基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析 被引量：22

1

作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 李素梅 陈伟韬 陈昭 张靖年 毕晓黎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期138-148,共11页

目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 布渣叶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学成分 黄酮碳苷类 黄酮醇氧苷类 原花青素类 有机酸类

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基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析 被引量：16

2

作者 肖观林 江洁怡 +2 位作者 胥爱丽 李养学 毕晓黎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第14期190-199,共10页

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.24 mL·min^-1,进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。 展开更多

关键词 布芍调脂胶囊 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 黄酮类 酚酸类 萜类

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猫爪草的化学成分、药理作用研究进展及其质量标志物的预测分析 被引量：15

3

作者 黄华靖 江洁怡 +4 位作者 肖观林 陈伟韬 杨敏娟 邱锦燕 毕晓黎 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第3期752-759,共8页

目的:猫爪草是20世纪50年代新发现的中药材,虽然药用历史较短,但因其具有明显的抗结核和抗肿瘤作用而受到学者们的关注。随着猫爪草化学成分和药理作用研究的深入,临床应用范围逐渐扩大,但其质量评价体系尚待完善,一定程度上阻碍其发挥... 目的:猫爪草是20世纪50年代新发现的中药材,虽然药用历史较短,但因其具有明显的抗结核和抗肿瘤作用而受到学者们的关注。随着猫爪草化学成分和药理作用研究的深入,临床应用范围逐渐扩大,但其质量评价体系尚待完善,一定程度上阻碍其发挥最大的药用价值。在对猫爪草的化学成分和药理作用进行综述的基础上,结合质量标志物概念,从植物亲缘性和化学成分特有性、传统药性和药效相关性、成分可测性、药动学及体内过程、网络药理学五方面对猫爪草质量标志物进行预测分析,以期为完善猫爪草质量评价体系提供参考。 展开更多

关键词 猫爪草 化学成分 药理作用 质量标志物

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合多元统计分析不同产地布渣叶化学成分的差异 被引量：11

4

作者 肖观林 江洁怡 +2 位作者 胥爱丽 李素梅 毕晓黎 《湖南中医杂志》 2021年第12期171-177,共7页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地布渣叶的差异性化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地布渣叶的差异性化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱,流速0.25 ml/min,进样量1μl。采用电喷雾电离(ESI)技术,在负离子模式进行采集检测。应用主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对代谢轮廓及化学成分进行差异性聚类,并筛选布渣叶的差异化学成分。结果:安徽产地与其他产地布渣叶在化学成分上差异有统计学意义。鉴定出13个黄酮类差异成分(3个原花青素类、5个黄酮碳苷类、5个黄酮醇氧苷类)。结论:通过该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS多元统计分析方法,明确了不同产地布渣叶的差异化学成分,为布渣叶的质量控制提供了依据,为揭示生态环境对布渣叶代谢物合成积累的影响规律提供了基础资料。 展开更多

关键词 布渣叶 UPLC-Q-TOF-MS/MS 多元统计分析 化学成分 不同产地

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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析栾樨叶的化学成分 被引量：3

5

作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 程青云 张靖年 汤瑞茵 李冬梅 李养学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1424-1433,共10页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分,包括2个香豆素类,15个黄酮类,16个苯丙素类,5个生物碱类,5个脂肪酸类,3个有机酸类,3个氨基酸类,1个酚酸类和2个其他类化合物,其中23个成分为栾樨叶中首次报道,11个化合物经对照品验证。该方法准确、可靠、高效,适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定,可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。 展开更多

关键词 阔苞菊 叶 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 化学成分 裂解规律

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不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究 被引量：2

6

作者 张靖年 胥爱丽 +3 位作者 李养学 李素梅 陈昭 肖观林 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期103-109,共7页

目的 建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法 通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版... 目的 建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法 通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851~0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组(P<0.05),未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟组(P<0.05),各组野漆树苷、异欧前胡素含量无显著性差异。结论 所建立的UPLC指纹图谱结合化学模式识别及含量测定方法,可系统、全面地评价化橘红药材质量,筛选出的差异性标志物可为药效物质研究提供参考。 展开更多

关键词 化橘红 超高效液相色谱指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 含量测定

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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鉴定鸡血藤中药复方提取物的化学成分

7

作者 谢灿辉 贾德政 +5 位作者 胥爱丽 邬旻珊 肖观林 毕晓黎 张素中 曹颖男 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期511-522,共12页

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术定性鉴别鸡血藤中药复方提取物的化学成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式扫描。通过质谱数据库、化合物裂解规律,并结合相关文献进行鉴别。共鉴别出82种化合物,以黄酮类、苯丙素类、萜类化合物为主,包括黄酮类22种、苯丙素类24种、萜类25种、酚酸类4种、甾体类6种、氨基酸类1种,各药材组成复方后首次发现的新化学成分有10种。UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别鸡血藤中药复方中化学成分提供了简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各个化学成分涵盖了组方中各味药材的主要成分,可为该复方的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多

关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS 鸡血藤中药复方提取物 化学成分 裂解规律

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中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定

8

作者 江洁怡 杨敏娟 +4 位作者 汤瑞茵 李国卫 肖观林 张靖年 胥爱丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期233-241,共9页

目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以... 目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min^(-1),检测波长300 nm,进样量为1μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236~0.356、0.118~0.398、0.108~0.141、0.146~0.222、0.046~0.104 mg·g^(-1)。结论:所建立的蝴蝶果指纹图谱及含量测定分析方法精密度高,稳定性好,可用于中药蝴蝶果的质量控制及评价。 展开更多

关键词 中药蝴蝶果 指纹图谱 多成分含量测定 聚类分析 TOPSIS多元统计分析

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厚朴温中汤化学成分快速分析 被引量：6

9

作者 胥爱丽 肖观林 +3 位作者 毕晓黎 江洁怡 陈昭 张靖年 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期252-258,共7页

目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:... 目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 厚朴温中汤 超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用 化学成分 黄酮类化合物

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降糖消渴颗粒UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

10

作者 肖观林 汤瑞茵 +4 位作者 谢嘉宜 潘颖珊 贾德政 吴广颖 谢灿辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第2期44-50,共7页

目的建立降糖消渴颗粒的UPLC指纹图谱,并测定5种指标成分的质量分数。方法选用Waters UPLC T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;流速为0.2 mL/min;柱温为30℃;进样量为1μL。通过U... 目的建立降糖消渴颗粒的UPLC指纹图谱,并测定5种指标成分的质量分数。方法选用Waters UPLC T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;流速为0.2 mL/min;柱温为30℃;进样量为1μL。通过UPLC法建立15批样品的指纹图谱,采用SPSS、SIMCA软件进行统计分析,并对其指认的化学成分进行质量分数测定。结果共确定21个共有峰。化学计量学的结果将样品分为2类,筛选出5种差异性成分分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱。盐酸小檗碱在20.5500~205.5000μg范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为100.68%;盐酸巴马汀在7.6900~57.6540μg范围内线性关系良好(r=0.9994),加样回收率为99.99%;盐酸药根碱在7.9200~47.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为98.81%;黄连碱在8.9150~66.6600μg范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为99.01%;表小檗碱在8.108~60.8100μg范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为98.87%。结论建立的降糖消渴颗粒指纹图谱及含量测定方法稳定可靠,为降糖消渴颗粒的质量评价提供了科学参考。 展开更多

关键词 降糖消渴颗粒 指纹图谱 含量测定 化学计量学

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菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究 被引量：1

11

作者 张靖年 张晓丹 +3 位作者 李素梅 江洁怡 陈伟韬 肖观林 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第2期419-423,共5页

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均... 目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 菊苣 HPLC指纹图谱 聚类分析 正交偏最小二乘判别分析 含量测定

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白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究 被引量：1

12

作者 肖观林 钟惠娴 +3 位作者 陈伟韬 邱锦燕 杨敏娟 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1372-1377,共6页

目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),... 目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式。建立化学成分数据库,采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果合煎、单煎化学成分组成相同,但含量存在差异,新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性,为其临床合理应用提供参考依据。 展开更多

关键词 白虎汤 化学成分 单煎 合煎 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析

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银蓝调脂胶囊化学成分鉴定及其药材归属

13

作者 肖观林 李素梅 +3 位作者 陈昭 杨敏娟 邱锦燕 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2420-2427,共8页

目的鉴定银蓝调脂胶囊化学成分,并对其进行药材归属。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离... 目的鉴定银蓝调脂胶囊化学成分,并对其进行药材归属。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描,通过高分辨质谱数据、相关文献、对照品进行鉴定。结果共鉴别出77种成分,包括42种黄酮、16种皂苷、4种香豆素、4种内酯、10种有机酸、1种柠檬苦素,并且20种归属于绞股蓝,12种归属于化橘红,14种归属于银杏叶,38种归属于蜂胶,7种为共有成分。结论本实验基本明确了银蓝调脂胶囊化学物质基础,可为该制剂质量控制及药效物质基础研究提供实验依据和理论支撑。 展开更多

关键词 银蓝调脂胶囊 化学成分 药材归属 UPLC-Q-TOF-MS/MS

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析白虎汤中的化学成分 被引量：3

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作者 肖观林 陈伟韬 +2 位作者 钟惠娴 李养学 毕晓黎 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第11期2656-2663,共8页

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析白虎汤中的化学成分。方法:色谱条件为Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量1μL,柱温40℃,检测范围m/z100~1500。质谱分析采用动态背景扣除(DBS)和信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从白虎汤中共鉴别出54个化学成分,包括27个黄酮类,11个甾体皂苷类,11个三萜类,3个有机酸类,2个酚类化合物。结论:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了白虎汤中的化学成分,为进一步研究其药效物质及质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 白虎汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 化学成分 成分归属

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基于UPLC指纹图谱的大承气汤单煎液与合煎液对比研究

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作者 李素梅 陈伟韬 +5 位作者 毕晓黎 胥爱丽 肖观林 江洁怡 张靖年 李养学 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第5期68-74,共7页

目的建立大承气汤单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,比较大承气汤单煎液与合煎液的差异。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITYHSS T3柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)为色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min... 目的建立大承气汤单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,比较大承气汤单煎液与合煎液的差异。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITYHSS T3柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)为色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,检测波长为225 nm,测定20批次大承气汤单煎液与合煎液指纹图谱,并采用相似度评价软件、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)对结果进行分析。结果建立了大承气单煎液与合煎液UPLC指纹图谱,标定了19个共有峰,指认了其中11个峰;20批大承气汤单煎液、合煎液相似度均在0.90以上,PCA分析出4个主成分反映了19个共有色谱峰的信息;OPLS-DA分析筛选出影响大承气汤单煎液与合煎液差异的5个成分峰。结论本研究为大承气汤中药复方配方颗粒的制备工艺及质量标准的提高研究提供参考。 展开更多

关键词 大承气汤 单煎 合煎 指纹图谱 超高效液相色谱

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苏神合剂挥发性成分分析

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作者 陈伟韬 张靖年 +5 位作者 肖观林 李养学 杨敏娟 邱锦燕 陈昭 李素梅 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第3期119-124,共6页

目的对苏神合剂中的主要挥发性成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法处理样品,通过气相-质谱联用仪检测,运用保留指数计算、质谱数据库比对、药味归属、对照品对照等方式对样品中主要挥发性成分进行鉴定分析。结果共鉴定苏神合剂挥发性成... 目的对苏神合剂中的主要挥发性成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法处理样品,通过气相-质谱联用仪检测,运用保留指数计算、质谱数据库比对、药味归属、对照品对照等方式对样品中主要挥发性成分进行鉴定分析。结果共鉴定苏神合剂挥发性成分29个,各批样品中桉油精、β-石竹烯、柠檬烯(主要来源药味分别为豆蔻、紫苏叶、陈皮)3个成分的相对质量分数总和均大于50%。结论本研究指认鉴定出的多个化合物可为苏神合剂筛选质量评价指标成分提供参考。 展开更多

关键词 苏神合剂 气相-质谱联用仪 挥发性成分

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钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸 被引量：3

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作者 林燕 肖观林 胡珊玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期74-77,共4页

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量.在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH.-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）,然后过量加入钙标准溶液沉淀废... 采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量.在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH.-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）,然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙.废液中大部分RE3＋、Fe3＋、Al3＋等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3＋、Al3＋用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰.采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致.将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差（RSD,n=6）为0.98％～1.9％,回收率为99％～101％. 展开更多

关键词 稀土分离 废液 草酸 EDTA 钙沉淀 返滴定法

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基于HPLC指纹图谱结合多元统计分析的木瓜鉴别研究 被引量：3

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作者 张靖年 毕晓黎 +3 位作者 李养学 李素梅 陈昭 肖观林 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第9期2137-2141,共5页

目的:建立木瓜的HPLC指纹图谱,结合多元统计分析区分宣木瓜、皱皮木瓜、光皮木瓜。方法:采用HPLC法,分别建立15批木瓜的指纹图谱共有模式和4批光皮木瓜的色谱图,通过相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PL... 目的:建立木瓜的HPLC指纹图谱,结合多元统计分析区分宣木瓜、皱皮木瓜、光皮木瓜。方法:采用HPLC法,分别建立15批木瓜的指纹图谱共有模式和4批光皮木瓜的色谱图,通过相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法对19批样品进行鉴别、分类。结果:HPLC指纹图谱相似度分析可大致区分木瓜与光皮木瓜,但存在一定偏差;结合多元统计分析,可将19批样品明确地区分为宣木瓜、皱皮木瓜和光皮木瓜,并筛选出5个质量差异标志物。结论:该研究建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合多元统计分析法,可为木瓜的道地性和真伪鉴别提供参考。 展开更多

关键词 宣木瓜 皱皮木瓜 光皮木瓜 指纹图谱 多元统计分析

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不同产地佩兰UPLC指纹图谱研究 被引量：1

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作者 李素梅 罗思妮 +4 位作者 毕晓黎 胥爱丽 李养学 肖观林 陈伟韬 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第4期58-63,共6页

目的建立不同产地佩兰的UPLC指纹图谱。方法采用UPLC方法进行测定,以Waters Cortecs UPLC T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,测定24批不同产地佩兰指纹... 目的建立不同产地佩兰的UPLC指纹图谱。方法采用UPLC方法进行测定,以Waters Cortecs UPLC T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为35℃,测定24批不同产地佩兰指纹图谱,并采用相似度评价和主成分分析(principal component analysis,PCA)对结果进行分析。结果建立了佩兰对照指纹图谱,确定了13个共有峰;相似度结果显示,23批样品相似度均大于0.90;PCA分析共提取了3个主成分,主成分得分图表明产地对佩兰药材质量的影响并不显著。结论建立了佩兰药材的指纹图谱,为完善佩兰药材的质量标准提供参考依据。 展开更多

关键词 佩兰 指纹图谱 相似度评价 主成分分析

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高脂血症大鼠血液中氨基酸代谢标志物分析 被引量：2

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作者 江洁怡 肖观林 +1 位作者 曾志浩 蔡大可 《广州医药》 2020年第6期1-5,共5页

目的探讨高脂血症大鼠模型前后血液中氨基酸代谢谱的变化,寻找高脂血症大鼠血液中氨基酸代谢标志物。方法将SD大鼠随机分为正常对照组、模型组,连续灌胃给药4周后收集大鼠血液,测定各组大鼠血清中TG、TC、HDL-C、LDL-C含量,并运用超高... 目的探讨高脂血症大鼠模型前后血液中氨基酸代谢谱的变化,寻找高脂血症大鼠血液中氨基酸代谢标志物。方法将SD大鼠随机分为正常对照组、模型组,连续灌胃给药4周后收集大鼠血液,测定各组大鼠血清中TG、TC、HDL-C、LDL-C含量,并运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法测定血清中氨基酸代谢谱,利用统计学分析研究不同组动物间的氨基酸代谢的差异。结果与正常对照组比较,模型组TG、TC、LDL-C含量升高,HDL-C含量降低,高脂血症大鼠模型建模成功;与正常对照组比较,模型组蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、缬氨酸、甘氨酸等6种氨基酸发生明显改变(P<0.05)。结论高脂血症大鼠存在氨基酸代谢的紊乱,其中蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、缬氨酸、甘氨酸等6种氨基酸为其潜在的生物标志物。 展开更多

关键词 高脂血症 UPLC-Q-TOF-MS/MS 氨基酸代谢 标志物

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