ICP-MS法测定胃苏颗粒中6种有害元素的含量 被引量：7

1

作者 苏章轩 张恺东 刘潇潇 《今日药学》 CAS 2020年第9期625-628,共4页

目的建立ICP-MS法测定胃苏颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、镍(Ni)6种有害元素。方法样品经微波消解后采用ICP-MS测定,通过在线加入内标锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素的方法来校正基体效应和干扰。结果胃苏颗粒中的6种有... 目的建立ICP-MS法测定胃苏颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、镍(Ni)6种有害元素。方法样品经微波消解后采用ICP-MS测定,通过在线加入内标锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素的方法来校正基体效应和干扰。结果胃苏颗粒中的6种有害元素在检测浓度范围内线性关系良好(r值在0.9993~0.9999之间),各元素的回收率在92.36%~102.55%之间,RSD在0.85%~2.1%之间。结论该方法操作简单,具有良好的重复性和准确性,可用于胃苏颗粒中铅、镉、砷、汞、铜、镍的检测,对其质量标准进行补充,并为其风险监控提供了可靠的技术支持。 展开更多

关键词 胃苏颗粒 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱

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柱后衍生-HPLC测定与分析沉香中黄曲霉毒素 被引量：5

2

作者 唐健新 区桂姗 +2 位作者 苏章轩 徐万帮 梁生旺 《中国民族民间医药》 2017年第11期31-35,共5页

目的:对沉香中黄曲霉毒素进行测定。方法:采用柱后衍生-HPLC联用技术,测定沉香中黄曲霉毒素的含量,了解所获沉香中黄曲霉毒素污染情况。结果:按照《中国药典》2015版的要求与指导原则,69批次沉香样品均未检出黄曲霉毒素。结论:柱后衍生-... 目的:对沉香中黄曲霉毒素进行测定。方法:采用柱后衍生-HPLC联用技术,测定沉香中黄曲霉毒素的含量,了解所获沉香中黄曲霉毒素污染情况。结果:按照《中国药典》2015版的要求与指导原则,69批次沉香样品均未检出黄曲霉毒素。结论:柱后衍生-HPLC联用技术测定沉香中黄曲霉毒素方法可行,我国沉香黄曲霉毒素未受到黄曲霉毒素污染。 展开更多

关键词 沉香 黄曲霉 柱后衍生-HPLC

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龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

3

作者 刘珍 陆佳 +3 位作者 张万青 苏章轩 吴群悦 刘潇潇 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期570-579,共10页

目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMAD... 目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMADZU InertSustain~?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:324 nm;进样量:10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。 展开更多

关键词 龙泽熊胆胶囊 防风 水防风 掺伪 Xanthalin

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龙泽熊胆胶囊质量标准提升研究

4

作者 苏章轩 刘潇潇 +1 位作者 张恺东 陆佳 《中国药业》 CAS 2024年第6期77-81,共5页

目的提升龙泽熊胆胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对防风药材中的升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇进行定性鉴别,并进行耐用性考察。采用高效液相色谱法同时测定制剂中上述2种成分的含量,色谱柱为Wondasil C18柱(200 mm×4.6 m... 目的提升龙泽熊胆胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对防风药材中的升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇进行定性鉴别,并进行耐用性考察。采用高效液相色谱法同时测定制剂中上述2种成分的含量,色谱柱为Wondasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果TLC图斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇进样量分别在0.051~1.020μg、0.025~0.499μg范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.000);检测限均为0.1μg/mL,定量限均为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为96.20%和91.40%,RSD分别为1.09%和1.89%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,重复性、耐用性好,结果稳定,可为龙泽熊胆胶囊的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 龙泽熊胆胶囊 防风 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量控制

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷 被引量：4

5

作者 梁亚凤 苏章轩 徐万帮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期688-691,共4页

称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离... 称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L^(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L^(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。 展开更多

关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱法 砷形态 菟丝子

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钩吻中毒的应急检验方法研究及思考 被引量：1

6

作者 刘潇潇 张万青 +4 位作者 黎尼平 黄国凯 苏章轩 王磊 吴群悦 《药学研究》 CAS 2023年第3期165-169,共5页

目的探讨钩吻中毒的应急检验方法。方法选取导致2022年3月广东普宁市鸡矢藤煲汤中毒事件的涉案样品为研究对象,采用性状、显微、薄层色谱和液相色谱-质谱鉴别等检验方法鉴定致毒中草药。结果样品外皮具深纵沟及横裂隙,截面具放射状纹理... 目的探讨钩吻中毒的应急检验方法。方法选取导致2022年3月广东普宁市鸡矢藤煲汤中毒事件的涉案样品为研究对象,采用性状、显微、薄层色谱和液相色谱-质谱鉴别等检验方法鉴定致毒中草药。结果样品外皮具深纵沟及横裂隙,截面具放射状纹理,含有石细胞和草酸钙簇晶,提示其为钩吻。涉案样品与钩吻对照药材及钩吻素子、钩吻素甲对照品在薄层色谱相应位置显相同颜色的斑点,并在液相色谱-质谱中检测到涉案样品含有钩吻素子和钩吻素甲。讨论本次中毒事件是由于误食混入鸡矢藤药材的钩吻而导致。基于长期从事有毒中草药中毒应急检验的经验,总结钩吻等有毒中草药中毒应急检验的常用方法,对有毒中草药监管和应急检验工作提出思考与建议,加强精准识别和快速筛查方法的研究等,为误用有毒中草药中毒应急检验提供参考,以期进一步避免钩吻等剧毒中草药中毒事件的发生。 展开更多

关键词 钩吻 应急检验 误食误用 精准识别 快速筛查

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陈皮中重金属及有害元素检测 被引量：2

7

作者 徐万帮 苏章轩 林锦峰 《广东化工》 CAS 2017年第11期262-263,共2页

建立采用微波消解与电感耦合等离子质谱法联用技术测定20批次陈皮样品中有害元素元素的含量的方法。结果表明所得20份样品中仅有一份样品汞元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。

关键词 陈皮 重金属

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金银花配方颗粒山银花检查方法的建立 被引量：1

8

作者 孙铭英 苏章轩 杨志业 《中国民族民间医药》 2021年第19期38-39,45,共3页

目的:采用薄层色谱法检查金银花配方颗粒中山银花的成分,灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花专属含有成分,金银花中不含该成分,鉴别该成分以检查是金银花还是山银花或掺有山银花投料制成配方颗粒。方法:配方颗粒18批,采用薄层色谱法以灰毡毛忍冬... 目的:采用薄层色谱法检查金银花配方颗粒中山银花的成分,灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花专属含有成分,金银花中不含该成分,鉴别该成分以检查是金银花还是山银花或掺有山银花投料制成配方颗粒。方法:配方颗粒18批,采用薄层色谱法以灰毡毛忍冬皂苷乙对照品为对照鉴别金银花配方颗粒是否检出相对应斑点。结果:5批样品检出与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品相应的斑点,可疑以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。结论:该方法可有效检查金银花配方颗粒以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。 展开更多

关键词 金银花 山银花 检查 灰毡毛忍冬皂苷乙 薄层色谱

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破壁灵芝孢子质量标准研究 被引量：1

9

作者 区桂珊 唐健新 +2 位作者 苏章轩 徐万帮 梁生旺 《北方药学》 2017年第10期5-7,共3页

目的:探讨建立破壁灵芝孢子的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法,以灵芝对照药材为对照,鉴别破壁灵芝孢子,考察破壁灵芝孢子的含水量、总灰分、色泽均匀度与粒径分布。采用紫外-可见分光光度法测定破壁灵芝孢子三萜类化合物的含量。结... 目的:探讨建立破壁灵芝孢子的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法,以灵芝对照药材为对照,鉴别破壁灵芝孢子,考察破壁灵芝孢子的含水量、总灰分、色泽均匀度与粒径分布。采用紫外-可见分光光度法测定破壁灵芝孢子三萜类化合物的含量。结果:各检查相方法成熟;供试品色谱中,在与灵芝对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;以紫外-可见分光光度法测定破壁灵芝孢子中三萜类物质(以齐墩果酸(C30H48O3)计)方法简单,可靠。结论:该质量标准的研究为破壁灵芝孢子质量标准的制定以及破壁灵芝孢子三萜类成分的深入研究提供了参考。 展开更多

关键词 破壁灵芝孢子 质量标准 薄层 含量

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灵芝孢子蜂胶质量标准研究

10

作者 区桂珊 唐健新 +2 位作者 苏章轩 徐万帮 梁生旺 《广东化工》 CAS 2017年第11期75-76,98,共3页

研究和制定灵芝孢子蜂胶的质量标准。利用性状鉴别、显徽鉴别、理化鉴别和主要成分含量侧定的方法,初步掌握灵芝孢子蜂胶的质量特性。薄层色谱鉴别可见清晰荧光斑点用甲醇为提取剂,采用灵芝对照药材和高良姜素,分别建立灵芝孢子蜂胶中... 研究和制定灵芝孢子蜂胶的质量标准。利用性状鉴别、显徽鉴别、理化鉴别和主要成分含量侧定的方法,初步掌握灵芝孢子蜂胶的质量特性。薄层色谱鉴别可见清晰荧光斑点用甲醇为提取剂,采用灵芝对照药材和高良姜素,分别建立灵芝孢子蜂胶中灵芝孢子和蜂胶的薄层鉴别方法;采用葡萄糖为对照,建立灵芝孢子蜂胶中多糖的含量测定方法,以《中国药典》2015版的相关指导原则,对其进行方法学验证,基本达到相关要求。 展开更多

关键词 灵芝孢子蜂胶 质量控制

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不同产地沉香药材中有害元素检测与分析

11

作者 谢玲儿 苏章轩 《中国民族民间医药》 2015年第5期31-32,共2页

目的:测定8份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉5种有害元素含量。方法:采用微波消解样品,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中有害元素元素的含量。结果:1份野生样品中铅和汞元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。结论:建议... 目的:测定8份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉5种有害元素含量。方法:采用微波消解样品,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中有害元素元素的含量。结果:1份野生样品中铅和汞元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。结论:建议规范中药材GAP的要求,确保临床用药安全。 展开更多

关键词 沉香 有害元素 ICP/MS

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羚羊角及其替代品退热效果的实验对比研究 被引量：4

12

作者 苏章轩 姚梁浩 徐万帮 《北方药学》 2014年第1期195-195,共1页

目的:比较羚羊角和替代品的退热效果。方法:通过分组建模对比羚羊角和替代品的退热效果。结论:羚羊角退热作用最为明显,黄羊角次之,水牛角最次。

关键词 羚羊角 退热 对比

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