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HPLC-UV-MS/MS法对金线莲中黄酮类组分的鉴定和测定 被引量:18
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作者 郑成凤 潘裕添 +2 位作者 蔡文燕 小宁 高飞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1381-1386,共6页
利用HPLC-UV-MS/MS方法对金线莲中黄酮类组分进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水(含0.03%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据ESI-MS/MS分析,并与标准品和文献数据比较,确定... 利用HPLC-UV-MS/MS方法对金线莲中黄酮类组分进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水(含0.03%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据ESI-MS/MS分析,并与标准品和文献数据比较,确定金线莲中含有10种黄酮类组分.其中五个已知的黄酮类组分在线性范围内,线性良好(R2≥0.9995),最低检测限(LOD)范围为129.45 ~ 223.56 ng/mL,回收率范围为98~106%(RSD值均小于3.49%).实验表明,所建方法具有高选择性和高灵敏度,适于组培金线莲的质量控制. 展开更多
关键词 金线莲 高效液相色谱 质谱 黄酮
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2-(2-羟基-3-甲氧基苯基)-5-(1-羟甲基)C_(60)吡咯烷衍生物的合成及其在DNA电化学传感器中的应用 被引量:1
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作者 小宁 邱玮玮 +5 位作者 李拂晓 谢丽清 徐飘扬 高凤 汪庆祥 高飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期512-518,共7页
以L-丝氨酸、邻香兰素及C60为原料通过1,3-偶极环加成反应,合成并分离纯化得到一种新型的2-(2-羟基-3-甲氧基苯基)-5-(1-羟甲基)C60吡咯烷衍生物(FPD)。通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、氢核磁和元素分析等检测手段对其结构... 以L-丝氨酸、邻香兰素及C60为原料通过1,3-偶极环加成反应,合成并分离纯化得到一种新型的2-(2-羟基-3-甲氧基苯基)-5-(1-羟甲基)C60吡咯烷衍生物(FPD)。通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、氢核磁和元素分析等检测手段对其结构进行表征。采用滴涂法将FPD修饰在玻碳电极表面,然后在其表面组装Al3+,并进一步利用Al3+与磷酸骨架的静电相互作用,将探针DNA固定到修饰电极表面,组建了一种新型DNA电化学生物传感器。以亚甲基蓝(MB)为杂交指示剂,考察了该DNA传感器的分析性能。实验结果表明,在1.0×10-15~1.0×10-9mol/L浓度范围内,互补序列DNA的浓度对数值(lgcS2)与该传感器上的峰电流值(Ip)具有良好的线性关系,其线性方程为Ip(10-6A)=0.106 lg(cS2,mol/L)+0.735,检出限(S/N=3)为5.4×10-16mol/L。选择性实验表明该传感器能有效识别互补序列和碱基错配序列DNA片段。 展开更多
关键词 C60吡咯烷衍生物 DNA传感器 铝离子 亚甲基蓝
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HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定 被引量:1
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作者 郑成凤 潘裕添 +1 位作者 小宁 高飞 《漳州师范学院学报(自然科学版)》 2013年第3期81-87,共7页
借助HPLC-UV-MS方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水(含0.08%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋... 借助HPLC-UV-MS方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水(含0.08%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系(R2≥0.9998),最低检测限(LOD)分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g. 展开更多
关键词 洋蓟 多级质谱 高效液相色谱 多酚类化合物
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木犀草素在C_(60)衍生物修饰电极上的电化学行为
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作者 王善善 小宁 +4 位作者 杜鹏 林欣 高宁宁 汪庆祥 高飞 《广东化工》 CAS 2017年第5期18-19,15,共3页
将新型的C_(60)吡咯烷衍生物(FPD)的异构体之一修饰于玻碳电极表面,通过循环伏安法研究了木犀草素在FPD/GCE上的电化学行为,结果显示该电极对木犀草素的氧化还原过程具有良好的电催化活性。在最优实验条件下,在2×10^(-8)mol/L^10^(... 将新型的C_(60)吡咯烷衍生物(FPD)的异构体之一修饰于玻碳电极表面,通过循环伏安法研究了木犀草素在FPD/GCE上的电化学行为,结果显示该电极对木犀草素的氧化还原过程具有良好的电催化活性。在最优实验条件下,在2×10^(-8)mol/L^10^(-5)mol/L浓度区间范围内,氧化峰电流与木犀草素的浓度呈线性关系,其线性方程为:I_(pc)=-0.0103C-3.5955(R^2=0.9901),检测限为6.6×10^(-9) mol/L。表明所制备的修饰电极对木犀草素的测定具有较高的灵敏度和良好的选择性。 展开更多
关键词 富勒烯吡咯烷衍生物 电化学检测 木犀草素
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