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磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮/环己醇合成己二酸 被引量:10
1
作者 李惠云 陈志强 +2 位作者 张建强 郭金福 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期672-674,671,共4页
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸... 在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明:反应温度为90°C,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%。而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%。同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%。 展开更多
关键词 环己酮/环己醇 磷钨酸 己二酸 催化氧化
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乙烯与溴水加成反应的研究 被引量:10
2
作者 何其戈 刘庆云 《化学教育》 CAS 2001年第5期42-43,共2页
本文对乙烯与溴水加成反应的产物进行了气相色谱分析 ,结果发现主要为 2 -溴乙醇 ,只有少量 1,2 -二溴乙烷。
关键词 溴水 高中化学 化学教材 修改建议 加成反应 中师 内容 乙烯 溴乙烷 产物
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双氯芬酸钠合成工艺研究 被引量:9
3
作者 陈静 +1 位作者 廖新成 刘立新 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第3期275-278,297,共5页
以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①... 以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 展开更多
关键词 2 6-二氯二苯胺 氯乙酰氯 双氯芬酸钠 合成 无溶剂操作
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利用傅-克酰基化反应制备芳酮实验的改进 被引量:7
4
作者 付小普 樊新衡 《大学化学》 CAS 2006年第1期44-46,48,共4页
对傅-克酰基化反应的后处理步骤做了重要改进:分解芳酮-三氯化铝络合物时,不加盐酸,仅用水;粗产物在蒸馏前不再加固体干燥剂进行干燥,利用苯或甲苯能与水形成共沸物的性质将粗产物中的水带出。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染... 对傅-克酰基化反应的后处理步骤做了重要改进:分解芳酮-三氯化铝络合物时,不加盐酸,仅用水;粗产物在蒸馏前不再加固体干燥剂进行干燥,利用苯或甲苯能与水形成共沸物的性质将粗产物中的水带出。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染,提高产率。 展开更多
关键词 傅-克酰基化反应 芳酮 实验 制备 三氯化铝 减少污染 干燥剂 络合物 后处理 水带
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乙烯制备实验的研究和改进 被引量:5
5
作者 荣亚丽 赵建英 《化学教育》 CAS 2001年第1期34-35,共2页
关键词 高中化学 高中教材 制备实验 体积比 洗气 实验方法 有机化学实验 乙烯 浓硫酸 酸性气体
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(±)-Deoxyschizandrin的新合成方法 被引量:5
6
作者 吴安心 赵玉瑞 +2 位作者 陈宁 潘鑫复 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期617-620,共4页
五味子甲素(deoxyschizandrin)10是中草药五味子中的有效成分之一,具有良好的镇痛和降低血清转氨酸(SGPT)等药理作用,已用于保肝及抗肝炎药物的研究.近年来,人们不仅关心它的药理活性,其化学合成也备受重视,相继报道了多种合成方法.1 ... 五味子甲素(deoxyschizandrin)10是中草药五味子中的有效成分之一,具有良好的镇痛和降低血清转氨酸(SGPT)等药理作用,已用于保肝及抗肝炎药物的研究.近年来,人们不仅关心它的药理活性,其化学合成也备受重视,相继报道了多种合成方法.1 实验以没食子酸为原料,经十步反应,总收率为12%,成功合成出(±)-Deoxyschizandrin的一条新路线.同时获得了3个新化合物5,6,7.合成路线如图示: 展开更多
关键词 没食子酸 木脂素 五味子甲素 合成
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正丁醚制备实验的改进 被引量:5
7
作者 靳晓宁 +2 位作者 陈永玲 李静 苗小转 《化学教育》 CAS 北大核心 2014年第2期27-30,共4页
对正丁醚的制备实验进行了改进:适当减少硫酸用量,改变正丁醇的加料方式,在反应温度较高时结束反应,可使正丁醚产率明显提高。还证明了用饱和氯化钙溶液洗涤粗产品时,除去正丁醇的效果很差,而用50%硫酸洗涤则效果较好。
关键词 正丁醚制备 正丁醇去除优化 饱和氯化钙溶液 50%硫酸
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海带中碘含量的测定 被引量:4
8
作者 赵建英 《安阳师范学院学报》 2007年第5期80-80,118,共2页
将海带灰化后,用碘量法可测出其中的碘含量。测试表明,市售海带中,每克干海带碘含量为0.7-0.8mg。
关键词 海带 碘含量 碘量法
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溴乙烷与氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液反应的研究 被引量:5
9
作者 张贺飞 陈传战 《化学教学》 CAS 北大核心 2002年第6期13-15,共3页
关键词 中学 有机化学教学 化学反应 卤代烷 溴乙烷 氢氧化钠 氢氧化钾 乙醇溶液
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二醇及氨基醇类鬼臼毒素衍生物的合成 被引量:1
10
作者 陈宁 +2 位作者 吴安心 田元 潘鑫复 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第1期43-49,共7页
以天然产物鬼臼毒素(1)为原料,合成了四种二醇及氨基醇类鬼臼毒素衍生物:4-O-乙基表鬼臼苦醇(4),(1R,2S,3R,4S)-1-3’,4’,5’-三甲氧基苯基-2-氨甲基-3-羟甲基-4-乙氧基-6,7-亚甲二氧基-1,2,3,4-四氢萘(5),(1R,2S,3R,4S)-1-3’,4’,5’... 以天然产物鬼臼毒素(1)为原料,合成了四种二醇及氨基醇类鬼臼毒素衍生物:4-O-乙基表鬼臼苦醇(4),(1R,2S,3R,4S)-1-3’,4’,5’-三甲氧基苯基-2-氨甲基-3-羟甲基-4-乙氧基-6,7-亚甲二氧基-1,2,3,4-四氢萘(5),(1R,2S,3R,4S)-1-3’,4’,5’-三甲氧基苯基-3-羟甲基-2-氨基-4-乙氧基-6,7-亚甲二氧基-1,2,3,4-四氢萘(6)和4-O-异丙基表鬼臼苦醇(7)。4~7及中间产物8~11都是新化合物。 展开更多
关键词 二醇 氨基醇 合成 鬼臼毒素衍生物 手性配体
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1-溴丁烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液反应探讨 被引量:4
11
作者 何其戈 +1 位作者 陈传战 张贺飞 《大学化学》 CAS 2003年第5期44-47,59,共5页
为了明确直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热是以取代为主 ,还是以消去为主 ,以及取代产物以何物为主 ,用 1 溴丁烷为代表物进行了实验。结果发现 ,1 溴丁烷与饱和氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下反应 ,1 丁烯产率最... 为了明确直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热是以取代为主 ,还是以消去为主 ,以及取代产物以何物为主 ,用 1 溴丁烷为代表物进行了实验。结果发现 ,1 溴丁烷与饱和氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下反应 ,1 丁烯产率最高仅为 13%左右 ,即主要进行取代反应 ;用气相色谱法对取代产物进行分析 ,发现主要为乙丁醚 ,只有少量 1 丁醇。由此可知 ,直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热 ,主要进行取代反应生成醚 ,消去反应居于次要地位。一些较早文献的介绍 。 展开更多
关键词 1-溴丁烷 氢氧化钠 氨氧化钾醇 有机化学教学 1-丁烯
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木炭还原氧化铜演示实验的改进 被引量:3
12
作者 张俊峰 《化学教学》 CAS 北大核心 2001年第9期11-12,共2页
对初中化学中木炭还原氧化铜的演示实验进行了改进。在木炭粉存在下生成氧化铜 ,使其吸附在木炭粉上 ,二者充分接触。当配比合适时 ,用酒精灯加热即可引发剧烈反应 ,生成铜和二氧化碳 ,获得良好效果。
关键词 木炭 还原 氧化铜 演示实验 改进 中学 化学教学
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3-甲氧基丙酸甲酯合成工艺研究 被引量:3
13
作者 陈静 +1 位作者 廖新成 屈凌波 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第6期596-598,共3页
以甲醇和丙烯酸甲酯(MA)为原料,甲醇钠为催化剂,合成了3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)。用正交实验法优化了反应条件,结果表明,当n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)=1.2∶1,n(甲醇钠)∶n(丙烯酸甲酯)=0.02∶1,反应温度50℃,反应时间3.5 h时,MMP的产率可达... 以甲醇和丙烯酸甲酯(MA)为原料,甲醇钠为催化剂,合成了3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)。用正交实验法优化了反应条件,结果表明,当n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)=1.2∶1,n(甲醇钠)∶n(丙烯酸甲酯)=0.02∶1,反应温度50℃,反应时间3.5 h时,MMP的产率可达97%以上。将分馏时所得前馏分进行套用后,MMP的产率可达98.9%。气相色谱分析表明,产品纯度在99.6%以上。 展开更多
关键词 3-甲氧基丙酸甲酯 丙烯酸甲酯 甲醇 甲醇钠 加成反应
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醋氯芬酸的合成 被引量:3
14
作者 陈静 张有娟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期408-409,共2页
醋氯芬酸(aceclofenac,1),化学名为2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酰氧基乙酸,由西班牙Almirall-Prodesfarma制药公司研发,1992年首先在西班牙上市,1998年收入欧洲药典和英国药典。本品是口服强效非甾体抗炎药,适用于治疗各种风湿... 醋氯芬酸(aceclofenac,1),化学名为2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酰氧基乙酸,由西班牙Almirall-Prodesfarma制药公司研发,1992年首先在西班牙上市,1998年收入欧洲药典和英国药典。本品是口服强效非甾体抗炎药,适用于治疗各种风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎和脊椎炎,也适用于各种疾病引起的疼痛和发热,是治疗急慢性疼痛、抗炎的安全可靠的药物。 展开更多
关键词 二氯苯 类风湿性关节炎 非甾体抗炎药 合成 乙酰氧基 制药公司 骨关节炎
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甲烷制备实验的探讨 被引量:3
15
作者 宋正华 付小普 《化学教学》 CAS 北大核心 2003年第10期12-13,共2页
关键词 甲烷 制备 实验 有机化学实验课 中学 化学教学
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2,6-二氯二苯胺的新合成法 被引量:2
16
作者 陈静 +2 位作者 朱文举 刘荣旺 许春霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1079-1082,共4页
A new method for synthesizing 2,6-dichlorodiphenylamine was presented in this article.2,6-dichlorodiphenylamine is the key intermediate for the preparing of diclofenac sodium.It was synthesized in a one-shot reaction ... A new method for synthesizing 2,6-dichlorodiphenylamine was presented in this article.2,6-dichlorodiphenylamine is the key intermediate for the preparing of diclofenac sodium.It was synthesized in a one-shot reaction with 2,6-dichlorophenol,a solution of sodium methoxide in methanol,methyl chloroacetate,aniline,and sodium hydroxide as raw materials by the acid-base neutralization,etherification,ammonolysis of ester,Smiles rearrangement of amide,and alcoholysis or hydrolysis of the rearrangement product.Based on many times of experiment,the best technological condition was found.The yield of target compound was about 91%. 展开更多
关键词 2 6-二氯二苯胺 2 6-二氯苯氧乙酸甲酯 Smiles重排
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FTIR鉴别Smecta品质 被引量:2
17
作者 武志富 邓德华 +1 位作者 李惠云 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第2期312-314,共3页
以钠型蒙脱石为主要成分的法国进口矿物药思密达 ( Smecta) ,因其价格高 ,所以市场上假冒伪劣品较多。利用红外光谱法可简便、精确地识别其类型和质量好坏。
关键词 FTIR 鉴别 SMECTA 思密达 蒙脱石 傅里叶红外光谱 钠型蒙脱石 钙型膨润土 矿物药
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标记手性中心R/S构型的全方位观察法 被引量:2
18
作者 《化学教育》 CAS 北大核心 2013年第6期77-80,87,共5页
提出了标记手性中心R/S构型的全方位观察法:可选择手性中心所连4个基团中的任何一个作为参考基团,从远离或靠近参考基团的位置观察手性中心,然后按照一定次序排列3个观察基团,从而标记R/S构型。该方法可方便地用于透视式、Fische... 提出了标记手性中心R/S构型的全方位观察法:可选择手性中心所连4个基团中的任何一个作为参考基团,从远离或靠近参考基团的位置观察手性中心,然后按照一定次序排列3个观察基团,从而标记R/S构型。该方法可方便地用于透视式、Fischer投影式、锯架式、Newman投影式、环状透视式及环状平面投影式等各种构型和构象表达式中手性中心R/S构型的标记。 展开更多
关键词 手性中心 R S构型 构型标记 全方位观察法
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苯酚与溴水取代反应的研究 被引量:2
19
作者 何其戈 张俊峰 《化学教学》 CAS 北大核心 2001年第8期7-8,共2页
观察了苯酚溶液与溴水按不同比例反应的现象 ,用气相色谱法对反应产物进行了分析。结果发现 :溴水不足量时 ,也可生成白色沉淀 ,此时产物的总体组成为复杂混合物 ,白色沉淀在多数情况下也是混合物 ;溴水足量时 ,产物为三溴苯酚白色沉淀... 观察了苯酚溶液与溴水按不同比例反应的现象 ,用气相色谱法对反应产物进行了分析。结果发现 :溴水不足量时 ,也可生成白色沉淀 ,此时产物的总体组成为复杂混合物 ,白色沉淀在多数情况下也是混合物 ;溴水足量时 ,产物为三溴苯酚白色沉淀。并根据文献和实验结果 ,对该反应的教学提出了一些建议。 展开更多
关键词 苯酚 溴水 取代反应 中学 化学教学 化学实验
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乙炔与溴水加成反应的研究 被引量:2
20
作者 何其戈 张俊峰 《化学教学》 CAS 北大核心 2001年第12期7-8,共2页
用气相色谱法对乙炔与溴水加成反应的产物进行了分析 ,结果发现 ,除了生成 1 ,2 -二溴乙烯和 1 ,1 ,2 ,2 -四溴乙烷外 ,还生成了不少二溴乙醛Br2 CHCHO。并对高中化学教材中有关内容提出了修改建议。
关键词 乙炔 水加成反应 高中教育 化学教学
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