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RP-HPLC法同时测定炎可宁片中6种成分的含量 被引量：12
1
作者 高洪琳 刘小兵 +1 位作者 肇鑫宇 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期885-890,共6页
目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈（A）-0.1 mol·L^-1磷酸（三乙胺调节p H值至3.0）（... 目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈（A）-0.1 mol·L^-1磷酸（三乙胺调节p H值至3.0）（B）,梯度洗脱,流速：1.0 m L·min^-1,检测波长：265nm,柱温：35℃。结果盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的线性分别为2.368~47.36、3.257~130.29、1.098~21.96、2.735~109.40、0.832~66.56和0.944~75.52mg·L^-1,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为：94.7%、101.1%、120.6%、120.2%、100.2%、100.5%。各阴性无干扰,各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论本方法适宜于炎可宁片中多指标成分的同时分析和质量控制。 展开更多
关键词 炎可宁片 高效液相色谱法 盐酸药根碱 黄芩苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 大黄素 大黄酚
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京大戟醋制前后UPLC指纹图谱及含量测定的比较 被引量：3
2
作者 肇鑫宇 金希儒 +2 位作者 陈雁飞 王淼 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期861-869,共9页
目的建立京大戟、醋大戟的超高效液相色谱指纹图谱,并同时测定其中胡萝卜苷和大戟二烯醇的含量。方法采用UPLC-DAD法,Kromat Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),检测波长:203 nm,柱温:30℃,以乙腈-水为流动相进行二元... 目的建立京大戟、醋大戟的超高效液相色谱指纹图谱,并同时测定其中胡萝卜苷和大戟二烯醇的含量。方法采用UPLC-DAD法,Kromat Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),检测波长:203 nm,柱温:30℃,以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,流速为0.2 m L·min^(-1)。建立京大戟、醋大戟指纹图谱,采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2009)对来源全国10个产地的京大戟、醋大戟进行分析评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批京大戟指纹图谱中标定了23个共有色谱峰,相似度值为0.910~0.993。10批醋大戟指纹图谱中标定了18个共有色谱峰,相似度值为0.900~0.987。胡萝卜苷和大戟二烯醇质量浓度分别在6.8~68.0 mg·L^(-1)和5.8~58.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.2%和98.4%。结论该法所建立的指纹图谱可为京大戟石油醚部位的质量评价和京大戟醋制减毒研究提供一定参考。 展开更多
关键词 京大戟 醋大戟 指纹图谱 含量测定
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苘麻中木槿素A在大鼠体内的药动学研究 被引量：1
3
作者 陈雪 肇鑫宇 +2 位作者 王淼 李木 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期441-444,456,共5页
目的应用HPLC法测定大鼠血浆中木槿素A的质量浓度,对木槿素A在大鼠体内的药动学进行研究。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液（体积比79∶21）,流速为1.0 mL·min^-1... 目的应用HPLC法测定大鼠血浆中木槿素A的质量浓度,对木槿素A在大鼠体内的药动学进行研究。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液（体积比79∶21）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为228 nm,柱温为25℃。应用液-液萃取法处理血浆,测定6只大鼠静脉给予20 mg·kg^-1木槿素A后不同时刻血浆中木槿素A的质量浓度,采用DAS2.1.1药动学软件计算药动学参数。结果木槿素A质量浓度在50-5 000μg·L^-1内线性关系良好,日内、日间精密度均不大于9.2%。木槿素A的药动学参数如下：末端消除半衰期t1/2为0.884 h,末端消除速率ke为1.412 h^-1。结论该方法操作简便,准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定大鼠血浆中木槿素A质量浓度的方法,为探讨木槿素A的药动学行为提供方法依据,对于评价木槿素A疗效和安全性有重要意义。 展开更多
关键词 苘麻 木槿素A 药物动力学 高效液相色谱法
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脱氧核苷酸钠制剂的有关物质研究 被引量：1
4
作者 刘士敏 白若岑 +2 位作者 肇鑫宇 王淼 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期457-462,共6页
目的建立HPLC法测定注射用脱氧核苷酸钠和脱氧核苷酸钠注射剂中的有关物质,并应用LC-MS/MS法推测有关物质结构。方法采用HPLC法测定2种脱氧核苷酸钠制剂中的有关物质。色谱柱为Agilent Zorbax SAX柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为... 目的建立HPLC法测定注射用脱氧核苷酸钠和脱氧核苷酸钠注射剂中的有关物质,并应用LC-MS/MS法推测有关物质结构。方法采用HPLC法测定2种脱氧核苷酸钠制剂中的有关物质。色谱柱为Agilent Zorbax SAX柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度50 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(取6.80 g磷酸二氢钾,加水800 m L,用磷酸调p H值至3.3,再加水稀释至1 000 m L),流速为0.6 m L·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为258 nm。结果 2种脱氧核苷酸钠制剂中脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠(d CMP-Na)、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠(d AMP-Na)、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠(d TMP-Na)和脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠(d GMP-Na)分别与其相邻色谱峰完全分离,测得的注射用脱氧核苷酸钠中最大单个有关物质百分含量均不大于2.0%,有关物质总量均不大于4.0%。脱氧核苷酸钠注射剂中最大单个有关物质百分含量平均大于30%,而有关物质总量更是达到79%以上。经质谱分析,推测注射用脱氧核苷酸钠有关物质为5-甲基胞嘧啶脱氧核糖核苷酸,脱氧核苷酸钠注射剂有关物质为胞嘧啶核糖核苷酸、尿嘧啶核糖核苷酸和鸟嘌呤核糖核苷酸。结论该方法简便,准确,专属性较好,适用于脱氧核苷酸钠制剂的质量分析,为脱氧核苷酸钠制剂临床用药的安全性改善提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脱氧核苷酸钠 有关物质 用药安全
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HPLC法测定注射用脱氧核苷酸钠的含量
5
作者 李娇娜 肇鑫宇 +1 位作者 王淼 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期376-380,共5页
目的建立高效液相色谱法测定注射用脱氧核苷酸钠的含量。方法采用Whatman TMPartisil-10 SAX（250mm×4.6mm,10μm）色谱柱,流动相为50mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.80 g,加水800mL,用磷酸调节pH至3.3,加水稀释至1 ... 目的建立高效液相色谱法测定注射用脱氧核苷酸钠的含量。方法采用Whatman TMPartisil-10 SAX（250mm×4.6mm,10μm）色谱柱,流动相为50mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.80 g,加水800mL,用磷酸调节pH至3.3,加水稀释至1 000mL）,柱温为30℃,检测波长为258 nm,流速为1.0mL·min^-1。结果注射用脱氧核苷酸钠中脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠（d CMPNa）、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠（d AMP-Na）、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠（d TMP-Na）和脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠（d GMP-Na）的质量浓度分别在0.900 0-90.30mg·L^-1、0.940 0-94.70mg·L^-1、0.880 0-87.60mg·L^-1和0.740 0-74.00mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,且r均大于0.999 5。4种脱氧核糖核苷酸钠的平均加样回收率分别为99.3%（RSD=1.2%）、99.1%（RSD=0.8%）、98.2%（RSD=1.1%）和100.1%（RSD=1.5%）（n=9）。结论该方法简便、专属,分离效果好,灵敏度高,可用于测定注射用脱氧核苷酸钠中4种脱氧核糖核苷酸钠的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 脱氧核苷酸钠 含量测定
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支持向量机-微量元素法用于胃癌的模式识别
6
作者 李娇娜 冯敏 +2 位作者 肇鑫宇 朱崇元 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期271-275,298,共6页
目的利用支持向量机-微量元素法建立胃癌的模式识别,以期作为胃癌诊断的辅助手段。方法以血浆作为研究对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定健康者与胃癌患者血清中Zn、Fe、Cu、Ni、Co、Mo、Mn、Cr和Zn/Cu 9个指标,结合支持向量机... 目的利用支持向量机-微量元素法建立胃癌的模式识别,以期作为胃癌诊断的辅助手段。方法以血浆作为研究对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定健康者与胃癌患者血清中Zn、Fe、Cu、Ni、Co、Mo、Mn、Cr和Zn/Cu 9个指标,结合支持向量机分类模式,建立胃癌诊断的模型。结果多项式核函数的平均灵敏度为93.0%、平均特异度为91.4%、平均准确度为92.6%;径向基核函数的平均灵敏度为95.0%、平均特异度为88.6%、平均准确度为93.3%。结论采用的支持向量机-微量元素法为胃癌的预防、诊断和临床治疗提供了一种简便的辅助参考方法。 展开更多
关键词 支持向量机-微量元素法 电感耦合 胃癌判别 模式分类识别
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