐酸表柔比星的杂质谱并制备混合杂质对照品。方法通过对盐酸表柔比星杂质谱的研究,选择合适的目标杂质;采用控速降解条件结合添加工艺杂质,优化制备工艺,研制了混合杂质对照品;以质谱法和单体对照品对照法,鉴定了混合杂质对照品中各主要杂质。结果制备了含有6种主要杂质的盐酸表柔比星混合杂质对照品,可用于有机杂质峰的确认。结论在杂质谱研究基础上,研制混合杂质对照品,不仅可有效评价色谱体系对各杂质的分离效能,还可快速准确归属多个杂质色谱峰,为分析杂质来源、评价样品质量提供依据。 展开更多

关键词 盐酸表柔比星 杂质谱 混合杂质对照品 制备 质谱法

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核磁共振氢谱法（~1H-NMR）测定西他沙星标准物质的含量 被引量：3

8

作者 张芬芬 蒋孟虹 +2 位作者 孙林林 毛黎顺 沈文斌 《西北药学杂志》 CAS 2015年第2期137-141,共5页

目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6... 目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6.21和δ6.02,齐多夫定中质子信号在δ7.61和δ6.01作为定量峰,0.5 mL DMSO-d6∶氚代盐酸（DCl,44.8mg·L^-1）=4∶1为溶剂,测定条件为：探头温度303K,谱宽11.0,中心频率4.9,脉冲序列为zg 30°,延迟时间20s,采样次数32次,窗函数0.3Hz。结果在此条件下,样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好,进样精密度及重复性较好,线性范围宽,样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在0.354 9~1.343 9和0.312 4~1.189 2范围内,其线性拟合方程分别为：Y=1.440 9X＋0.017 8（r=1.000 0,n=5）,Y=1.634 6X＋0.008 5（r=0.999 9,n=5）。结果西他沙星的含量分别为99.26%（RSD为0.06%）和99.22%（RSD为0.17%）。结论该方法准确、专属、简便、快速,适用于该药物标准物质的绝对含量测定。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱法 西他沙星 含量测定

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柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质 被引量：3

9

作者 张杨慧 蒋孟虹 +2 位作者 赵敬丹 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期568-573,共6页

目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并... 目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙脂(95.5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)1:流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。 展开更多

关键词 新霉素 有关物质 高效液相色谱 柱后衍生化 脉冲安培检测

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硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量评价 被引量：2

10

作者 蒋孟虹 裘亚 +4 位作者 张杨慧 赵敬丹 张含智 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期327-333,共7页

目的评价国内不同厂家生产的硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按照法定标准检验抽取的112批次样品,不合格率1... 目的评价国内不同厂家生产的硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按照法定标准检验抽取的112批次样品,不合格率1.8%,不合格项目为装量、渗透压摩尔浓度和可见异物。标准检验发现现行标准不统一,存在限度不合理、安全性项目(有关物质、防腐剂)缺失问题。探索性研究新建了完善的杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行了确证;新建了滴眼液中防腐剂检查方法和氯离子、硫酸根离子及硫代硫酸根离子的含量测定方法。结论目前国产硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的产品质量基本能符合现行标准要求,而探索性研究提示现行标准存在缺陷,不能全面反映产品的质量,需进一步完善,以保证药物的安全和有效;建议企业对原料工艺进行优选,以提高产品质量。 展开更多

关键词 硫酸卡那霉素注射液/滴眼液 质量评价 药品标准:杂质谱 防腐剂

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胆酸中有关物质的分离及结构鉴定 被引量：1

11

作者 蒋孟虹 沈文斌 +2 位作者 袁凯凯 苏梦翔 狄斌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1012-1015,共4页

胆酸是以牛或羊的胆汁、胆膏为原料经皂化、酸化和精制而成,主要用于配制人工牛黄、体外培育牛黄以及复方制剂清开灵口服液和注射液。从胆酸原药中分离得到两个结构未知的有关物质,采用核磁共振一维谱(1H NMR、13C NMR、DEPT谱)、二维谱... 胆酸是以牛或羊的胆汁、胆膏为原料经皂化、酸化和精制而成,主要用于配制人工牛黄、体外培育牛黄以及复方制剂清开灵口服液和注射液。从胆酸原药中分离得到两个结构未知的有关物质,采用核磁共振一维谱(1H NMR、13C NMR、DEPT谱)、二维谱(1H-1H COSY、HSQC、HMBC)及高分辨质谱(HRMS)研究其结构,分别为3,12-二羟基-7-氧代胆烷酸和3,7-二羟基-12-氧代胆烷酸,并对它们的1H NMR和13C NMR信号给予相应归属。 展开更多

关键词 胆酸 有关物质 分离 结构确证 核磁共振

原文传递

HPLC-MS/MS法分离孟鲁司特顺式异构体及人血浆中孟鲁司特浓度的测定

12

作者 谷雨 关丽叶 +4 位作者 狄斌 冉瑞雪 蓝娟 蒋孟虹 马鹏程 《新疆医科大学学报》 CAS 2013年第7期948-951,共4页

目的建立高效液相色谱-质谱联用方法实现孟鲁司特原形药物与其顺式异构体的快速分离,并测定人血浆中孟鲁司特原形药物的浓度。方法采用菲罗门Luna Phenyl-Hexyl(5μm,4.6×250mm)色谱柱;柱温25℃;流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(58∶20... 目的建立高效液相色谱-质谱联用方法实现孟鲁司特原形药物与其顺式异构体的快速分离,并测定人血浆中孟鲁司特原形药物的浓度。方法采用菲罗门Luna Phenyl-Hexyl(5μm,4.6×250mm)色谱柱;柱温25℃;流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(58∶20∶22∶0.2);流速为1.4mL/min-1;通过液相色谱串联质谱,电喷雾离子源(ESI+),以选择反应监测(SRM)方式进行检测;检测离子为孟鲁司特m/z 585.9[M+H]+→421.9[M+H]+,那格列奈(内标)m/z 318.1[M+H]+→166.0[M+H]+。结果孟鲁司特的最低定量限为1.846ng/mL,线性范围为1.846～1107.6ng/mL。结论该方法简便、灵敏度高,可以用来进行孟鲁司特人体药动学和生物等效性的研究。 展开更多

关键词 孟鲁司特 顺式异构体 液相色谱-串联质谱 血浆 浓度测定

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采用HPLC-PED法测定硫酸小诺米星及其注射液有关物质和组分的探讨

13

作者 赵敬丹 蒋孟虹 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1065-1069,共5页

目的新建硫酸小诺米星及其注射液有关物质和组分检查的HPLC-脉冲安培电化学检测(PED)法,并探讨其用于评价硫酸小诺米星及其注射液质量的合理性。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C_(18)(3.9 mm×300 mm,5μm);以1.5%三氟醋酸溶液(用... 目的新建硫酸小诺米星及其注射液有关物质和组分检查的HPLC-脉冲安培电化学检测(PED)法,并探讨其用于评价硫酸小诺米星及其注射液质量的合理性。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C_(18)(3.9 mm×300 mm,5μm);以1.5%三氟醋酸溶液(用50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(98:2,V/V)为流动相,脉冲安培电化学检测器检测,金电极为工作电极,四电位波形工作模式,柱后加0.5 mol/L NaOH溶液,流速0.4 mL/min。结果新建的电化学检测法可实现小诺米星相关杂质和小诺米星组分的准确定量,灵敏度是蒸发光散射检测法(ELSD)的近40倍,对于国产硫酸小诺米星及其注射液质量控制具有重要作用。结论HPLC-PED法灵敏度高,重复性好,可替代或和现有蒸发光散射法联合作为硫酸小诺米星及其注射液有关物质和组分检查的分析方法。 展开更多

关键词 小诺米星 庆大霉素C_(1a) 杂质 ELSD 脉冲安培检测

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