顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物 被引量：8

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作者 赵玉 杨更亮 +4 位作者 曹伟敏 白立改 朱涛 李风新 姜明明 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第3期276-281,共6页

利用顶空-固相微萃取（HS—SPME）同毛细管气相色谱连用技术，建立了一种测定土壤中的苯系物的方法．考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响，并讨论了载气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响，通过优化固相... 利用顶空-固相微萃取（HS—SPME）同毛细管气相色谱连用技术，建立了一种测定土壤中的苯系物的方法．考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响，并讨论了载气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响，通过优化固相微萃取条件，对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价．结果表明，该方法精密度良好，相对标准偏差小于4．38％，5种组分的回收率在98．4％～101．3％，苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分剐为4．18，1．14，0．42，0．41，3．95μg／L．该方法前处理步骤简单，灵敏度高，为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法． 展开更多

关键词 顶空-固相微萃取 样品预处理 气相色谱 苯系物 土壤

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科研成果转化为教学资源对提升教学效果的作用:以药物分析学课程中色谱方法的教学为例

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作者 白立改 刘玢 乔晓强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期487-493,共7页

药物分析学课程是将多个课程联系起来形成新的综合知识节点的三维知识网,涉及知识体系庞大,知识结构灵活。其中,色谱分析法在这门课程中涉及面极广,要准确掌握其内容难度很大,这会导致教学效果不好。本着立德树人的教育宗旨和培养复合... 药物分析学课程是将多个课程联系起来形成新的综合知识节点的三维知识网,涉及知识体系庞大,知识结构灵活。其中,色谱分析法在这门课程中涉及面极广,要准确掌握其内容难度很大,这会导致教学效果不好。本着立德树人的教育宗旨和培养复合型高素质专业人才的目标,本文以药物分析学课程中色谱方法的教学为例,将与色谱方法相关的科研成果转化为教学资源,融入教学过程,将创新理念和科研思路渗透给学生,这不仅有利于学生理解并掌握知识,而且能够锻炼学生提出问题和解决问题的能力。本文进一步阐述了如何通过课程设计引入科学发展前沿并渗透科学问题,从而阐明将科研成果转化为教学资源对达成教学目标的促进作用。针对药物分析学课程知识更新速度快、理论与实践并重的特点,我们通过引入色谱科学发展前沿、渗透科学问题、采用问题式与任务驱动式相结合的教学方法对课程进行设计,并采用多元化考核、学生反馈、自我评价3个方面对教学效果进行评估。结果表明,将科研成果转化为教学资源对激发学生学习兴趣、提升学生解决问题的能力,以及达成课程目标具有显著作用,在很大程度上提升了教学效果,实现了学生知识、能力和素质的共同提高。 展开更多

关键词 科研成果转化 教学资源 色谱方法 药物分析学课程 教学效果 问题驱动

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聚合物整体柱在生物大分子分离中的应用 被引量：6

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作者 白立改 牛文敬 杨更亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期303-309,共7页

近年来,高效液相色谱有机聚合物整体柱以其独有的优势在分离大分子物质中得到了广泛的应用和发展。本文结合本实验室的研究工作,并参考有一定影响力的相关文献,综述了近几年来有机聚合物整体柱的特征及其在生物大分子分离应用中的新进展。

关键词 聚合物 整体柱 生物大分子 高效液相色谱 综述

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RP-HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 被引量：6

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作者 姜明明 杨更亮 +2 位作者 刘海燕 白立改 苏芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1459-1461,共3页

目的:建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 AgilentEclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-三乙胺(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254n... 目的:建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 AgilentEclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-三乙胺(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.5～100.0 mg·L^(-1)(r=0.9993)和2.1～84.0mg·L^(-1)(r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为99.2%和99.8%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。 展开更多

关键词 畅鼻通颗粒 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 反相高效液相色谱

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乙烯基酯树脂整体柱用于溶菌酶的分离 被引量：3

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作者 封晓娟 杨更亮 +1 位作者 刘海燕 白立改 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期433-437,共5页

以甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯树脂兼作单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十六醇为致孔剂,在不锈钢柱管中制成聚合物整体柱,通过电镜分析考察了该聚合物的微观孔结构。以此聚合物整体柱为基质,将该柱修饰为具有二醇基的聚合... 以甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯树脂兼作单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十六醇为致孔剂,在不锈钢柱管中制成聚合物整体柱,通过电镜分析考察了该聚合物的微观孔结构。以此聚合物整体柱为基质,将该柱修饰为具有二醇基的聚合物整体柱,考察了此修饰柱的通透性,并将其作为高效液相色谱固定相考察了该柱对溶菌酶(Lys)的最大吸附量、α-淀粉酶(α-Amy)和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的溶菌酶进行了分离。结果表明,分离效果良好,为蛋白分离提供了一种简单、快捷、有效的方法。 展开更多

关键词 乙烯基酯树脂 离子交换整体柱 溶菌酶 高效液相色谱

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基于新型分离介质的痕量物质萃取富集与高灵敏检测技术 被引量：2

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作者 白立改 乔晓强 +1 位作者 苑亚楠 闫宏远 《中国科学：化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1230-1247,共18页

复杂基质中痕量组分的萃取富集与高灵敏检测一直是分析化学领域的难点和热点问题,涉及环境污染监测、食品药品安全分析、生物样品检测等领域,与人类健康息息相关.高灵敏检测通常需要对痕量目标组分进行萃取分离、净化、富集等前处理后... 复杂基质中痕量组分的萃取富集与高灵敏检测一直是分析化学领域的难点和热点问题,涉及环境污染监测、食品药品安全分析、生物样品检测等领域,与人类健康息息相关.高灵敏检测通常需要对痕量目标组分进行萃取分离、净化、富集等前处理后才能实现.因此,样品前处理技术在痕量物质检测中具有重要地位.大部分样品前处理技术的核心是分离介质的选择与优化,分离介质的功能基团组成和形貌结构等理化性质直接影响着其吸附和萃取性能.本文主要综述了目前颗粒型和整体型两大类分离介质的研究进展及基于新型分离介质的萃取富集与高灵敏检测技术,并归纳了其在环境分析、食品分析、生物分析和医药分析领域中的应用. 展开更多

关键词 颗粒型分离介质 整体型分离介质 痕量物质 样品前处理 高灵敏检测

原文传递

聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱用于免疫球蛋白的分离 被引量：2

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作者 刘海燕 杨更亮 +2 位作者 白立改 封晓娟 杨冠群 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期325-329,共5页

以乙烯基酯树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱。用γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷对整体柱进行衍生化处理... 以乙烯基酯树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱。用γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷对整体柱进行衍生化处理后,整体柱上的环氧基团经0.25mol/LH2SO4水解制成二醇柱。考察了pH值及缓冲液浓度对免疫球蛋白在该整体柱上的保留行为的影响,并对血浆中的免疫球蛋白进行了分离。同时在不同浓度的缓冲液中对鸡卵黄中免疫球蛋白进行了分离,并比较了间隔臂对鸡卵黄中免疫球蛋白的分离能力的影响。结果表明:含间隔臂的整体柱比不含间隔臂的整体柱对鸡卵黄免疫球蛋白有更好的洗脱分离能力。此外,还考察了该柱对免疫球蛋白的吸附能力,免疫球蛋白在该柱上的最大吸附量为35μg/g。 展开更多

关键词 整体柱 分离 人免疫球蛋白 卵黄免疫球蛋白

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强阳离子交换整体柱用于蛋白的分离

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作者 刘海燕 白立改 +2 位作者 杨更亮 杨冠群 封晓娟 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第5期503-506,共4页

以乙烯基树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,然后在该柱上接入γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷,再用0.1 mol... 以乙烯基树脂为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇为制孔剂,经原位聚合法制备了聚(乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,然后在该柱上接入γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷,再用0.1 mol/L HCl和100 g/L NaHSO3处理后制成阳离子交换整体柱.考察了α-淀粉酶和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的蛋白进行了分离.结果表明,等电点不同的蛋白在合适的pH条件下都能得到较好地分离. 展开更多

关键词 强阳离子交换 整体柱 蛋白 分离

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速效牛黄丸质量标准的完善

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作者 姜明明 杨更亮 +4 位作者 刘海燕 白立改 苏芳 朱涛 王利娟 《中国药师》 CAS 2008年第2期127-129,共3页

目的:完善速效牛黄丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对栀子、黄芩和黄连进行鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别。盐酸小檗碱在0.03～0.70μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=... 目的:完善速效牛黄丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对栀子、黄芩和黄连进行鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别。盐酸小檗碱在0.03～0.70μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.1%(n=6)。结论:该方法简单、快速、具有良好的重现性。 展开更多

关键词 速效牛黄丸 盐酸小檗碱 薄层色谱法 高效液相色谱法

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基于芽孢杆菌来源的苯丙氨酸羟化酶的大肠杆菌重组菌株生产5-羟基色氨酸

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作者 焦巧瑞 师丹阳 +3 位作者 李海北 侯健 金敏 白立改 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期294-297,共4页

目的建立5-羟基色氨酸(5-HTP)的生物制备方法。方法合成芽孢杆菌(Bacillussp.)的苯丙氨酸羟化酶(pah)基因并克隆于载体pTIG-Trx中,将构建完的重组质粒pTIG-Trx-Ba-PAH转入大肠杆菌BL21(DE3)中,获得PAH生产的重组菌株;该菌株经异丙基-β... 目的建立5-羟基色氨酸(5-HTP)的生物制备方法。方法合成芽孢杆菌(Bacillussp.)的苯丙氨酸羟化酶(pah)基因并克隆于载体pTIG-Trx中,将构建完的重组质粒pTIG-Trx-Ba-PAH转入大肠杆菌BL21(DE3)中,获得PAH生产的重组菌株;该菌株经异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导表达和超声波破碎后,通过体外催化反应,将色氨酸催化成5-HTP;最后,采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和蛋白质印迹法(Western blot)验证PAH蛋白;采用高效液相色谱检测5-HTP含量。结果经表达的PAH蛋白分子量约为64.37 ku,经Western blot验证,可与PAH抗体特异性结合;通过体外催化反应,5-HTP生成产量为67.4 mg/L。结论成功构建了用于生产PAH的大肠杆菌重组菌株pTIG-Trx-Ba-PAH/BL21,并完成了5-HTP的生物制备。 展开更多

关键词 5-羟基色氨酸 苯丙氨酸羟化酶 大肠杆菌

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聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱的ATRP法制备及其在蛋白分离中的应用 被引量：1

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作者 白立改 杨更亮 +2 位作者 雷环 王洋 闫翠红 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第31期2942-2947,共6页

以乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯为二元单体,通过活性可控自由基聚合方式(原子转移自由基聚合,ATRP)制备了聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱.红外光谱测得聚合物表面功能基团,扫描电子显微镜观察了聚合物的内部形态,压汞法考察了... 以乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯为二元单体,通过活性可控自由基聚合方式(原子转移自由基聚合,ATRP)制备了聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱.红外光谱测得聚合物表面功能基团,扫描电子显微镜观察了聚合物的内部形态,压汞法考察了聚合物的孔径分布等参数.将该整体柱用作高效液相色谱的固定相,不仅对人血浆中的免疫球蛋白进行了成功分离,并对α-淀粉酶、溶菌酶、蜗牛酶和木瓜酶的混合物进行了成功分离.结果表明,通过活性可控自由基聚合制备得到的整体柱具有结构均匀、通透性好、易于实现聚合物功能化等优点,是一种简单、方便、高效、廉价的聚合物整体柱的制备方法. 展开更多

关键词 聚合物整体柱 原子转移自由基聚合(ATRP) 高效液相色谱(HPLC) 蛋白分离

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