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火花源原子发射光谱法分析钒钛生铁结果稳定性的考察 被引量：7
1
作者 税必刚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期76-79,共4页
通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金... 通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金过程和物理状态的差异、氩气质量以及使用钨针电极等都对光谱分析结果的稳定性产生影响。为了提高分析结果稳定性,提出了以下措施:对光谱仪进行定期检定,使用时用标准样品对校准曲线的漂移进行修正和对积分器在激发时产生电压进行校正;使控制样品和分析试样源自相同冶炼方法的熔体,且要经常检查控制样品,发现分析值差别较大时要及时更新;在取样时使铁水中的渣在重力作用下充分上浮,确保试样尽量不含渣;应使用经纯化后的液氩,而不是瓶装高纯氩气;应将钨针电极改成钨棒电极,并使每次分析时电极处在同一位置上。 展开更多
关键词 火花发射源原子发射光谱分析 稳定性 钒钛生铁
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纳米二氧化钛薄膜的制备与结构表征 被引量：3
2
作者 税必刚 《理化检验（物理分册）》 CAS 2005年第11期562-565,共4页
采用溶胶凝胶法制备均匀透明的TiO2薄膜,利用X衍射对TiO2薄膜进行了相分析,对测定数据使用Warren-Averbach方法计算了微晶尺寸分布,微观应变及由X衍射图谱中TiO2衍射强度得到点阵静畸变描述TiO2微结构特征。用扫描电镜对薄膜表面和断口... 采用溶胶凝胶法制备均匀透明的TiO2薄膜,利用X衍射对TiO2薄膜进行了相分析,对测定数据使用Warren-Averbach方法计算了微晶尺寸分布,微观应变及由X衍射图谱中TiO2衍射强度得到点阵静畸变描述TiO2微结构特征。用扫描电镜对薄膜表面和断口进行形貌观察。用光电子能谱研究了TiO2薄膜表面的原子组成及结合状态。利用动态接触角研究制备的TiO2薄膜表面浸水行为,表明TiO2既具有较强的亲水性又具有亲油性质,还具有较强的表面活性。 展开更多
关键词 TIO2薄膜 X射线衍射 扫描电镜 光电子能谱 动态接触角 结构表征
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镉（Ⅱ）－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5配合物吸附波的研究 被引量：6
3
作者 张淑云 王曙 税必刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期8-12,共5页
在ｐＨ４．８的ＨＡｃ－ＮＨ＿（４）Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１～１．μｇ／ｍ... 在ｐＨ４．８的ＨＡｃ－ＮＨ＿（４）Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１～１．μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明－０．６７Ｖ处的极谱波为配合物吸附波，峰电流由中心离子Ｃｄ（Ⅱ）还原产生。配合物组成为Ｃｄ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１。试验了３０多种离子对峰电流的影响，用ＳｒＳＯ＿４共沉淀分离Ｐｂ（Ⅱ），再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定，结果满意。 展开更多
关键词 镉 苯基 甲基 苯甲酰基 吡唑啉酮 极谱法
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钒钛生铁试样光谱分析结果不稳定的原因分析和取样方法的改进 被引量：4
4
作者 税必刚 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期63-66,共4页
通过使用X-射线衍射(XRD)仪进行试样的相分析,扫描电子显微镜(SEM)对试样进行形貌分析,研究钒钛生铁试样的结构对光谱分析结果的影响。找到了光谱分析结果不稳定的原因是由于铁水流动性差,渣铁不易分离,取样时铁水中渣在试样凝固过程中... 通过使用X-射线衍射(XRD)仪进行试样的相分析,扫描电子显微镜(SEM)对试样进行形貌分析,研究钒钛生铁试样的结构对光谱分析结果的影响。找到了光谱分析结果不稳定的原因是由于铁水流动性差,渣铁不易分离,取样时铁水中渣在试样凝固过程中没有上浮形成夹渣,当试样进行光谱激发时造成异常放电。提出实际采样中相应的解决措施,保证了分析试样满足光谱分析的需要。 展开更多
关键词 原子发射光谱分析 钒钛生铁 取样 结果不稳定 原因分析 解决措施
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硫酸法钛白废酸处理现状和攀钢废酸处理发展建议 被引量：5
5
作者 杜剑桥 胡鸿飞 税必刚 《四川有色金属》 2009年第3期44-48,17,共6页
本文概述了国内钛白废酸成熟的处理方法,分析了利弊,结合攀钢产业特点,提出了用高炉渣代替冶金石灰处理钛白废酸的新方法,并对技术和经济可行性进行了分析。
关键词 废酸 高炉渣 分析
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钛渣连续酸解工艺技术研究 被引量：3
6
作者 税必刚 马维平 +2 位作者 程晓哲 杜剑桥 任亚平 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2013年第9期31-34,共4页
用钛渣代替钛铁矿生产钛白粉,可以有效降低硫酸消耗,杜绝绿矾产生,是硫酸法钛白产业清洁生产的发展趋势。但是由于钛渣中强放热性物质(如氧化铁等)很少,因此酸解反应不可能像钛铁矿一样依赖反应生成热维持反应连续进行,需要补充一定的... 用钛渣代替钛铁矿生产钛白粉,可以有效降低硫酸消耗,杜绝绿矾产生,是硫酸法钛白产业清洁生产的发展趋势。但是由于钛渣中强放热性物质(如氧化铁等)很少,因此酸解反应不可能像钛铁矿一样依赖反应生成热维持反应连续进行,需要补充一定的热量。通过对钛渣连续酸解热量分析,自主开发了一套实验室钛渣连续酸解装置。实验结果表明,该装置对钛渣连续酸解热量补充是可行的,解决了钛渣连续酸解热量不足的问题;掌握了浆料预热温度、熟化时间、酸料比、反应酸浓度等钛渣连续酸解的关键工艺操作参数,钛渣连续酸解成套工艺运行稳定;钛渣连续酸解其酸解率较间歇式酸解提高2%以上,降低了钛白粉的生产能耗,而且酸解得到的钛液质量稳定可控。 展开更多
关键词 钛渣 钛铁矿 连续酸解 钛白粉
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影响钒钛生铁光谱分析的原因分析及对策 被引量：1
7
作者 税必刚 《四川有色金属》 2007年第1期45-47,共3页
对影响发射光谱分析的控样的制备,均匀性、氩气质量和光谱分析仪的稳定性检查等因素进行了分析。提出实际分析过程中相应的解决措施,保证了光谱分析仪分析结果稳定的需要。
关键词 原子发射光谱分析仪 钒钛生铁
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用光谱分析进行低硅钒钛生铁的质量控制研究
8
作者 税必刚 《理化检验（物理分册）》 CAS 2007年第4期192-193,203,共3页
通过使用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对光谱分析用的控制样品进行相分析和显微分析,同时对光谱控制样品的取样、组织和结构等方面也进行了研究,以保证光谱分析量值传递的规范、严谨,确保光谱分析的准确性。
关键词 原子发射光谱法 钒钛生铁控制样品 X射线衍射分析 扫描电子显微镜
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原子发射光谱法测定钒钛生铁中钒的不确定度评定
9
作者 税必刚 《四川有色金属》 2008年第2期28-29,11,共3页
采用原子发射光谱分析法测定钒钛生铁中钒含量,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对钒钛生铁中钒含量测定结果的不确定度进行了评定。
关键词 原子发射光谱法 钒钛生铁 不确定度
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葡萄糖预还原-水合肼液相法制备纳米铜粉
10
作者 毛凤娇 税必刚 《理化检验（物理分册）》 CAS 2009年第4期208-211,共4页
通过单因素条件试验,找出了用葡萄糖预还原-水合肼液相还原法制备纳米铜粉的条件,再通过正交法得到最佳还原条件。试验表明:还原法得到的铜粉纯度高,结构成分更好控制,原料成本低廉,制备出的产品粒度分布窄且粒径小,还原彻底,不易产生Cu... 通过单因素条件试验,找出了用葡萄糖预还原-水合肼液相还原法制备纳米铜粉的条件,再通过正交法得到最佳还原条件。试验表明:还原法得到的铜粉纯度高,结构成分更好控制,原料成本低廉,制备出的产品粒度分布窄且粒径小,还原彻底,不易产生CuO和Cu2O等杂质。 展开更多
关键词 葡萄糖预还原 水合肼 液相还原 纳米铜粉
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