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奥达特罗的合成工艺优化 被引量：2
1
作者 祝淳君 罗红兵 +1 位作者 杜伟宏 曹胜华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1582-1586,共5页
以2,5-二羟基苯乙酮(2)为原料,用水和甲苯的混合溶剂替代单一溶剂甲基异丁基酮进行选择性苄基化反应得1-[2-羟基-5-(苄氧基)苯基]乙酮(3),收率由75%提高至83%。3经硝化反应得1-[2-羟基-3-硝基-5-(苄氧基)苯基]-乙酮(4),4再采用价廉易得... 以2,5-二羟基苯乙酮(2)为原料,用水和甲苯的混合溶剂替代单一溶剂甲基异丁基酮进行选择性苄基化反应得1-[2-羟基-5-(苄氧基)苯基]乙酮(3),收率由75%提高至83%。3经硝化反应得1-[2-羟基-3-硝基-5-(苄氧基)苯基]-乙酮(4),4再采用价廉易得的二水氯化亚锡替代昂贵的二氧化铂进行硝基还原得1-[2-羟基-3-氨基-5-(苄氧基)苯基]-乙酮(5)。5经酰氯化和分子内缩合得6-苄氧基-8-乙酰基-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮(6)。再用溴素替代四丁基三溴化铵经溴代反应得6-苄氧基-8-(2-溴乙酰基)-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮(7),收率由74%提高至81%。7经不对称还原、分子内环合、缩合反应和去苄基保护得奥达特罗(1),纯度99.5%,总收率20.4%(以2计)。 展开更多
关键词 奥达特罗 慢性阻塞性肺病 选择性苄基化 溴代 合成
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梯度洗脱HPLC测定奥达特罗的有关物质 被引量：1
2
作者 王术兰 唐克慧 +3 位作者 张春然 王宇驰 祝淳君 王瑛瑛 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期483-488,共6页
目的:建立奥达特罗有关物质检查的方法。方法:采用Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以10 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱;流速为1 m L·min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:主... 目的:建立奥达特罗有关物质检查的方法。方法:采用Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以10 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱;流速为1 m L·min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:主成分与5种有关物质分离完全。奥达特罗的线性范围为0.01~25μg·mL^(-1),相关系数r为1.000 0,检测限为4.06 ng·mL^(-1)。各杂质的线性范围为0.04~5μg·mL^(-1),相关系数r≥0.999 9,精密度良好。奥达特罗1%自身对照溶液重复进样的RSD值为0.35%。各已知杂质以杂质对照品法,未知杂质以主成分自身对照法计算杂质含量,3批样品最大单个杂质不超过0.3%,总杂质含量不超过0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于奥达特罗有关物质的检查。 展开更多
关键词 奥达特罗 有关物质 高效液相色谱
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1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐的合成 被引量：1
3
作者 祝淳君 董宏波 +4 位作者 郑登宇 卫金强 杜伟宏 罗红兵 曹胜华 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期120-122,共3页
目的合成奥达特罗重要中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐并进行工艺改进,为其工业化生产奠定基础。方法以4-甲氧基苯基丙酮为原料,经过羟烷基化反应、Ritter反应、醇解、成盐得到产物1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐。... 目的合成奥达特罗重要中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐并进行工艺改进,为其工业化生产奠定基础。方法以4-甲氧基苯基丙酮为原料,经过羟烷基化反应、Ritter反应、醇解、成盐得到产物1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐。结果产物结构经LC-MS、~1H NMR确认,总收率为76%,产物HPLC纯度达到99.7%。结论优化后的工艺路线,反应条件更温和,操作简单,产品纯度高,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐 合成 工艺改进
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