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水质中硫酸盐的快速测定方法 被引量:9
1
作者 李文峰 《工业水处理》 CAS CSCD 2000年第3期34-35,共2页
硫酸盐的测定都需转化成BaSO4 的形式来测定 ,而硫酸钡比铬酸钡沉淀稳定 ,因此 ,在含有硫酸盐的试液中加入铬酸钡 ,则硫酸盐可定量取代出铬酸根 ,生成更稳定的硫酸钡 ,由光度法定量测出铬酸根的量 。
关键词 硫酸盐 硫酸钡 铬酸钡 光度法 水质监测
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基于液质联用法测定嘧啶核苷类化合物GY005在SD大鼠体内的药代动力学实验研究
2
作者 郭晓河 路博华 +5 位作者 李玉江 梁炳玉 王华芬 陶乐 王强 《化学研究》 CAS 2024年第3期219-224,共6页
建立LC-MS/MS法测定嘧啶核苷类化合物GY005在大鼠血浆中的浓度,并应用于大鼠体内的药代动力学研究。以特非那定为内标,经乙腈-甲醇沉淀蛋白后,采用ACE 5 C4 column(50 mm×2.1 mm,2.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相... 建立LC-MS/MS法测定嘧啶核苷类化合物GY005在大鼠血浆中的浓度,并应用于大鼠体内的药代动力学研究。以特非那定为内标,经乙腈-甲醇沉淀蛋白后,采用ACE 5 C4 column(50 mm×2.1 mm,2.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,进行梯度洗脱分离,流速0.7 mL·min^(-1),进样量10μL;采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描方式,MRM扫描,分别以m/z 445.15→270.10和m/z 472.40→436.40作为化合物GY005和内标(特非那定)的质谱检测条件。大鼠灌服2 mg·kg^(-1)化合物GY005后,不同时间点取样测定其血浆浓度,计算药代动力学参数。雌雄SD大鼠单次静脉注射2 mg·kg^(-1)的受试品后,化合物GY005在雄性大鼠体内的暴露量(AUC_(last))为(228±44)h·ng·mL^(-1),消除半衰期(T_(1/2))为(0.30±0.01)h,清除率(CL)为(149±29)mL·min^(-1)·kg^(-1)。化合物GY005在雌性大鼠体内的暴露量(AUC_(last))为(215±158)h·ng·mL^(-1),消除半衰期(T_(1/2))为(0.32±0.03)h,清除率(CL)为(226±162)mL·min^(-1)·kg^(-1)。雌雄间暴露水平相当,没有显著性差异。这个方法具有简便、灵敏、快捷,适用于化合物GY005的药代动力学研究。 展开更多
关键词 嘧啶核苷类化合物GY005 SD大鼠 药代动力学
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废铜催化剂的综合利用 被引量:6
3
作者 李文峰 +1 位作者 邝爱燕 郝海玲 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期286-289,共4页
研究了以湿法回收利用废铜催化剂中的铜、锌制取氧化亚铜和氧化锌的原理以及最佳工艺条件。该工艺可同槽进行浸取、蒸氨、还原、中和水解等操作 ,生产成本低 ,产品质量好 ,工艺过程中无三废排放 。
关键词 废铜催化剂 综合利用 氧化亚铜 氧化锌 废物处理
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金属/电催化NHPI烷基酯脱羧构筑碳-碳键研究进展 被引量:1
4
作者 梁炳玉 路博华 +5 位作者 陶乐 李玉江 王清龙 郭晓河 田云飞 《化学研究》 CAS 2023年第1期85-94,共10页
近年来,由于自由基反应在碳-碳键构筑中独特的作用,有机化学家相继开发了各种自由基前体化合物。N-取代丁二酰亚胺(NHPI)还原活性酯作为一种重要的自由基前体化合物,近期受到了有机化学家的广泛关注。本文综述了该领域的最新研究进展,... 近年来,由于自由基反应在碳-碳键构筑中独特的作用,有机化学家相继开发了各种自由基前体化合物。N-取代丁二酰亚胺(NHPI)还原活性酯作为一种重要的自由基前体化合物,近期受到了有机化学家的广泛关注。本文综述了该领域的最新研究进展,主要介绍在电、金属催化条件下,自由基诱导N-取代丁二酰亚胺酯类化合物参与的碳-碳键构筑。 展开更多
关键词 金属/电催化 N-取代丁二酰亚胺酯 碳-碳键 自由基化学
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Ni催化NHPI还原活性酯与卤代烃的脱羧偶联反应研究进展
5
作者 梁炳玉 路博华 +6 位作者 陶乐 李允 李玉江 王强 郭晓河 田云飞 《南阳师范学院学报》 CAS 2023年第4期44-49,共6页
随着有机合成方法学的发展,Ni催化偶联反应在众多方面都有了广泛的应用,其中,Ni催化NHPI还原活性酯与卤代烃的脱羧偶联反应越来越受到化学家的关注,本文主要介绍最近几年该领域的最新研究进展和该策略在合成中的应用。
关键词 Ni催化 NHPI还原活性酯 卤代烃 脱羧偶联
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S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究 被引量:3
6
作者 李岩峰 +4 位作者 王威 王强 王书洋 赵鹏 常俊标 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2748-2750,共3页
园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的... 园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256nm出现负的Cot-ton效应,且在220nm出现正的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型。由化学相关法可以得知化合物2是R-构型,化合物2’是R-构型。通过这些数据得出结论,以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是S-构型联苯类化合物,而以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是R-构型型联苯类化合物。 展开更多
关键词 五味子丙素 非对映异构体 圆二色光谱 Cotton效应
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氨基酸甲酯取代的尿苷及其衍生物的合成方法及应用
7
作者 路博华 郭晓河 +4 位作者 梁炳玉 李玉江 陶乐 张胜前 《化学研究》 CAS 2023年第6期482-489,共8页
针对目前临床中所面临的耐药性问题,为开发具有抗肿瘤活性的新型结构化合物,以尿苷为原料,首次合成出具有新型结构的氨基酸甲酯取代的尿苷及其衍生物,反应路径合理,后处理简单;对合成的目标化合物进行了初步的抗肿瘤活性实验,结果显示... 针对目前临床中所面临的耐药性问题,为开发具有抗肿瘤活性的新型结构化合物,以尿苷为原料,首次合成出具有新型结构的氨基酸甲酯取代的尿苷及其衍生物,反应路径合理,后处理简单;对合成的目标化合物进行了初步的抗肿瘤活性实验,结果显示设计合成的甘氨酸甲酯取代的尿苷对肿瘤有一定的抑制作用,为抗肿瘤药物研究奠定重要的基础。 展开更多
关键词 氨基酸甲酯 尿苷 合成 抗肿瘤活性
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中药饮片纳入《国家基本药物目录》现状浅析 被引量:4
8
作者 王强 李玉江 +3 位作者 郝佳 陶乐 郭晓河 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第27期3745-3747,共3页
目的:促进中药饮片的良性发展。方法:通过对相关文献、国家政策和数据的分析,归纳总结中药饮片纳入《国家基本药物目录》的益处和亟需解决的问题,并为其良性发展提供建议和意见。结果:中药饮片纳入《国家基本药物目录》,减轻了患者的经... 目的:促进中药饮片的良性发展。方法:通过对相关文献、国家政策和数据的分析,归纳总结中药饮片纳入《国家基本药物目录》的益处和亟需解决的问题,并为其良性发展提供建议和意见。结果:中药饮片纳入《国家基本药物目录》,减轻了患者的经济负担,为中药饮片行业的发展带来了机遇。但也相应存在着中药饮片自身特点带来的生产、流通、贮藏、监管等问题;相关配套政策相互矛盾;医保报销范围不一致;质量标准亟需完善等问题。结论:相关部门应尽快建立健全中药饮片质量标准体系,明确《国家基本药物目录》中的中药饮片品种,完善医保报销等配套政策,重视专业人才培养,使中药饮片科学、合理地为民众健康服务。 展开更多
关键词 中药饮片 国家基本药物 质量标准体系
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新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物的抗乙型肝炎病毒体外活性实验研究 被引量:3
9
作者 郭晓河 李玉江 +2 位作者 陶乐 王强 《河南科学》 2015年第6期911-914,共4页
探讨新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物体外抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用,为了将新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物作用于以Hep G2.2.15细胞系,通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法检测样品对Hep G2.2.15细胞的毒性,采用酶联免疫吸附测定技术(ELISA... 探讨新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物体外抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用,为了将新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物作用于以Hep G2.2.15细胞系,通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法检测样品对Hep G2.2.15细胞的毒性,采用酶联免疫吸附测定技术(ELISA)检测细胞上清中HBsAg和HBeAg的变化.结果显示,新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物在第9天时,浓度为10μmol/L,对HBsAg和HBeAg的抑制率都较高,化合物的毒性也较低.体外细胞培养表明,新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物在体外有一定的抗乙型肝炎病毒作用. 展开更多
关键词 新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物 抗乙型肝炎病毒 HEPG2.2.15
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包覆过硫酸铵释放率的测定和释放规律 被引量:2
10
作者 曹健 邝爱燕 +3 位作者 庞海岩 赵清环 刘钟栋 《郑州工程学院学报》 北大核心 2004年第1期45-47,共3页
以过硫酸铵为芯的微胶囊在热水中的释放率可以采用仪器或化学分析的手段测定,用等离子发射光谱法定量检测微胶囊在设定条件下的浸取液中的硫或用半微量凯氏定氮原理测定浸取液中的氮元素都可以用来测定释放率.这些方法可以克服惯常的电... 以过硫酸铵为芯的微胶囊在热水中的释放率可以采用仪器或化学分析的手段测定,用等离子发射光谱法定量检测微胶囊在设定条件下的浸取液中的硫或用半微量凯氏定氮原理测定浸取液中的氮元素都可以用来测定释放率.这些方法可以克服惯常的电导率法和碘量法在高温下的误差.对所制备的微胶囊过硫酸铵的释放规律和机制进行了探讨. 展开更多
关键词 微胶囊 释放规律 过硫酸铵 释放率 测定方法 元素定量分析法 离子色谱法
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1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖的合成 被引量:2
11
作者 陶乐 郭晓河 +2 位作者 李玉江 王强 《化学研究》 CAS 2014年第4期373-377,共5页
1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖是重要的医药中间体.以廉价D-木糖为起始原料,经过9步反应,合成了1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖;中间产物不需柱层析分离提纯,可以直接用于下一步反应;各步产物的... 1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖是重要的医药中间体.以廉价D-木糖为起始原料,经过9步反应,合成了1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖;中间产物不需柱层析分离提纯,可以直接用于下一步反应;各步产物的结构均经核磁共振氢谱和质谱分析确认. 展开更多
关键词 D-木糖 苄基 呋喃型核糖苷 酮糖 合成
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新型类嘌呤脱氧核糖核苷类化合物的合成 被引量:2
12
作者 郭晓河 李玉江 +2 位作者 陶乐 王强 《化学研究》 CAS 2015年第3期263-266,共4页
以1,3,5-三-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-β-氟-α-D-核糖为原料,通过溴代、与4-氯吡咯[2,3-d]嘧啶的钠盐偶合、4-氯的氨基化等反应,设计合成了一系列具有新型结构的4-取代-9-(2′-脱氧-2′-β-氟-β-D-呋喃糖基)吡咯[2,3-d]嘧啶类化合物,其化... 以1,3,5-三-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-β-氟-α-D-核糖为原料,通过溴代、与4-氯吡咯[2,3-d]嘧啶的钠盐偶合、4-氯的氨基化等反应,设计合成了一系列具有新型结构的4-取代-9-(2′-脱氧-2′-β-氟-β-D-呋喃糖基)吡咯[2,3-d]嘧啶类化合物,其化学结构经核磁共振、高分辨率质谱分析确证;并且初步探讨了反应条件和反应机理.结果表明,以无水四氢呋喃为溶剂,密闭高压回流反应,反应产率较高. 展开更多
关键词 新型类嘌呤脱氧核糖核苷 合成 结构表征
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(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究 被引量:2
13
作者 李岩峰 +2 位作者 郭晓河 王强 常俊标 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期931-934,939,共5页
建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2... 建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7。经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定。方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制。 展开更多
关键词 五味子丙素 液相色谱-质谱 手性柱 对映异构体分离
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水质中“有毒”与“无毒”氰化物的检测方法探讨 被引量:2
14
作者 王惠亭 王云昌 《河南科学》 2009年第10期1216-1218,共3页
分析水质中氰化物的多种存在形式和毒性差别,探讨不同处理方法和检测方法的适用性.结果表明:水质处理前后"有毒"与"无毒"氰化物含量存在巨大差异,只有区别对待并选用适当的检测方法,才能保证测定结果的准确性.
关键词 氰化物 检测 分光光度法 银量法
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氟苯尼考丁二酸酯钾的合成研究 被引量:1
15
作者 李玉江 陶乐 +2 位作者 郭晓河 梁志宏 《河南科学》 2013年第7期956-957,共2页
介绍了一种氟苯尼考丁二酸酯钾的合成方法,提高了氟苯尼考的水溶性,改善和拓展了市场上氟苯尼考的制剂范围和给药途径,提高了其生物利用度.
关键词 氟苯尼考丁二酸酯钾 合成 水溶性
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替泊沙林的新合成方法及其镇痛活性的研究 被引量:1
16
作者 郭晓河 张宏伟 +6 位作者 陶乐 李玉江 王平安 王书洋 王强 常俊标 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1260-1264,共5页
替泊沙林(tepoxalin)是一种有效的花生四烯酸级联反应的环氧合酶和脂氧合酶代谢抑制剂,具有抗炎、治疗多种疼痛(手术后、关节等)等多种药物活性。本文采用新的合成试剂,首次以离子液体为反应溶剂,找到了一种合成替泊沙林的新方法。利用... 替泊沙林(tepoxalin)是一种有效的花生四烯酸级联反应的环氧合酶和脂氧合酶代谢抑制剂,具有抗炎、治疗多种疼痛(手术后、关节等)等多种药物活性。本文采用新的合成试剂,首次以离子液体为反应溶剂,找到了一种合成替泊沙林的新方法。利用小鼠醋酸扭体法对替泊沙林的镇痛活性进行了研究。方差分析结果表明:替泊沙林给药组和CMC对照组间扭体反应潜伏期及1h内小鼠的扭体次数均有显著性的差异(P<0.05);并且替泊沙林可剂量依赖性地延长注射冰醋酸后的扭体反应潜伏期并减少1h内小鼠的扭体次数,替泊沙林对扭体反应的潜伏期及1h内扭体次数的抑制作用和双氯酚酸钠(diclofenac sodium)无显著性差异。 展开更多
关键词 替泊沙林 新合成方法 镇痛活性
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8-取代-N^6-甲基-4′-叠氮-阿糖腺苷类化合物的合成 被引量:1
17
作者 郭晓河 陶乐 +2 位作者 李玉江 王强 《化学研究》 CAS 2016年第6期720-724,共5页
以腺苷为起始原料,依次进行碘代、成双键、叠氮化、羟基和氨基的保护、脱碘、羟基和氨基的脱保护、Dimorth重排、8-位卤化和甲基化等反应制得8-取代-N^6-甲基-4′-叠氮-阿糖腺苷类化合物,并经1~HNMR、MS确证结构.
关键词 8-取代 N6-甲基 4′-叠氮 阿糖腺苷 合成
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4-氨基酸取代嘧啶核苷类化合物的抗HBV活性研究 被引量:1
18
作者 郭晓河 陈亚娟 +4 位作者 李玉江 陶乐 王强 常俊标 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2021年第4期82-89,共8页
以野生型乙型肝炎病毒(HBV)细胞株HepG2.2.15和拉米夫定耐药型HBV细胞株HepGRL1为模型,分别采用酶联免疫吸附检测(ELISA)法测定4-氨基酸取代嘧啶核苷类化合物(GY001-GY005)对乙型肝炎e抗原(HBeAg)和乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的影响,四甲... 以野生型乙型肝炎病毒(HBV)细胞株HepG2.2.15和拉米夫定耐药型HBV细胞株HepGRL1为模型,分别采用酶联免疫吸附检测(ELISA)法测定4-氨基酸取代嘧啶核苷类化合物(GY001-GY005)对乙型肝炎e抗原(HBeAg)和乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的影响,四甲基偶氮唑蓝(MTT)法测定4-氨基酸取代嘧啶核苷类化合物(GY001-GY005)对HepG2细胞的毒性,实时荧光定量聚合酶链反应(FQ-PCR)法检测4-氨基酸取代嘧啶核苷类化合物(GY001-GY005)对细胞上清液中和胞内HBV DNA拷贝数的影响.结果显示,在HepG2.2.15细胞和HepGRL1细胞中,GY001,GY002,GY003,GY004,GY005对细胞上清和细胞内HBV DNA均有非常好的抑制作用,效果优于拉米夫定(3TC),且没有表现出明显的耐药性;GY001,GY002,GY003,GY004,GY005对HepG2细胞的毒性均较小,其中GY002和GY005的半数细胞毒性浓度(CC 50)>1000μmol/L,GY001和GY003的CC 50分别为963.69μmol/L和994.49μmol/L,GY004的毒性相比稍大,CC 50为545.12μmol/L. 展开更多
关键词 4-氨基酸取代 嘧啶核苷化合物 抗HBV活性
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5-去氮嘌呤核糖核苷类似物的设计与合成研究进展 被引量:1
19
作者 郭晓河 李玉江 +3 位作者 陶乐 常俊标 梁志宏 《化学研究》 CAS 2013年第4期425-433,共9页
综述了近年来有关5-去氮嘌呤核糖核苷类似物作为潜在生物活性(如抗病毒、抗肿瘤等)先导化合物的设计与合成研究进展.指出该类先导物的设计与合成主要基于以下两种途径:一是在去氮嘌呤碱基的4-位或5-位引入不同的取代基;二是在去氮嘌呤... 综述了近年来有关5-去氮嘌呤核糖核苷类似物作为潜在生物活性(如抗病毒、抗肿瘤等)先导化合物的设计与合成研究进展.指出该类先导物的设计与合成主要基于以下两种途径:一是在去氮嘌呤碱基的4-位或5-位引入不同的取代基;二是在去氮嘌呤碱基的4-位或5-位引入不同取代基的同时,对核苷中的糖基进行修饰.并从这两种途径着手介绍了近年来该领域所取得的主要研究进展. 展开更多
关键词 5-去氮嘌呤核糖核苷类似物 设计 合成 研究进展 综述
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工业污水中黄原酸酯含量的测定 被引量:1
20
作者 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期65-66,共2页
浮选矿捕集剂黄原酸酯极少量地排入水中也能使水的味道极其难闻。为了处理该污水,需要测定出其含量。作者利用黄原酸酯与镍盐的络合物在有机溶剂中显色的特性。探讨出光度法或比色滴定法测定其含量的快速途径。该方法操作简便,易于掌握... 浮选矿捕集剂黄原酸酯极少量地排入水中也能使水的味道极其难闻。为了处理该污水,需要测定出其含量。作者利用黄原酸酯与镍盐的络合物在有机溶剂中显色的特性。探讨出光度法或比色滴定法测定其含量的快速途径。该方法操作简便,易于掌握与推广。 展开更多
关键词 黄原酸酯 硫酸镍 光度法
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