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己内酰胺成品中挥发性碱杂质的研究 被引量：10
1
作者 胡合新 孙斌 王恩泉 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期84-87,共4页
通过GC-MS定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，比较不同质量等级己内酰胺中的杂质差异，特别是影响挥发性碱含量的杂质。结果表明：己内酰胺成品中主要含有C3～C7，直链酰胺、肟、苯胺和已二酰亚胺等杂质，其中C3～C7直链酰胺... 通过GC-MS定性分析己内酰胺成品重结晶后的杂质浓缩液，比较不同质量等级己内酰胺中的杂质差异，特别是影响挥发性碱含量的杂质。结果表明：己内酰胺成品中主要含有C3～C7，直链酰胺、肟、苯胺和已二酰亚胺等杂质，其中C3～C7直链酰胺和己二酰亚胺对挥发性碱含量影响最大，其含量增加0．1mmol／kg时，挥发性碱含量约上升0．1mmol／kg；苯胺对挥发性碱含量影响较小；肟及环状内酰胺对挥发性碱含量基本无影响。与优级品相比，己内酰胺合格品中主要含有较多的c3～c7，直链酰胺及已二酰亚胺，一级品含有微量的正戊酰胺和正己酰胺，导致挥发性碱含量超标，影响产品质量。 展开更多
关键词 己内酰胺 挥发性碱 重结晶 产品质量
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己内酰胺中挥发性碱杂质的控制 被引量：6
2
作者 胡合新 孙斌 王恩泉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期225-230,共6页
针对己内酰胺成品中C3～C7直链酰胺、苯胺和己二酰亚胺等挥发性碱杂质含量偏高,影响产品质量的问题,研究了杂质控制方法。考察了真空蒸馏、树脂吸附、酸性/碱性水解等方法降低挥发性碱杂质含量的效果,并跟踪分析了工业装置中环己酮杂质... 针对己内酰胺成品中C3～C7直链酰胺、苯胺和己二酰亚胺等挥发性碱杂质含量偏高,影响产品质量的问题,研究了杂质控制方法。考察了真空蒸馏、树脂吸附、酸性/碱性水解等方法降低挥发性碱杂质含量的效果,并跟踪分析了工业装置中环己酮杂质对己内酰胺产品质量的影响。结果表明,真空蒸馏仅能脱除约20%正戊酰胺;Amberlyst强酸性树脂容易吸附脱除碱性较强的NH3,而难以吸附脱除碱性弱的正戊酰胺、正己酰胺;NaOH质量分数由0增至500μg/g时,加速了挥发性碱杂质的水解速率,但也促进己内酰胺开环水解、低聚等副反应;H2SO4溶液中添加NaNO2进行重氮化反应,明显加快了正戊酰胺、正己酰胺的水解速率,但大量己内酰胺同时存在时,H2SO4易与己内酰胺发生络合反应,导致杂质基本不进行水解反应。通过严格限制环己酮中己醛和2-庚酮杂质质量分数至20～30μg/g,挥发性碱杂质含量明显下降,己内酰胺优级品率可达到100%。 展开更多
关键词 己内酰胺 产品质量 挥发性碱 杂质
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离子液体中甲苯羰基化反应的探索研究 被引量：1
3
作者 赵燕 吴巍 +1 位作者 张伟 胡合新 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期19-23,共5页
研究了以新型催化材料氯铝酸型离子液体(IL)为催化剂,催化甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的工艺过程。合成、改性得到多种类型的IL,考察不同IL催化甲苯羰基化反应规律。氯铝酸离子液体中甲苯羰基化反应的催化活性物种为Al2Cl7-,B酸改性... 研究了以新型催化材料氯铝酸型离子液体(IL)为催化剂,催化甲苯羰基化反应合成对甲基苯甲醛的工艺过程。合成、改性得到多种类型的IL,考察不同IL催化甲苯羰基化反应规律。氯铝酸离子液体中甲苯羰基化反应的催化活性物种为Al2Cl7-,B酸改性的IL-I/2.0的催化活性有所提高,其中HCl改性效果最好,相同条件下甲苯转化率由改性前的26.5%提高到41.7%。以叔胺盐为阳离子中间体合成的B-L复合酸离子液体的催化活性明显高于IL-I,其中IL-T的催化活性最高。在离子液体/甲苯摩尔比为2.8、CO分压3.0MPa、反应温度40℃、反应1h的条件下,甲苯转化率达到56.4%,对甲基苯甲醛选择性为88.0%,进一步延长反应时间,甲苯的转化率可达80%以上。B-L复合酸离子液体催化剂用于甲苯羰基化反应,可使反应在较温和的条件下进行,并达到了较理想的甲苯转化率和对甲基苯甲醛选择性。 展开更多
关键词 离子液体 甲苯 羰基化 对甲基苯甲醛
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离子液体中异丁烯齐聚反应的研究 被引量：3
4
作者 胡合新 吴巍 张伟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期400-402,共3页
尝试以新型材料离子液体为"液相载体",(CF3SO2)2NH为催化剂进行液液两相异丁烯齐聚反应,考察了"液相载体"对催化剂活性的影响、催化体系的循环使用效果以及催化剂的流失情况.实验结果表明,催化剂"负载"于... 尝试以新型材料离子液体为"液相载体",(CF3SO2)2NH为催化剂进行液液两相异丁烯齐聚反应,考察了"液相载体"对催化剂活性的影响、催化体系的循环使用效果以及催化剂的流失情况.实验结果表明,催化剂"负载"于[bmim][(CF3SO2)2N]中,异丁烯转化率为77%～92%,催化剂能重复利用,催化体系表现出较高的活性,并且产物分离简单. 展开更多
关键词 离子液体 异丁烯 齐聚 液/液两相催化
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