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抗精神病药利培酮的合成 被引量：8
1
作者 管宜河 于小红 王希娟 《化工生产与技术》 CAS 2008年第1期17-19,共3页
设计并验证1条利培酮合成路线,4-哌啶甲酸通过乙酰化、氯化、傅克、水解、肟化、环合共6步合成6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑,2-氨基吡啶经环氯化、加氢还原2步合成2-甲基-3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢吡啶并(1,2-α)嘧啶-4-酮,所得2... 设计并验证1条利培酮合成路线,4-哌啶甲酸通过乙酰化、氯化、傅克、水解、肟化、环合共6步合成6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑,2-氨基吡啶经环氯化、加氢还原2步合成2-甲基-3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢吡啶并(1,2-α)嘧啶-4-酮,所得2个化合物经缩合反应得到利培酮,总收率12%。氯化反应选择二氯乙烷作为溶剂有利于分离,以钯炭为最佳催化剂,最佳用量为质量分数5%。该合成路线具有工艺条件温和、原材料易得等优点,适合工业化生产。 展开更多
关键词 利培酮 抗精神病药 合成
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D-(-)-樟脑磺内酰胺的改进合成工艺 被引量：3
2
作者 管宜河 郑俊凤 +1 位作者 黄健 吴爱梅 《浙江化工》 CAS 2009年第2期10-11,共2页
由D-(+)-樟脑磺酸经氯化、氨解、消除、还原四步反应制备得D-(-)-樟脑磺内酰胺,总收率为65.6%,适合大生产。
关键词 D-(-)-樟脑磺内酰胺 氯化 氨解 消除 还原
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HPLC法测定氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦的含量 被引量：3
3
作者 管宜河 于小红 《中国药师》 CAS 2010年第8期1143-1144,共2页
目的:建立测定氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦含量的方法。方法:采用CHIRALPAK ADH(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷:异丙醇:三氟乙酸:二乙胺=780:220:1:1,流速0.5 ml·min^(-1),进样量10μl,检测波长230 nm,柱温30℃... 目的:建立测定氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦含量的方法。方法:采用CHIRALPAK ADH(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷:异丙醇:三氟乙酸:二乙胺=780:220:1:1,流速0.5 ml·min^(-1),进样量10μl,检测波长230 nm,柱温30℃。结果:D-缬沙坦在2.5～7.5μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),加样回收率为99.30%,RSD=2.93%,D-缬沙坦的检测限0.4μg·ml^(-1)。结论:该方法能够较好地控制氨氯地平缬沙坦片中D-缬沙坦的含量。 展开更多
关键词 氨氯地平缬沙坦片 D-缬沙坦 HPLC
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3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物合成方法改进
4
作者 管宜河 钱跃言 +2 位作者 何瑜 于小红 张建会 《化工生产与技术》 CAS 2009年第1期21-22,共2页
对合成3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物的方法进行了改进。以巴豆醛为原料经加成环合,用硼氢化钠还原后,再用N-溴代丁二酰亚胺与甲硫醚体系进行溴代得到3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物。结果表明,与文献报道的工艺技术相... 对合成3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物的方法进行了改进。以巴豆醛为原料经加成环合,用硼氢化钠还原后,再用N-溴代丁二酰亚胺与甲硫醚体系进行溴代得到3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物。结果表明,与文献报道的工艺技术相比,总收率由10%提高至35%。该合成工艺简单,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 3-甲基-4-溴甲基-1 2 5-噁二唑-2-氧化物 巴豆醛 合成 改进
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琥珀酸舒马曲坦的工艺研究
5
作者 管宜河 于小红 +2 位作者 谢帆 张少林 王俊华 《浙江化工》 CAS 2009年第4期3-5,共3页
以4-肼基-N-甲基-苄基磺酰胺盐酸盐与4,4-二甲氧基-N,N-二甲基-丁胺为起始原料,改用多聚磷酸和磷酸二氢钠作为催化剂,后处理采用异丙醚和丙酮作为重结晶溶剂,经缩合、重排、环合、成盐的4步反应合成琥珀酸舒马曲坦。
关键词 琥珀酸舒马曲坦 合成 工艺 化学结构
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琥珀酸舒马曲坦的剂型研究
6
作者 郑文秀 管宜河 《浙江化工》 CAS 2008年第8期24-25,共2页
偏头痛是一种常见病、多发病。琥珀酸舒马曲坦是治疗偏头痛的最有效的药物之一。此类药物的制剂常用的有口服片剂、皮下注射剂,现又发展了一些新的剂型如口服制剂、浑悬液、透皮吸收剂及鼻喷雾剂,使给药的途径更为多样化。其中非口服用... 偏头痛是一种常见病、多发病。琥珀酸舒马曲坦是治疗偏头痛的最有效的药物之一。此类药物的制剂常用的有口服片剂、皮下注射剂,现又发展了一些新的剂型如口服制剂、浑悬液、透皮吸收剂及鼻喷雾剂,使给药的途径更为多样化。其中非口服用药途径适合吞咽困难或不喜欢吞咽的患者,以及伴有恶心、呕吐的偏头痛患者。尤其鼻喷雾剂,可以随时随地使用,在偏头痛刚刚发作时及时治疗,将成为偏头痛患者理想的一线药物。 展开更多
关键词 偏头痛 琥珀酸舒马曲坦 制剂
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