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Au/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究 被引量：4
1
作者 吴振刚 刘燕梅 +5 位作者 吴明明 陈颖 魏颖娜 羡皓晗 王学沛 魏恒勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期420-426,共7页
表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金... 表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金强。该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法,在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存;随着电化学沉积时间延长,TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多,金纳米颗粒尺寸增大,颗粒间距减小。由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用,Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。利用罗丹明6G为拉曼探针分子,对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析,发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律;当电化学沉积时间为5 min时,R6G拉曼信号峰较高,复合薄膜样品的SERS活性最大。将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3,10-5,10-7,10-8及10-9 mol·L-1 R6G溶液5 min,进行检测限分析,发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1,增强因子达到8.82×105,与Au薄膜和TiN薄膜相比,Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应,使得局域电磁场强度增强,从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN,Au及TiN薄膜具有电场增强作用,其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著,这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移,促进了4-氨基苯硫酚氧化反应,进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。此外,Au/TiN复合薄膜均匀性较好,相对平均偏差仅为7.58%。由此可见,采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。 展开更多
关键词 Au/TiN复合薄膜 罗丹明6G 表面增强拉曼光谱 电化学沉积
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金银/氮化钛表面增强拉曼基底制备及对烟酸的定量检测 被引量：4
2
作者 刘燕梅 裴媛 +8 位作者 李波 李慧艳 王学沛 羡皓晗 魏颖娜 陈颖 邸志刚 吴振刚 魏恒勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期2092-2098,共7页
表面增强拉曼光谱技术对分子具有特异性识别以及快速无损检测的能力,使其在药物检测方面具有重大的潜力。通过贵金属和氮化钛之间协同作用,使复合基底具有较高的SERS性能,提供了一种基于SERS技术的药物检测方法。采用电化学沉积及自组装... 表面增强拉曼光谱技术对分子具有特异性识别以及快速无损检测的能力,使其在药物检测方面具有重大的潜力。通过贵金属和氮化钛之间协同作用,使复合基底具有较高的SERS性能,提供了一种基于SERS技术的药物检测方法。采用电化学沉积及自组装法,制备出贵金属/氮化钛复合薄膜。研究表明,在复合薄膜中存在面心立方晶型TiN、金属单质Au和Ag三种物相;电子显微镜显示平均粒径分别为90和50 nm的金属Au和Ag颗粒均匀分布在TiN薄膜表面;基底的紫外-可见吸收图谱中出现了贵金属金与银纳米颗粒及TiN薄膜三者的特征等离子体共振吸收峰。以该复合薄膜为SERS基底,对烟酸溶液进行拉曼检测。结果显示,贵金属/氮化钛复合薄膜对烟酸具有显著的SERS效应,最低检测浓度为10^(-5) mol·L^(-1),对1033 cm^(-1)处烟酸拉曼信号强度及浓度取对数,发现两者间呈一定线性关系,其R^(2)为0.969,得益于TiN,Au和Ag之间可发生表面等离子体共振引起电磁场增强,以及电荷转移效应。研究还发现,烟酸通过COO-基团垂直吸附在贵金属/氮化钛基底表面;在酸性环境下,烟酸N原子质子化主要以阳离子N^(+)H(Ⅰ)形式存在;在碱性环境时,主要以阴离子COO-(Ⅲ)形式存在。绞股蓝总甙溶液中模拟烟酸非法添加,该复合基底对其最低的拉曼检测浓度是10^(-5) mol·L^(-1),为现场快速检测非法添加药物提供了新途径。 展开更多
关键词 贵金属/氮化钛 银胶 烟酸 表面增强拉曼光谱
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氮化钛/氧化锰复合薄膜制备及其SERS特性研究 被引量：2
3
作者 刘燕梅 吴振刚 +6 位作者 羡皓晗 吴明明 陈颖 魏颖娜 王学沛 魏恒勇 刘春艳 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第11期2050-2055,共6页
以四氯化钛为钛源,采用氨气还原氮化法得到氮化钛薄膜,再以草酸锰为原料,通过电化学沉积法在氮化钛薄膜表面沉积氧化锰纳米结构,利用XRD、XPS、FE-SEM、RAMAN测试表征薄膜组成、结构及其表面增强拉曼光谱(SERS)性能。XPS分析表明制备的... 以四氯化钛为钛源,采用氨气还原氮化法得到氮化钛薄膜,再以草酸锰为原料,通过电化学沉积法在氮化钛薄膜表面沉积氧化锰纳米结构,利用XRD、XPS、FE-SEM、RAMAN测试表征薄膜组成、结构及其表面增强拉曼光谱(SERS)性能。XPS分析表明制备的复合薄膜中Mn元素以多种价态形式存在,利用XRD对薄膜晶相分析发现氮化钛为面心立方晶型,氧化锰为无定形。随着沉积时间的增加,沉积在薄膜上的氧化锰颗粒长大,并逐渐细化呈细条状,薄膜表面变得粗糙。利用R6G作为拉曼探针分子研究氮化钛/氧化锰复合薄膜的SERS效应,结果表明,氮化钛/氧化锰复合薄膜具有拉曼增强效应,在沉积时间为30 s时达到最大值,拉曼信号强度是纯氮化钛薄膜的2倍,且复合薄膜均匀性较好,拉曼检测极限为10-5mol·L-1,经计算其拉曼增强因子为7. 412×102。由此可见,采用电化学沉积制备的氮化钛/氧化锰复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。 展开更多
关键词 氮化钛/氧化锰复合薄膜 SERS 罗丹明6G
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MOF@Ag-TiN纳米管阵列复合SERS基底构筑及性能研究
4
作者 羡皓晗 张帆 +4 位作者 张晓琳 魏颖娜 吴振刚 陈越军 魏恒勇 《广州化工》 CAS 2023年第3期100-103,共4页
通过阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列结构,再利用电化学沉积技术结合原位生长法制备出MOF@Ag-TiN复合SERS基底。结果表明,所制备的MOF@Ag-TiN复合基底存在面心立方晶型TiN、银单质和钴基MOF三种物相,通过扫面电镜技... 通过阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列结构,再利用电化学沉积技术结合原位生长法制备出MOF@Ag-TiN复合SERS基底。结果表明,所制备的MOF@Ag-TiN复合基底存在面心立方晶型TiN、银单质和钴基MOF三种物相,通过扫面电镜技术发现TiN纳米管阵列结构均匀完整,银纳米粒子均匀分布在阵列结构表面,同时基底表面包覆有形状规则的MOF纳米粒子。MOF@Ag-TiN复合基底具有较好的拉曼增强性能,对探针分子R6G的检测限为10^(-12)M,同时还具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 SERS 纳米管阵列结构 MOF TiN-Ag
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还原氮化对ZrO2薄膜SERS性能的影响研究
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作者 裴媛 王学沛 +7 位作者 刘燕梅 羡皓晗 吴明明 魏颖娜 刘海勇 陈颖 吴振刚 魏恒勇 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2020年第9期1609-1613,共5页
以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化。利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应。结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显... 以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化。利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应。结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显,薄膜厚度约为0.77μm。薄膜的紫外可见近红外光谱在350~650 nm附近展现出较强的吸收。利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明,还原氮化后的氧化锆薄膜拉曼增强效应显著提升,拉曼增强因子为2.479×10^2。 展开更多
关键词 氧化锆薄膜 还原氮化 表面增强拉曼散射 拉曼增强因子
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