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骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究 被引量：5
1
作者 穴卓 笔雪艳 林林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期295-303,共9页
目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 目的:建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱,并对其5个主要成分(龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素)进行含量测定,通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究,建立全面而统一的质量控制方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm(1~40 min,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚)和254 nm(40.01~70 min,欧前胡素、异欧前胡素)。建立骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱,同时测定5个主要成分的含量。结果:通过对21个厂家骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱进行研究,确定了12个共有峰,经过归属验证,指认其中6个特征成分,分别为龙胆苦苷(4号峰)、甘草苷(5号峰)、丹皮酚(7号峰)、欧前胡素(8号峰)、蒿本内酯(9号峰)、异欧前胡素(12号峰)。利用相似度评价软件对各批次样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.110 1~1.101、0.007 2~0.071 8、0.074 9~0.748 7、0.007 7~0.076 6、0.003 0~0.030 1μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为103.4%、87.6%、84.7%、94.6%和96.3%。20批骨刺消痛胶囊中上述5个成分的含量分别为1.322~2.453、0.032~0.222、1.208~1.572、0.052~0.313和0.028~0.109 mg·g-1。结论:所建立的骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。 展开更多
关键词 骨刺消痛胶囊 特征图谱 多指标含量测定 龙胆苦苷 甘草苷 丹皮酚 欧前胡素 异欧前胡素 蒿本内酯 质量控制
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小儿化毒系列制剂中冰片投料质量分析 被引量：3
2
作者 孟云阁 李慧勇 +3 位作者 张清波 穴卓 周楠 笔雪艳 《黑龙江医药》 CAS 2019年第1期1-5,共5页
目的:建立检测小儿化毒系列制剂中冰片的气相色谱法,并对冰片的投料质量进行研究,以完善和统一小儿化毒中冰片的质量标准。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240... 目的:建立检测小儿化毒系列制剂中冰片的气相色谱法,并对冰片的投料质量进行研究,以完善和统一小儿化毒中冰片的质量标准。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,载气为氮气,流速为2.0 m L/min,分流比为30∶1,进样量为1.0μL。结果:龙脑进样量在0.117 5～1.880μg范围内、异龙脑进样量在0.098 48～1.575 6μg范围内、冰片进样量在0.112 8～1.80 5μg范围内,峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;龙脑、异龙脑加样回收率分别为103.52%、97.98%。个别批次样品中樟脑检出含量接近检测限。结论:该方法简便、准确,适用于全面控制该制剂中冰片的投料质量。 展开更多
关键词 小儿化毒 冰片 樟脑 气相色谱法
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槲寄生中黄酮类成分指纹图谱的建立及高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、高圣草素的定量检测 被引量：1
3
作者 费舒宁 穴卓 +1 位作者 李文兰 笔雪艳 《药物评价研究》 CAS 2023年第6期1264-1270,共7页
目的建立槲寄生黄酮类成分的特征指纹图谱,同时测定槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、高圣草素的含量,结合化学计量法分析,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷... 目的建立槲寄生黄酮类成分的特征指纹图谱,同时测定槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、高圣草素的含量,结合化学计量法分析,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长为285 nm,柱温30℃。建立14批槲寄生药材的黄酮类成分指纹图谱,结合化学计量学软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。在同一色谱条件下,经方法学验证,HPLC法同时测定14批槲寄生药材中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、高圣草素。结果建立了槲寄生药材黄酮类成分的指纹图谱,标定了7个共有特征峰,指认了其中2个峰:峰4(高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷)、峰6(高圣草素);其中12批槲寄生药材相似度达到0.9以上,聚类分析将14批样品分为2类;PCA分析共得到2个主成分,主成分1主要反映了特征峰2~7的信息,主成分2主要反映特征峰1的信息,峰4与峰6的峰面积较大,且对第1主成分的贡献也较大;PLS-DA结果表明,3个共有特征峰的变量重要性投影(VIP)值>1,依次为峰7、峰6、峰4。高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、高圣草素2个指标成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为103.17%、101.47%,RSD分别为2.0%、0.7%,方法学考察结果均符合相关要求,14批样品中2种成分总质量分数为2.32~5.17 mg·g^(-1)。结论建立的方法准确、简便、重现性好,可为槲寄生药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 槲寄生 HPLC 指纹图谱 黄酮类成分 高圣草素 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 化学计量法
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骨刺消痛制剂的定性鉴别研究
4
作者 穴卓 笔雪艳 +1 位作者 曹欢 姜超 《黑龙江医药》 CAS 2023年第5期993-996,共4页
目的:建立骨刺消痛制剂(片剂和胶囊剂)的定性鉴别方法。方法:采用显微鉴别法对骨刺消痛制剂中当归、白芷、薏苡仁进行鉴别;采用薄层色谱法对处方中当归、白芷、徐长卿、秦艽、甘草、红花、薏苡仁、穿山龙、粉萆薢进行定性鉴别。结果:通... 目的:建立骨刺消痛制剂(片剂和胶囊剂)的定性鉴别方法。方法:采用显微鉴别法对骨刺消痛制剂中当归、白芷、薏苡仁进行鉴别;采用薄层色谱法对处方中当归、白芷、徐长卿、秦艽、甘草、红花、薏苡仁、穿山龙、粉萆薢进行定性鉴别。结果:通过对不同厂家、不同批次样品的测定,显微特征明显,TLC斑点清晰,重现性好,专属性强,阴性无干扰。结论:该方法操作简单,准确可靠,可有效地控制骨刺消痛制剂的质量。 展开更多
关键词 显微鉴别 薄层色谱 徐长卿 当归 白芷 秦艽 甘草 红花 薏苡仁 穿山龙 粉萆薢
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爱维心口服液质量标准研究
5
作者 穴卓 李玥瑛 +1 位作者 张清波 张树杰 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2014年第11期82-84,共3页
目的：建立爱维心口服液质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的丁香、西红花进行鉴别,采用气相色谱法测定丁香中丁香酚的含量。结果丁香、西红花的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性对照无干扰。丁香酚在0.05217～2.0868μg范围内线性关... 目的：建立爱维心口服液质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的丁香、西红花进行鉴别,采用气相色谱法测定丁香中丁香酚的含量。结果丁香、西红花的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性对照无干扰。丁香酚在0.05217～2.0868μg范围内线性关系良好（r＝0.9999）,供试品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为95.7%,RSD＝1.4%（n＝6）。结论本方法简单、准确可靠、重复性好,可用于控制爱维心口服液的质量。 展开更多
关键词 爱维心口服液 丁香 西红花 丁香酚 薄层色谱法 气相色谱法
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