氨基硅油的结构分析 被引量：12

1

作者 申屠鲜艳 胡振羽 《有机硅材料》 CAS 2006年第5期256-257,共2页

采用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解方法分析了氨基硅油。结果表明,该氨基硅油的平均摩尔质量为1·4780×104g/mol;动力粘度为1398mPa·s;氨值为0·2772mmol/g;氨基硅烷为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基... 采用红外光谱、凝胶色谱、气质联用、化学降解方法分析了氨基硅油。结果表明,该氨基硅油的平均摩尔质量为1·4780×104g/mol;动力粘度为1398mPa·s;氨值为0·2772mmol/g;氨基硅烷为N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。 展开更多

关键词 氨基硅油 N-Β-氨乙基-Γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷

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涂层中丙烯酸酯类残留单体的测定 被引量：9

2

作者 申屠鲜艳 张雯 《印染》 北大核心 2008年第5期33-35,共3页

建立了涂层中丙烯酸甲酯和丙烯酸乙西旨残留单体的测定方法：即将样品配成一定浓度的乙醇溶液，借助顶空固相微萃取和色质联用技术，采用选择离子模式进行定量检测。丙烯酸甲酯的回归方程为Y=194．56x＋359．9，相关系数为0．9993，平... 建立了涂层中丙烯酸甲酯和丙烯酸乙西旨残留单体的测定方法：即将样品配成一定浓度的乙醇溶液，借助顶空固相微萃取和色质联用技术，采用选择离子模式进行定量检测。丙烯酸甲酯的回归方程为Y=194．56x＋359．9，相关系数为0．9993，平均回收率为98．20％～101．99％，相对标准偏差为0．86％-3．69％；丙烯酸乙酯的回归方程为Y=141．09x＋76．732，相关系数为0．9996，平均回收率为99．02％～103．35％，相对标准偏差为0．71％-5．59％。该方法灵敏度和精密度高，可以推广应用于其它乳液中丙烯酸酯类残留的测定。 展开更多

关键词 测试 丙烯酸酯 涂层

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氨基硅油柔软剂的分析 被引量：5

3

作者 申屠鲜艳 蒋可志 +1 位作者 陆林光 胡振羽 《印染》 北大核心 2006年第9期33-35,共3页

对氨基硅油柔软剂,采用溶剂提取、柱层析、碘代等方法进行预处理,以红外光谱、凝胶色谱、裂解色谱、质谱、气质联用和化学降解法对各组分进行定性检测及结构鉴定,采用重量法对各组分进行定量分析。

关键词 测试 柔软剂 氨基硅油

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滴浊-丁达尔现象法测试螯合分散剂螯合分散钙能力 被引量：2

4

作者 徐应兴 魏艳 +1 位作者 申屠鲜艳 姚云芳 《广州化工》 CAS 2014年第19期120-121,147,共3页

采用滴浊-丁达尔现象方法测定螯合分散剂螯合分散铁能力。在传统滴浊法测试螯合分散钙能力的基础上,以滴定体系出现丁达尔现象判为终点来进行螯合分散剂螯合分散钙能力的测试。考察了样品用量和缓冲溶液用量对测试结果的影响:pH=10的NH3... 采用滴浊-丁达尔现象方法测定螯合分散剂螯合分散铁能力。在传统滴浊法测试螯合分散钙能力的基础上,以滴定体系出现丁达尔现象判为终点来进行螯合分散剂螯合分散钙能力的测试。考察了样品用量和缓冲溶液用量对测试结果的影响:pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液取5 mL,液体样品1.0 g或固体样品0.5 g为最佳测试条件。该法滴定终点明显,液体样品精密度小于1%,固体样品小于3%,能够很好地应用于螯合分散钙能力的评价。 展开更多

关键词 螯合分散剂 钙离子 丁达尔现象 滴浊法

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顶空固相微萃取法测定冷榨桔子油的挥发性成分 被引量：1

5

作者 申屠鲜艳 《杭州化工》 CAS 2005年第4期6-9,5,共5页

实验采用优化后的固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术检测了冷榨桔子油的挥发性成分,共鉴定出60种化合物,占组分总出峰面积的96.260%。其中质量分数最高的为柠檬烯(62.609%)。

关键词 固相微萃取 气相色谱/质谱法 冷榨桔子油 挥发性成分

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氨基硅油乳液中乳化剂的分析 被引量：1

6

作者 申屠鲜艳 吴德清 《有机硅材料》 CAS 2006年第6期309-311,共3页

将氨基硅油乳液用柱层析法分离后,采用红外光谱仪扫描了氨基硅油乳液中乳化剂的各组分,用碘代法结合气相色谱/质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析,采用邻苯二甲酸酐-吡啶法测定聚乙二醇的平均摩尔质量,并用质量法对各组分定量。... 将氨基硅油乳液用柱层析法分离后,采用红外光谱仪扫描了氨基硅油乳液中乳化剂的各组分,用碘代法结合气相色谱/质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析,采用邻苯二甲酸酐-吡啶法测定聚乙二醇的平均摩尔质量,并用质量法对各组分定量。结果表明,氨基硅油乳液中的乳化剂由非离子表面活性剂组成,主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚[结构为C12H25O(CH2CH2O)2H.01的质量分数为9.25%;结构为EO=5.02,C12H26∶C14H30=3∶1的质量分数为37.24%;结构为EO=8.92,C12H26∶C14H30=2∶1的质量分数为1.80%;结构为EO=11.27,C16H34∶C18H38=2∶3的质量分数为44.15%]及聚乙二醇[质量分数为2.6%,结构为HO(CH2CH2O)7.44H]。 展开更多

关键词 氨基硅油 脂肪醇聚氧乙烯醚 乳化剂 GC/MS IR

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有机硅乳液中挥发性物质的测定 被引量：1

7

作者 申屠鲜艳 《有机硅材料》 CAS 2006年第3期117-119,共3页

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化.优化后的HS-SPME-GC-MS（顶空固相微萃取/气相/质谱）实验条件为：采用85 μm PAA纤维萃取头,萃取时间30 min,萃取温度室温,解吸时间5 min.在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据... 根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化.优化后的HS-SPME-GC-MS（顶空固相微萃取/气相/质谱）实验条件为：采用85 μm PAA纤维萃取头,萃取时间30 min,萃取温度室温,解吸时间5 min.在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统（质谱数据库NIST和Willy）检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分.该方法的相对标准偏差为0.57%～2.59%. 展开更多

关键词 有机硅乳液 顶空分析 固相微萃取 气相/质谱

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常见纺织油剂的结构及组分分析

8

作者 温正如 申屠鲜艳 +1 位作者 汪雪 肖珊美 《金华职业技术学院学报》 2010年第3期41-45,共5页

采用硅胶柱色谱法分离纺织油剂中的各组分,利用红外光谱法和质谱法对所分离组分进行结构鉴定,确定该样品的化学组成,并用重量法对其含量进行定量分析。

关键词 纺织油剂 IR GC/MS EI-MS

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低温催化剂关键中间体Ts_2-tacn的检测分析

9

作者 申屠鲜艳 《广州化工》 CAS 2016年第6期95-97,共3页

实验根据Richman-Atkins法,综合文献报道的一些方法,以二乙烯三胺为起始原料,经磺酰化保护成环后脱Ts制得Ts_2-tacn。将该化合物用热乙醇洗涤三次烘干后进行红外分析、有机质谱分析、热重分析、核磁分析,以表征其结构;同时建立了HPLC法... 实验根据Richman-Atkins法,综合文献报道的一些方法,以二乙烯三胺为起始原料,经磺酰化保护成环后脱Ts制得Ts_2-tacn。将该化合物用热乙醇洗涤三次烘干后进行红外分析、有机质谱分析、热重分析、核磁分析,以表征其结构;同时建立了HPLC法测试该化合物纯度的分析方法,以确定转化率以便计算下一步的投料,实验对仪器条件进行优化,并确定了最佳条件,在29374 mg/L回归方程为Y=1.2613x-0.1742,相关系数为0.9998,相对标准偏差小于1%,回收率在98%106%之间,结果表明本方法简单,快速,准确。 展开更多

关键词 1 4-二甲苯磺酰基-1 4 7-三氮杂环壬烷 定性 定量

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分光光度法测定Sb_2O_3含量

10

作者 吴德清 申屠鲜艳 《印染》 北大核心 2006年第14期38-39,共2页

在酸性溶液中,Sb3＋可与KI-抗坏血酸发生灵敏的显色反应,生成稳定的黄色络合物.该显色反应具有良好的选择性和稳定性,且所生成的络合物在423 nm处存在最大吸收峰,可用分光度法进行Sb2O3的定量测定.试验发现,Sb2O3浓度在0～26 mg/L符合... 在酸性溶液中,Sb3＋可与KI-抗坏血酸发生灵敏的显色反应,生成稳定的黄色络合物.该显色反应具有良好的选择性和稳定性,且所生成的络合物在423 nm处存在最大吸收峰,可用分光度法进行Sb2O3的定量测定.试验发现,Sb2O3浓度在0～26 mg/L符合比耳定律,其回归方程为y=0.031 7x＋0.004 9,相关系数R2为0.999 8,相对标准偏差为0.05%～0.75%,加标回收率为99.40%～100.17%.该法简便、快速,准确、可靠,适用于大批量样品的检测. 展开更多

关键词 测试 分光光度法 氧化锡 含量

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超声萃取-GC/MS法同时测定阻燃涂层剂中4种禁/限用磷酸酯

11

作者 陈红梅 申屠鲜艳 《印染助剂》 CAS 北大核心 2016年第1期58-60,共3页

通过用丙酮超声萃取,GC/MS进行定性定量,建立了同时测定阻燃涂层剂中4种禁限用磷酸酯的方法,优化了萃取条件。结果表明,该方法准确度和灵敏性高,检出限为1.0~2.0 mg/L,回收率为96.3%~108.5%,相对标准偏差为5.42%~6.87%。应用该方法可对... 通过用丙酮超声萃取,GC/MS进行定性定量,建立了同时测定阻燃涂层剂中4种禁限用磷酸酯的方法,优化了萃取条件。结果表明,该方法准确度和灵敏性高,检出限为1.0~2.0 mg/L,回收率为96.3%~108.5%,相对标准偏差为5.42%~6.87%。应用该方法可对阻燃剂原料和产品进行质量控制,筛选环保原料,也可对成品进行质量控制。 展开更多

关键词 超声萃取 禁/限用磷酸酯 涂层剂 GC/MS

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纺织品潜在酚黄变测试机制分析

12

作者 梁春冉 曹政 +1 位作者 陆林光 申屠鲜艳 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2022年第9期24-28,共5页

为了分析纺织品酚黄变现象及相关测试标准机制,考察影响潜在酚黄变显色的因素,通过分析纺织品潜在酚黄变测试标准中用到的2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚(DTNP)性能,结合共轭显色相关理论,探讨了潜在酚黄变测试和实际酚黄变现象之间的关系,DTN... 为了分析纺织品酚黄变现象及相关测试标准机制,考察影响潜在酚黄变显色的因素,通过分析纺织品潜在酚黄变测试标准中用到的2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚(DTNP)性能,结合共轭显色相关理论,探讨了潜在酚黄变测试和实际酚黄变现象之间的关系,DTNP显色机制以及多种化学物质对DTNP显色的影响。结果表明:实际酚黄变现象是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)同氮氧化物(NO_(X))发生反应,反应产物在一定条件下显色造成黄变;潜在酚黄变测试标准则直接将DTNP同纺织品进行接触,考察纺织品对DTNP的电离显色能力;DTNP的显色机制是酚羟基电离造成共轭体系改变,B带吸收峰从320 nm红移至451 nm,DTNP颜色由浅黄绿色变为黄色;强碱、胺类化合物可以不同程度地诱导DTNP电离显色,沸点较高的有机酸可以有效抑制DTNP在锦纶布面的电离显色。 展开更多

关键词 纺织品 补色 酚黄变 共轭体系 诱导电离

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