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LC-MS/MS法同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素及其在元胡止痛片药动学研究中的应用 被引量：9
1
作者 刘严宏 刘延平 +4 位作者 耿雅杰 张铁军 李全胜 刘万卉 司端运 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期2668-2675,共8页
目的 建立同时测定Beagle犬血浆中的延胡索乙素和欧前胡素的LC-MS/MS分析方法,并应用于元胡止痛片的药动学研究。方法 采用液-液萃取方式进行样品处理,萃取剂为甲基叔丁基醚,内标为乙氧苯柳胺;采用XDB-C18（50 mm×4.6 mm,5μm）柱... 目的 建立同时测定Beagle犬血浆中的延胡索乙素和欧前胡素的LC-MS/MS分析方法,并应用于元胡止痛片的药动学研究。方法 采用液-液萃取方式进行样品处理,萃取剂为甲基叔丁基醚,内标为乙氧苯柳胺;采用XDB-C18（50 mm×4.6 mm,5μm）柱色谱分离,柱温40℃,体积流量0.4 m L/min;流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）、正离子扫描、多反应离子监测（MRM）进行测定,延胡索乙素：m/z 356.2[M＋H]＋→m/z 192.1,欧前胡素：m/z 271.1[M＋H]＋→m/z 203.0,内标乙氧苯柳胺：m/z 258.1[M＋H]＋→m/z 121.1。应用Win Nonlin 6.3软件非房室模型统计矩方法计算药动学参数。结果 延胡索乙素在0.05~20 ng/m L线性良好,欧前胡素在0.005~2 ng/m L线性良好,延胡索乙素和欧前胡素的定量下限分别为0.05 ng/m L和0.005 ng/m L;批内和批间精密度均小于14.4%,准确度均在–7.19%~5.89%;提取回收率在82.8%~108%,基质效应在88.2%~109%。Beagle犬po给予元胡止痛片后,延胡索乙素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为（1.08±0.20）h、（48.70±18.10）ng/m L、（170.00±75.70）h·ng/m L、（178.00±77.50）h·ng/m L、（6.41±1.13）h、（8.09±1.85）h、（133.00±63.00）L、（11.90±5.54）L/h和（7.71±1.07）h;欧前胡素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为（1.17±0.26）h、（0.063 4±0.023 5）ng/m L、（0.176 0±0.091 9）h·ng/m L、（0.204 0±0.097 3）h·ng/m L、（2.550±0.669）h、（3.640±0.818）h、（22 351±7 990）L、（7 917±6 030）L/h和（2.390±0.877）h。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,能同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素,可用于元胡止痛片给药后犬的药动学研究。 展开更多
关键词 元胡止痛片 延胡索乙素 欧前胡素 LC-MS/MS 药动学
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LC-MS/MS法定量测定人血浆中诺氟沙星浓度的分析方法研究及其应用 被引量：7
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作者 刘珊珊 耿雅杰 +3 位作者 夏媛媛 刘静媛 魏广力 司端运 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期695-700,共6页
建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中诺氟沙星的浓度,并将该方法应用于诺氟沙星在人体内的药代动力学研究。以环丙沙星为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,通过Symmetry~?C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,使用甲醇溶液(含0.3... 建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中诺氟沙星的浓度,并将该方法应用于诺氟沙星在人体内的药代动力学研究。以环丙沙星为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,通过Symmetry~?C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,使用甲醇溶液(含0.3%甲酸)-水溶液(含0.3%甲酸和5%甲醇)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。通过电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测,诺氟沙星、环丙沙星的MRM离子对分别为m/z 320.3→302.1、m/z 332.3→314.1。人血浆中诺氟沙星在10～1 000 ng·mL^(-1)浓度内线性关系良好(r^2>0.99),定量下限为10 ng·mL^(-1);定量下限和质控样品的批内、批间精密度(RSD%)在2.64%～7.23%之间,准确度(RE%)在±5.00%以内。健康人口服诺氟沙星片100 mg后主要药代动力学参数t_(max)、C_(max)、AUC_(0-t)、t_(1/2)分别为:1.28±0.364 h、627±171 ng·mL^(-1)、2 938±850 h·ng·mL^(-1)、6.01±1.36 h。本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏度高且样品处理方法简单快速,满足生物分析的法规要求,经柳州市工人医院医学伦理委员会的批准,可应用于人体内诺氟沙星的药代动力学研究。 展开更多
关键词 诺氟沙星 LC-MS/MS 药代动力学
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中维拉帕米和代谢产物去甲维拉帕米 被引量：2
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作者 丁春晓 耿雅杰 +3 位作者 刘静媛 夏媛媛 刘万卉 司端运 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期506-511,共6页
建立一种简便、灵敏的同时测定人血浆中维拉帕米和去甲维拉帕米浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人体的药代动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5... 建立一种简便、灵敏的同时测定人血浆中维拉帕米和去甲维拉帕米浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人体的药代动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵水溶液作为水相,甲醇-乙腈(50∶50,v/v)溶液作为有机相,0.5 m L·min-1的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应(MRM)正离子监测模式对维拉帕米、去甲维拉帕米及内标维拉帕米-d6进行定量检测,监测离子对分别为m/z 445.0→165.2、m/z 441.0→165.2和m/z 461.1→165.2。本文建立的同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度的LC-MS/MS方法的定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L-1,且在0.1~50 ng·m L-1浓度内线性关系良好(r2>0.997)。维拉帕米及去甲维拉帕米的基质效应分别在99.2%~100%和101%~102%之间,该方法前处理简便快速,灵敏度高,能准确同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度,方法验证后并经伦理委员会批准后应用于健康人体的药动学研究。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 人血浆 维拉帕米 去甲维拉帕米 药动学
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LC-MS/MS法分析人血浆中西格列汀浓度及其应用研究 被引量：2
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作者 刘珊珊 夏媛媛 +3 位作者 刘静媛 耿雅杰 魏广力 司端运 《天津医药》 CAS 北大核心 2018年第10期1096-1101,共6页
目的建立一种测定人血浆中西格列汀浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,并将该方法应用于西格列汀在人体内的药代动力学研究。方法以西格列汀-d_4为内标,血浆样品经CleanertPPT沉淀板沉淀后,通过Diamonsil C_(18)色谱柱(100 mm&... 目的建立一种测定人血浆中西格列汀浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,并将该方法应用于西格列汀在人体内的药代动力学研究。方法以西格列汀-d_4为内标,血浆样品经CleanertPPT沉淀板沉淀后,通过Diamonsil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,使用甲醇-10 mmol/L甲酸铵水溶液(含10%甲醇,0.1%甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min。通过电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测。从选择性、残留、线性范围与定量下限、精密度与准确度、基质效应和回收率、稳定性方面进行方法学验证。同时考察健康人口服西格列汀片100 mg后的主要药代动力学参数。结果西格列汀、西格列汀-d_4的MRM离子对分别为m/z 408.0→235.2、m/z 412.1→239.0。人血浆中西格列汀在0.5～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),定量下限为0.5μg/L;定量下限和质控样品的批内、批间精密度(RSD)在0.83%～12.80%之间,准确度(RE)在±10.0%以内。健康人口服西格列汀片100 mg后主要药代动力学参数:达峰时间(T_(max))、达峰浓度(C_(max))、、生物利用度(AUC)、半衰期(T_(1/2))分别为(2.44±1.29)h、(375±138)μg/L、(2 915±585)h·μg/L、(11.10±2.41)h。结论本LC-MS/MS分析方法敏感度高且样品处理方法简单快速,满足生物分析的法规要求,可应用于人体内西格列汀的药代动力学研究。 展开更多
关键词 二肽基肽酶Ⅳ抑制剂 药代动力学 西格列汀 高效液相 串联质谱法
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淫羊藿苷元在大鼠体内的血浆动力学和组织分布研究
5
作者 王敏 谷元 +6 位作者 周宇 武丽南 开跃义 耿雅杰 姚景春 王现珍 司端运 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3030-3036,共7页
目的研究淫羊藿中的主要活性成分淫羊藿苷元在大鼠体内的血浆动力学和组织分布特征,为黄酮类天然药物的开发提供依据。方法应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆及组织中游离淫羊藿苷元(淫羊藿苷元原型)和总淫羊藿苷元(... 目的研究淫羊藿中的主要活性成分淫羊藿苷元在大鼠体内的血浆动力学和组织分布特征,为黄酮类天然药物的开发提供依据。方法应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆及组织中游离淫羊藿苷元(淫羊藿苷元原型)和总淫羊藿苷元(淫羊藿苷元原型及其二相代谢产物的总和)的浓度,并应用Win Nonlin7.0软件非房室模型计算药动学参数。结果大鼠iv淫羊藿苷元(5 mg/kg)后,血浆中游离淫羊藿苷元和总淫羊藿苷元的血药峰浓度(C_(max))分别为(978±107)、(2390±295)ng/mL,血药浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(422±38)、(3000±932)ng·h/mL,消除半衰期(t_(1/2))分别为(1.640±0.767)、(3.82±2.16)h。大鼠ig淫羊藿苷元(10mg/kg)后,血浆中游离型淫羊藿苷元及总淫羊藿苷元的达峰时间(T_(max))为0.292h,C_(max)分别为(12.90±5.77)、(3800±1110)ng/mL,AUC_(0-t)分别为(12.00±8.01)、(5760±2200)ng·h/mL,t_(1/2)分别为(0.812±0.263)、(2.73±1.28)h。大鼠ig淫羊藿苷元(10mg/kg)后,游离淫羊藿苷元在组织中的分布程度由高到低排序依次为胃、肠、肺(110~220倍血浆)、肝、子宫(20~65倍血浆)、心、卵巢、脾(4~15倍血浆)、骨髓、肾、肌肉(1~2倍血浆)、血浆、脑、脂肪(20%~50%血浆)、睾丸(未检测到);总淫羊藿苷元在组织中的分布由高到低排序依次为肠、胃、肺(1~2倍血浆)、血浆、肝、肾、子宫、卵巢(20%~60%血浆)、肌肉、心、脾、睾丸、骨髓、脂肪、脑(1%~7%血浆)。结论大鼠ig给药后,血浆中游离淫羊藿苷元及总淫羊藿苷元吸收迅速,消除较快,与iv给药相比,游离淫羊藿苷元的绝对生物利用度仅为1.42%,而总淫羊藿苷元绝对生物利用度达到96.0%。血浆中游离淫羊藿苷元的暴露量明显低于总淫羊藿苷元,仅占总淫羊藿苷元暴露量的0.208%,提示淫羊藿苷元ig给药后在大鼠血液循环系统中主要以II相结合型产物暴露为主。但在多数组织中游离� 展开更多
关键词 淫羊藿苷元 游离淫羊藿苷元 总淫羊藿苷元 血浆动力学 组织分布
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