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HPLC法鉴别测定苦参药材中多种生物碱成分 被引量：14
1
作者 范欣戎 田颂九 +1 位作者 张正行 尹利辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期329-332,共4页
目的:建立同时鉴别苦参药材8种生物碱并测定5种生物碱含量的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil^(TM) C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940 mL:50 mL:10 mL:10 g,磷酸... 目的:建立同时鉴别苦参药材8种生物碱并测定5种生物碱含量的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil^(TM) C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940 mL:50 mL:10 mL:10 g,磷酸调节 pH 4.4)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长210 nm,柱温0～29 min,40 ℃;30～39 min,50℃;40～45 min,40℃。结果:不同药材市场的苦参所含生物碱成分的种类和含量均有差异。结论:本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦参药材中生物碱成分的鉴别和含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苦参碱 槐定碱 槐果碱 氧化槐果碱 氧化苦参碱 苦参
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HPLC法定性定量分析苦豆草药材中多个生物碱成分 被引量：10
2
作者 田菁 范欣戎 +1 位作者 李晓东 孙会敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期810-813,共4页
目的:建立苦豆草药材中多个生物碱同时定性定量分析的高效液相色谱法。方法:采用DiamonsilTM C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以0.05mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940mL:50mL:10mL:25g;pH4.5)为流动相,流速1mL.min-1,检... 目的:建立苦豆草药材中多个生物碱同时定性定量分析的高效液相色谱法。方法:采用DiamonsilTM C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以0.05mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940mL:50mL:10mL:25g;pH4.5)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长210nm,柱温40℃(0～39min)→50℃(40～49min)→40℃(50～55min)。结果:本方法在55min内定性分析了宁夏市售苦豆草中9个生物碱,并对其中6个进行了定量测定。苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的浓度均在0.002～2.00mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为97.4%～98.3%(RSD≤1.3%),97.5%～98.3%(RSD≤1.2%),96.8%～98.0%(RSD≤1.2%),97.1%～98.0%(RSD≤1.0%),97.9%～98.3%(RSD≤1.1%),97.1%～98.7%(RSD≤0.8%)。结论:本法灵敏、准确,专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱成分的定性鉴别和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苦豆草 生物碱 定性和定量分析
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聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究 被引量：4
3
作者 张琪 王爱法 +5 位作者 王瑾 张雅军 冯玉飞 范欣戎 肖新月 李晓东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期117-124,共8页
目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k... 目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1S,谱宽δ_C 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次。MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000。结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60。核磁共振~1H谱、^(13)C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80。结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振~1H谱、^(13)C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物。 展开更多
关键词 聚山梨酯80 吐温 聚氧乙烯20 山梨醇酐 聚山梨酯类化合物 非离子型表面活性剂 安全监测 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 核磁共振 ~1H谱 ^(13)C谱
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改进的甲酚红褪色光度法测定微量二氧化氯 被引量：3
4
作者 闻玉玲 康学军 +1 位作者 范欣戎 曹瑞杰 《江苏化工》 1997年第5期37-39,共3页
对甲酚红褪色光度法测定微量二氧化氯进行改进，在ｐＨ＝３．０缓冲介质中，加入适量氨磺酸铵（０．０７４ｍｏｌ／Ｌ）作为掩蔽剂，可在Ｃｌ２（〈８５ｍｇ／Ｌ），ＣｌＯ（〈１２．４ｍｇ／Ｌ），ＣｌＯ２（〈２０ｍｇ／Ｌ）共存时选... 对甲酚红褪色光度法测定微量二氧化氯进行改进，在ｐＨ＝３．０缓冲介质中，加入适量氨磺酸铵（０．０７４ｍｏｌ／Ｌ）作为掩蔽剂，可在Ｃｌ２（〈８５ｍｇ／Ｌ），ＣｌＯ（〈１２．４ｍｇ／Ｌ），ＣｌＯ２（〈２０ｍｇ／Ｌ）共存时选择性测定ＣｌＯ２线性范围０～３ｍｇ／Ｌ，检测限０．００３ｍｇ／Ｌ，方法回收率９７．２％～１０６．０％，该方法简便，快速，准确，适用于水溶液中微量ＣｌＯ２的测定。 展开更多
关键词 光度法 甲酚红 二氧化氯 消毒剂
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CZE法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分 被引量：1
5
作者 范欣戎 田菁 +1 位作者 李晓东 孙会敏 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期453-456,共4页
建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6种生物碱含量的毛细管区带电泳法。即用未涂渍熔融石英毛细管柱50μm×41.5cm(有效长度33cm),以0.3mol/L Tris水溶液-正丙醇(V/V=60/40,pH=7.0)为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在... 建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6种生物碱含量的毛细管区带电泳法。即用未涂渍熔融石英毛细管柱50μm×41.5cm(有效长度33cm),以0.3mol/L Tris水溶液-正丙醇(V/V=60/40,pH=7.0)为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在检测波长210nm、运行电压30kV、50mbar压力下进样10s、运行温度25℃和分析时间40min进行毛细管区带电泳。结果表明,宁夏市售苦豆草中含有野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱,其中苦参碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近,槐定碱的含量明显高于它们。本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱成分的鉴别和含量测定。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳法 生物碱 苦豆草
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中性红褪色光度法测定水中二氧化氯 被引量：3
6
作者 康学军 范欣戎 +1 位作者 张迪生 王玉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期619-619,共1页
关键词 二氧化氯 水样 中性红 测定 分析 褪色光度法
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