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双基阻燃剂HAP-DOPS对聚乳酸热稳定性的影响 被引量：5
1
作者 宝冬梅 祁钰昭 +7 位作者 王建航 侯泽明 叶小林 许松江 张道海 邹光龙 周国永 吴怡逸 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第5期11-18,F0003,共9页
磷腈磷杂菲双基阻燃剂因阻燃效率高、可同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用,得到了相关研究者们的广泛关注。本研究合成了双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS),并将其与聚乳酸(PLA)共... 磷腈磷杂菲双基阻燃剂因阻燃效率高、可同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用,得到了相关研究者们的广泛关注。本研究合成了双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS),并将其与聚乳酸(PLA)共混,制备复合材料HAP-DOPS/PLA,再通过TG/DTG方法研究其热稳定性,最后采用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Coats-Redfern法研究复合材料HAP-DOPS/PLA的非等温热降解动力学,求出其活化能(E)和指前因子(A),并推测其热降解动力学方程。结果表明:与纯PLA相比,HAP-DOPS/PLA的初始分解温度(T_(5%))、最大热失重速率(R_(max))和峰温(T_(P))均降低,残炭量升高,热降解活化能降低,热降解动力学参数E_(K)=151.53 kJ/mol,E_(O)=151.76 kJ/mol,A_(K)=9.21×10^(11)min^(-1),热降解机理函数为g(α)=1-(1-α)3,反应级数n=3。 展开更多
关键词 阻燃剂 聚乳酸 HAP-DOPS 热稳定性 热降解动力学
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DOPS/TPT复配阻燃环氧树脂的性能
2
作者 许松江 祁钰昭 +7 位作者 胥秋 宦宣英 宝冬梅 张道海 秦舒浩 向宇姝 张玉鹏 谭芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期66-75,共10页
单一的磷杂菲或三嗪类阻燃剂的阻燃效果有限,为了提高阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效率,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪(TPT)复配应用于EP中,通过协同阻燃作用来提高EP的阻燃性能,以期获得... 单一的磷杂菲或三嗪类阻燃剂的阻燃效果有限,为了提高阻燃剂在环氧树脂(EP)中的阻燃效率,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪(TPT)复配应用于EP中,通过协同阻燃作用来提高EP的阻燃性能,以期获得优异的阻燃效果。文中将DOPS与TPT进行复配,采用熔融共混法制备了阻燃EP复合材料。通过热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热和力学性能测试研究了复合阻燃剂DOPS/TPT对阻燃EP复合材料的热稳定性、阻燃性能及力学性能的影响,并采用扫描电镜、热重-红外光谱联用分析了材料的残炭形貌和热解气体,探究了其阻燃机理。结果表明,当阻燃剂的总添加量为9%,DOPS在复合阻燃剂DOPS/TPT中的质量分数为8%时,复合材料EP/DOPS/TPT的LOI值为30.5%,达到UL-94 V-0级,而且其平均热释放速率(av-HRR)、总热释放量(THR)值最低,其阻燃性能、成炭性能和力学性能均优于单独添加DOPS或TPT。从阻燃机理看,2种阻燃剂在气相和凝聚相发挥了协效阻燃作用,弥补了单一阻燃剂的不足,能够进一步提高阻燃效果。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物 2 4 6-三苯氧基-1 3 5-三嗪 复配 环氧树脂 协效阻燃
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双基协同阻燃环氧树脂HPCTP-DOPS/EP的性能研究 被引量：1
3
作者 许志彦 侯泽明 +8 位作者 叶小林 祁钰昭 许松江 宝冬梅 张道海 周国永 蔡晓东 邹光龙 文竹 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期2187-2198,共12页
单一的磷杂菲、磷腈类阻燃剂的阻燃效果有限,为了改善9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)对环氧树脂(EP)的阻燃效果,将DOPS和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)复配应用于EP。在总含P量为1.2wt%时,通过调整磷杂菲和磷腈阻燃剂中含P量的... 单一的磷杂菲、磷腈类阻燃剂的阻燃效果有限,为了改善9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)对环氧树脂(EP)的阻燃效果,将DOPS和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)复配应用于EP。在总含P量为1.2wt%时,通过调整磷杂菲和磷腈阻燃剂中含P量的比例,将DOPS和HPCTP复配添加到EP中,制备EP复合材料。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重(TG)、锥形量热(CONE)、扫描电镜-能量色散X射线谱(SEM-EDS)、热重-红外光谱联用(TG-IR)等测试手段研究不同比例的磷杂菲和磷腈基团对EP热稳定性和阻燃性能的影响,探究双基协同阻燃规律和机制。研究结果表明:P、S元素之间存在协同阻燃作用,当总含P量为1.2wt%时,复合体系中随着含S量的增加,HPCTP-DOPS/EP的LOI值和UL-94等级逐渐升高,当HPCTP和DOPS中的含P量比为0.2∶1时,HPCTP-DOPS/EP的LOI值为30.4%,达到UL-94 V-0级,总热释放量(THR)和热释放速率峰值(PHRR)显著降低,燃烧后形成了更加致密、稳定的膨胀炭层,优于两种阻燃剂单独使用对EP的阻燃效果,即磷腈和磷杂菲两种阻燃剂之间存在着协同阻燃效应。从阻燃机制看,DOPS和HPCTP分别在气相和凝聚相发挥协同阻燃作用。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS) 六苯氧基环三磷腈(HPCTP) 复配 环氧树脂 协同效应
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磷杂菲衍生物的合成及对环氧树脂阻燃性能与热降解行为的影响
4
作者 祁钰昭 许松江 +8 位作者 侯泽明 叶小林 宝冬梅 张道海 秦舒浩 向宇姝 高成涛 邹光龙 周国永 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期50-58,共9页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热和热重-红外光谱联用(TG-FTIR)等手段研究了阻燃剂DOPS-HQ对EP的热稳定性、热降解行为及阻燃性能的影响。结果表明,阻燃剂DOPS-HQ能提高复合材料的热稳定性和残炭量,改善材料的阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)。当DOPS-HQ的质量分数为15%时,复合材料的极限氧指数(LOI)值提高至32.5%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和THR分别降低了32.7%和38.2%。TG-FTIR结果表明,DOPS-HQ/EP在热降解过程中会产生含磷自由基(PO·,HPO_(2)·,PO_(2)·等)作为H·,O·或HO·自由基的捕捉剂,从而主要在气相中发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 磷杂菲衍生物 环氧树脂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物 阻燃性能 热降解行为
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环三磷腈和DOPS双基协同阻燃对环氧树脂性能的影响
5
作者 侯泽明 许志彦 +8 位作者 祁钰昭 许松江 叶小林 宝冬梅 张道海 蔡晓东 周国永 邹光龙 文竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期40-49,共10页
为了提高环氧树脂(EP)的阻燃性能,将双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)/9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别添加到EP中,在含磷量为1.8%(... 为了提高环氧树脂(EP)的阻燃性能,将双基阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(HAP-DOPS)和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)/9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)分别添加到EP中,在含磷量为1.8%(质量分数)时,对比研究了磷腈、磷杂菲基团在分子内和分子间双基协同阻燃对EP性能的影响,探索了其阻燃规律,同时研究了不同添加量的HAP-DOPS对EP的热稳定性、阻燃性能和成炭性能的影响,并分析了其阻燃机理。结果表明,15%HAP-DOPS/EP的极限氧指数(LOI)值提高至31.4%,垂直燃烧测试(UL-94)达到V-0级;当HPCTP/DOPS/EP的含磷量为1.8%,PHPCTP∶PDOPS=1∶1时,复合体系的LOI值为31.2%,达到UL-94 V-0级,即阻燃剂HAP-DOPS和HPCTP/DOPS均能有效改善EP的阻燃性能,但HAP-DOPS在降低热释放方面更有优势,HAP-DOPS/EP的潜在火灾危险性低于HPCTP/DOPS/EP。残炭分析结果表明,HAP-DOPS/EP的成炭能力和炭层质量均优于HPCTP/DOPS/EP,在凝聚相的阻燃效果更优异。阻燃机理研究表明,HAP-DOPS通过在气相中的稀释作用、自由基猝灭作用和凝聚相中炭层的屏蔽作用发挥协同阻燃作用。因此,HAP-DOPS/EP体系中的磷腈、磷杂菲双官能团在气相和凝聚相发挥了协同阻燃作用,而HPCTP/DOPS/EP则以凝聚相阻燃作用为主。 展开更多
关键词 DOPS 磷腈 环氧树脂 协同阻燃 双基阻燃剂
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烷基次膦酸盐/磷杂菲协效阻燃PA66性能的影响
6
作者 许松江 杨光 +4 位作者 祁钰昭 向宇姝 张道海 宝冬梅 杨照 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期152-157,共6页
为提高尼龙66(PA66)的阻燃性能、热稳定性能以及综合力学性能,以二异丁基次膦酸铝盐(APBA)为阻燃剂,9,10-二氢-9,10-二氧杂-10-磷菲-10-氧杂-2,3-环氧丙烷(DIDOPO)为协效剂,通过熔融共混制备无卤阻燃PA66复合材料。并通过垂直燃烧测试(U... 为提高尼龙66(PA66)的阻燃性能、热稳定性能以及综合力学性能,以二异丁基次膦酸铝盐(APBA)为阻燃剂,9,10-二氢-9,10-二氧杂-10-磷菲-10-氧杂-2,3-环氧丙烷(DIDOPO)为协效剂,通过熔融共混制备无卤阻燃PA66复合材料。并通过垂直燃烧测试(UL94)、极限氧指数测试(LOI)、热重(TG)分析仪以及扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了材料的阻燃性能、热稳定性、力学性能及成炭性能。结果表明,单独添加APBA阻燃剂时,复合材料的LOI值和阻燃等级随着阻燃剂的增多而增加,当APBA添加质量分数达到15%时,其阻燃复合材料可通过UL94 V-0阻燃等级,LOI值达到了34.6%,残炭量小于1%,显示其具有一定的气相阻燃作用,但其力学性较纯PA66有明显下降,其中拉伸强度、弯曲强度、冲击强度分别下降了22.31%,3.15%,24.00%。进一步研究发现:PA66/15%(APBA+DIDOPO)(2∶1)复合材料的UL94垂直燃烧也可达V-0级,LOI值为35.4%;残炭量高达8.55%,较PA66/15%APBA复合材料相比,其拉伸强度、弯曲强度分别提高了11.27%,1.62%。说明DIDOPO的加入,提升了复合材料在凝聚相的阻燃作用,有较好的协效阻燃作用,且复配阻燃较单一阻燃复合材料的力学性能更加优异。 展开更多
关键词 尼龙66 二异丁基次膦酸铝盐 9 10-二氢-9 10-二氧杂-10-磷菲-10-氧杂-2 3-环氧丙烷 复配 阻燃性能
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硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用 被引量：1
7
作者 叶小林 许志彦 +9 位作者 许松江 侯泽明 祁钰昭 宝冬梅 龙丽娟 张道海 周国永 蔡晓东 文竹 吴中立 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期58-65,共8页
为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备... 为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了阻燃复合材料。采用热重(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、热重-红外光谱分析(TG-IR)和扫描电镜(SEM)等手段,对比研究了阻燃复合材料EP/DOPO和EP/DOPS的热稳定性、阻燃性能和成炭性能,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,当DOPO和DOPS的添加量为10%时,EP/DOPO和EP/DOPS均达到UL-94 V-0级,LOI值分别为31.0%和30.6%;两者的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)和平均质量损失速率(av-MLR)值均低于纯EP,有效改善了EP的阻燃性能。而且,EP/DOPS的残炭量和阻燃性能均优于EP/DOPO,归因于DOPS中P和S元素的协同阻燃,能更好地促进基材脱水成炭,增强其凝聚相阻燃作用。SEM和TG-IR分析结果表明,阻燃剂DOPO和DOPS在气相和凝聚相共同发挥阻燃作用,但以气相阻燃作用为主,DOPS在凝聚相发挥的阻燃作用优于DOPO。 展开更多
关键词 硫元素 磷杂菲 阻燃剂 环氧树脂 阻燃机理
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