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多指标权重分析法结合正交试验优选补脾养肾颗粒的水提工艺 被引量:20
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作者 陈秋谷 +6 位作者 王佛长 黄诗莹 郑平 张尚斌 易铁钢 李顺民 陈剑平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第19期2656-2662,共7页
目的:优选补脾养肾颗粒的水提工艺,为其后续开发研究提供依据。方法:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定补脾养肾颗粒的水提液中黄芪甲苷和丹酚酸B的含量,以黄芪甲苷、... 目的:优选补脾养肾颗粒的水提工艺,为其后续开发研究提供依据。方法:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定补脾养肾颗粒的水提液中黄芪甲苷和丹酚酸B的含量,以黄芪甲苷、丹酚酸B的含量以及出膏率的综合评分为指标,采用层次分析(AHP)法、指标重复性相关(CRITIC)法和AHP-CRITIC混合加权法确定各指标权重系数,设计L9(34)正交试验筛选补脾养肾颗粒的水提工艺中煎煮时间、加水倍数和煎煮次数,并进行验证试验。结果:以AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数最为合理,筛选的提取工艺为药材煎煮2次,每次加12倍量水、煎煮1 h。3次验证试验结果显示,黄芪甲苷、丹酚酸B的平均含量分别为8.79、609.50 mg(整方121 g药材提取得到的总量),平均出膏率为31.24%,平均综合评分为96.59分(RSD=1.01%,n=3)。结论:优选的水提工艺重复性好、稳定可行,可为补脾养肾颗粒的后续开发和工业化生产提供科学依据。 展开更多
关键词 补脾养肾颗粒 水提工艺 正交试验 多指标权重分析 层次分析-指标重复性相关混合加权法
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黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究 被引量:17
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作者 黄诗莹 陈秋谷 +5 位作者 王佛长 郑平 刘新辉 张尚斌 陈剑平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期4950-4956,共7页
目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.... 目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%~110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。 展开更多
关键词 黄芪丹参煎液 指纹图谱 多指标定量测定 质量标准 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 黄芪甲苷 黄芪皂苷Ⅲ 黄芪皂苷Ⅱ 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊异黄酮 芒柄花苷 丹酚酸B 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 紫草酸
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基于药效筛选和正交试验优化健脾益肾丸的制备工艺 被引量:9
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作者 陈剑平 陈秋谷 +7 位作者 黄诗莹 王佛长 郑平 江霞 易铁钢 张尚斌 李顺民 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期5817-5822,共6页
目的通过药效研究筛选健脾益肾丸的制备工艺,并以正交试验进行优化,确定健脾益肾丸的最佳提取工艺。方法采用5/6肾切除方法制备大鼠慢性肾衰竭模型,以大鼠肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)含量降低值为指标,对拟定的健脾益肾丸A(打粉入药+水提)、B... 目的通过药效研究筛选健脾益肾丸的制备工艺,并以正交试验进行优化,确定健脾益肾丸的最佳提取工艺。方法采用5/6肾切除方法制备大鼠慢性肾衰竭模型,以大鼠肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)含量降低值为指标,对拟定的健脾益肾丸A(打粉入药+水提)、B(打粉入药+提油+水提)和C(提油+水提)3种工艺路线进行筛选;继以黄芪甲苷含量和固形物质量为指标,采用正交试验优化加水量、煎煮时间和煎煮次数的提取工艺。结果药效实验表明,工艺A对慢性肾衰竭大鼠模型具有明显的改善作用,可作为该方丸剂成型工艺。该工艺中白术等5味药材单独粉碎成细粉,黄芪等其余药材的最佳提取工艺为药材每次加8倍量水,煎煮2次,每次煎煮1 h。结论健脾益肾丸能明显改善5/6肾切除大鼠模型的Cr、BUN含量,优选的制备工艺稳定、可行,为健脾益肾丸的后续开发提供依据。 展开更多
关键词 健脾益肾丸 5/6肾切除 慢性肾衰竭 制备工艺 正交试验 黄芪甲苷 肌酐 尿素氮
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基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价 被引量:8
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作者 楚淑芳 陈秋谷 +7 位作者 黄诗莹 王佛长 郑平 张尚斌 赵恒侠 李惠林 陈剑平 《世界中医药》 CAS 2019年第8期1983-1989,共7页
目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的... 目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的指纹图谱及其余5个成分的相对校正因子(RCF),并测定其含量,比较QAMS法与外标(ESM)法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定了28个共有峰;金丝桃苷与甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素的RCF分别为1.52、0.71、0.43、0.71、0.56,RSD<3.0%,QAMS法与ESM法的测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:高效液相色谱法指纹图谱结合QAMS法可为评价荷芪散的质量提供参考。 展开更多
关键词 荷芪散 一测多评法 指纹图谱 高效液相色谱法 相对校正因子
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静脉用药调配中心调剂差错与防范措施分析 被引量:3
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作者 陈燕 卢影 +3 位作者 刘巧珍 彭勇 赖晓娟 《中国药业》 CAS 2023年第1期23-27,共5页
目的分析静脉用药调配中心(PIVAS)调剂差错发生的原因,降低医院调剂差错率。方法根据层次任务分析(HTA)-人为差错模式(HET)理论分解PIVAS调剂流程,确定调剂差错类型,构建HTA-HET数据统计表;分析2020年7月至12月(整改前)的调剂差错,并制... 目的分析静脉用药调配中心(PIVAS)调剂差错发生的原因,降低医院调剂差错率。方法根据层次任务分析(HTA)-人为差错模式(HET)理论分解PIVAS调剂流程,确定调剂差错类型,构建HTA-HET数据统计表;分析2020年7月至12月(整改前)的调剂差错,并制订防范措施,与2021年1月至6月(整改后)的调剂差错进行比较。结果共收集整改前的医嘱127262条,调剂差错512条;整改后的医嘱132983条,调剂差错392条。整改前,各项子流程调剂差错排名前3的分别为摆放主药、溶剂贴签、加药混合调配,占比分别为26.17%,21.48%,16.80%;主要调剂差错类型分别为品种差错、规格差错、数量差错,分别占26.76%,25.00%,18.95%。整改后,摆放主药差错率由0.105%降至0.074%,溶剂贴签差错率由0.086%降至0.053%,加药混合调配差错率由0.068%降至0.043%,成品输液核对差错率由0.020%降至0.008%,差异显著(P<0.05);品种差错率由0.108%降至0.082%,规格差错率由0.101%降至0.067%,数量差错率由0.076%降至0.043%,差异显著(P<0.05)。结论HTA-HET模型有助于分析PIVAS调剂差错的主要原因,制订有针对性的防范措施,降低调剂差错率。 展开更多
关键词 静脉用药调配中心 层次任务分析 人为差错模式 药事管理
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HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量 被引量:6
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作者 高厚明 +6 位作者 郑平 李中桂 郑琳 邱静宇 易铁钢 张尚斌 陈剑平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期73-78,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L-1乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L-1乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱条件采用电喷雾离子源,正负离子同时检测,扫描方式为选择离子扫描模式。结果:甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷线性范围分别在0.019 5~2.5 mg·L-1(r=0.999 1),0.078 1~5 mg·L-1(r=0.999 2),0.078 1~5 mg·L-1(r=0.999 8),0.312 5~50 mg·L-1(r=0.999 9),0.019 5~2.5 mg·L-1(r=0.999 2),0.078 1~10 mg·L-1(r=0.999 0),0.312 5~20 mg·L-1(r=0.999 4),0.019 5~1.25 mg·L-1(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈2%;平均回收率在95.07%~97.79%,RSD均〈2%;甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷样品含量测定结果依次为187.5~188.1,330.0~331.0,312.1~319.5,1 509.0~1 510.2,172.2~173.0,180.0~181.0,639.0~639.8,37.5~38.2μg·g-1。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于小儿安神补脑颗粒的质量评价与控制。 展开更多
关键词 小儿安神补脑颗粒 甘草苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 甘草酸铵 柚皮苷 3 6'-二芥子酰基蔗糖 橙皮苷 新橙皮苷 黄芪甲苷
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健脾益肾丸指标成分的含量测定及其对CRF模型大鼠钙磷代谢和炎症因子的影响 被引量:5
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作者 江霞 陈秋谷 +8 位作者 郭丽琴 黄诗莹 王佛长 郑平 易铁钢 张尚斌 李顺民 陈剑平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第16期2193-2199,共7页
目的:建立健脾益肾丸(JYP)中黄芪甲苷、大黄素、大黄酚的含量测定方法,并探讨JYP对慢性肾衰竭(CRF)模型大鼠钙磷代谢和炎症因子等相关指标的影响。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。黄芪甲苷以及大黄素、大黄酚的色谱柱分别为Agile... 目的:建立健脾益肾丸(JYP)中黄芪甲苷、大黄素、大黄酚的含量测定方法,并探讨JYP对慢性肾衰竭(CRF)模型大鼠钙磷代谢和炎症因子等相关指标的影响。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。黄芪甲苷以及大黄素、大黄酚的色谱柱分别为Agilent Zorbax SB-C18、Agilent TC C18,流动相分别为乙腈-水(36∶64,V/V)、甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25,V/V),检测器分别为蒸发光散射检测器和二极管阵列检测器(后者检测波长为254 nm),柱温分别为30、25℃,流速均为1.0 m L/min,进样量分别为20、10μL。将SD大鼠随机分为正常组、模型组、尿毒清组(1.80 g/kg)和JYP低、中、高剂量组(1.71、3.43、6.85 g/kg),每组10只。除正常组外,其余组大鼠均采用5/6肾切除方法复制CRF模型。造模4个月后,正常组和模型组大鼠均灌胃相应体积水,各给药组大鼠灌胃相应药物,每日1次,连续12周。采用酶联免疫吸附测定法检测大鼠血肌酐(Scr)、尿素氮(BUN)、甲状旁腺激素(PTH)和炎症因子[白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]含量,采用甲基百里香酚蓝比色法和磷钼酸法检测其血钙、血磷含量,采用Pearson检验考察炎症因子与钙磷代谢相关指标(血钙、血磷、PTH)的相关性。结果:黄芪甲苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为54.537~381.759、2.960~20.720、6.318~44.223μg/m L(r>0.999),定量限分别为0.010、0.288、0.216μg/mL,检测限分别为0.003、0.096、0.072μg/mL,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%,加样回收率为97.18%~102.33%(RSD<3%,n=9)。造模后(给药前),模型组和各给药组大鼠血清Scr、BUN含量均较正常组显著升高(P<0.01);给药后,各给药组大鼠上述指标均较模型组和同组给药前显著降低(P<0.01)。与正常组比较,模型组大鼠血钙含量显著降低,IL-6、TNF-α含量均显著升高(P<0.01);与模型组比较,JYP中、高剂量组大鼠血钙含量均显著升高,尿 展开更多
关键词 健脾益肾丸 黄芪甲苷 大黄素 大黄酚 含量测定 高效液相色谱法 慢性肾衰竭 钙磷代谢 炎症因子 大鼠
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基于信息熵理论权重分析的正交设计法优选参黛愈疡灌肠液水提工艺 被引量:4
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作者 陈秋谷 +7 位作者 王佛长 黄诗莹 郑平 赵元 张尚斌 冯春霞 黄明河 陈剑平 《现代药物与临床》 CAS 2020年第3期442-446,共5页
目的优选参黛愈疡灌肠液的水提工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱的提取率和干膏率为评价指标,采用信息熵理论确定各指标权重系数并计算综合评分。以煎煮时间、加水倍数、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验筛选参黛愈疡灌肠液的最优... 目的优选参黛愈疡灌肠液的水提工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱的提取率和干膏率为评价指标,采用信息熵理论确定各指标权重系数并计算综合评分。以煎煮时间、加水倍数、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验筛选参黛愈疡灌肠液的最优提取工艺并进行验证。结果最优的提取工艺为饮片煎煮3次,每次加8倍量水、每次煎煮1 h,苦参碱、氧化苦参碱的平均提取率分别为0.117 1%、0.010 8%,平均干膏率为36.53%。结论优选的水提工艺重复性好、稳定可行,可为参黛愈疡灌肠液的后续开发和工业化生产提供科学依据。 展开更多
关键词 参黛愈疡灌肠液 苦参碱 氧化苦参碱 水提工艺 正交设计 信息熵理论 权重分析
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正交试验法优选活血消肿凝胶贴膏交联型基质配方与制备工艺 被引量:3
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作者 王佛长 +5 位作者 黄诗莹 陈秋谷 郑平 易铁钢 张尚斌 陈剑平 《中国药业》 CAS 2019年第21期21-24,共4页
目的优选活血消肿凝胶贴膏的交联型基质配方与制备工艺。方法采用正交设计法,以初黏力、持黏力和综合感官为评价指标优化基质配比,采用单因素试验法优选搅拌参数(转速、时间)与静置条件(温度、相对湿度)。结果优选的基质配比为甘油70 g... 目的优选活血消肿凝胶贴膏的交联型基质配方与制备工艺。方法采用正交设计法,以初黏力、持黏力和综合感官为评价指标优化基质配比,采用单因素试验法优选搅拌参数(转速、时间)与静置条件(温度、相对湿度)。结果优选的基质配比为甘油70 g,聚丙烯酸钠NP-700 8 g,甘氨酸铝0. 4 g,纯化水150 g,卡波姆940 2. 5 g;将甘油、聚丙烯酸钠NP-700、甘氨酸铝混合均匀作为A相,将卡波姆940置水中充分溶胀后加入活血消肿散,搅拌均匀,作为B相,把A相、B相置-0. 1 MPa的真空搅拌机中,以80 r/min转速搅拌10 min,以40 r/min转速搅拌20 min,最后于温度(25±2)℃、相对湿度(55±5)%条件下静置10~16 h,即得膏体柔软、黏性良好、无残留、外观优良的活血消肿凝胶贴膏。结论优选的基质配方与工艺参数稳定、可行,适用于活血消肿凝胶贴膏的批量生产。 展开更多
关键词 活血消肿散 凝胶贴膏 单因素试验 正交试验 交联型基质配方 制备工艺
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正交试验法优选软肝颗粒水提工艺 被引量:3
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作者 陈剑平 +10 位作者 黄诗莹 王佛长 郑平 陈秋谷 郑琳 易铁钢 张尚斌 邢宇锋 韩志毅 童光东 周大桥 《中国药业》 CAS 2019年第7期15-18,共4页
目的优选软肝颗粒的水提工艺。方法以干膏得率为评价指标,筛选醋鳖甲、醋龟甲先煎工艺的粒度、时间和加水倍数;采用正交试验法优选醋鳖甲、醋龟甲与其余饮片的合煎工艺,以提取液中柚皮苷含量和干膏量为评价指标,考察加水倍数、提取时间... 目的优选软肝颗粒的水提工艺。方法以干膏得率为评价指标,筛选醋鳖甲、醋龟甲先煎工艺的粒度、时间和加水倍数;采用正交试验法优选醋鳖甲、醋龟甲与其余饮片的合煎工艺,以提取液中柚皮苷含量和干膏量为评价指标,考察加水倍数、提取时间、提取次数。结果醋鳖甲、醋龟甲采用最粗粉、先煎0.5 h的干膏得率最优;柚皮苷质量浓度在3.91~500.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.17%,RSD为0.90%(n=9)。最佳提取工艺为提取3次,加10倍量水,每次提取1.0 h。结论优选的工艺简便、可行,稳定性好,可用于软肝颗粒的提取制备。 展开更多
关键词 软肝颗粒 柚皮苷 干膏量 正交试验 水提工艺
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