目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化,同位素内标稀释后,上机测定。结果在低、中、高3个添加水平下,18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%～112.53%(预混料除外),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.82%～13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15～10μg/L和0.5～30μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作,结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高,分别为93%和91%。结论此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广,可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。展开更多
本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A...本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化,同位素内标稀释后,上机测定。结果在低、中、高3个添加水平下,18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%～112.53%(预混料除外),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.82%～13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15～10μg/L和0.5～30μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作,结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高,分别为93%和91%。结论此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广,可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。
文摘本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。
