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离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物 被引量:27
1
作者 范云场 胡正良 +2 位作者 陈梅兰 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1157-1161,共5页
建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法。研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响。最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40min,水相体积... 建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法。研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响。最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40min,水相体积为60mL。对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率。在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9~151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1μg/L。将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%~109.9%。 展开更多
关键词 离子液体 液-液萃取 酚类化合物 高效液相色谱
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分析化学实验考核方法的改革与探索 被引量:25
2
作者 严小平 李成平 +2 位作者 童建颖 金建昌 《实验技术与管理》 CAS 2007年第6期114-116,共3页
根据分析化学实验课的具体要求,提出了对该课程的考核方法和对学生学习成绩的评分标准。教学实践表明,采用该号核方法和评分标准,能有效督促学生对实验课的学习,便于教师对教学效果进行检查,较准确地评价学生的学习成绩。
关键词 分析化学实验 实验考核 评分标准
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落叶松中二氢槲皮素的提取及鉴定 被引量:21
3
作者 金建忠 +1 位作者 许惠英 周缀琴 《浙江林业科技》 2004年第5期15-17,共3页
研究了从落叶松中提取二氢槲皮素的工艺路线,探索了影响提取率的工艺条件,并对产物进行了结构鉴定。
关键词 落叶松 二氢槲皮素 提取技术 鉴定方法
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杭白菊化学成分最新研究进展 被引量:20
4
作者 金建忠 闻鸣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期386-389,394,共5页
杭白菊营养成分丰富,主要含有挥发油、黄酮类、绿原酸、多糖、酚类、脂肪酸及微量元素等多种生理活性物质,具有较高的药用价值,对遏制肿瘤、延迟衰老及增强人体免疫力有一定功效。对杭白菊化学成分的提取和分析等方面的研究作了归纳与论... 杭白菊营养成分丰富,主要含有挥发油、黄酮类、绿原酸、多糖、酚类、脂肪酸及微量元素等多种生理活性物质,具有较高的药用价值,对遏制肿瘤、延迟衰老及增强人体免疫力有一定功效。对杭白菊化学成分的提取和分析等方面的研究作了归纳与论述,为全面研究杭白菊化学成分提供参考,促进杭白菊的综合高效开发利用。 展开更多
关键词 杭白菊 黄酮类 挥发油 提取 分析
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(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ)的显色反应及其应用 被引量:14
5
作者 王智敏 +3 位作者 李成平 严小平 邵波 王芳权 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期585-587,共3页
研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag(Ⅰ)的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH-10.0)中和在Triton X—100存在下,试剂与Ag(Ⅰ)生成1:1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰,在530n... 研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag(Ⅰ)的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH-10.0)中和在Triton X—100存在下,试剂与Ag(Ⅰ)生成1:1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰,在530nm有负吸收峰,用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2.06×10^5L·mol^-1,符合比耳定律的范围为0~12μg/25mL。该法已用于回收定影液中银(Ⅰ)的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 显色反应
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污水灌溉对大白菜金属元素吸收与积累的影响 被引量:7
6
作者 夏伟立 +1 位作者 周焱 罗安程 《浙江农业学报》 CSCD 2003年第5期297-301,共5页
采用室内盆栽试验研究生活污水灌溉对大白菜体内金属元素和土壤重金属元素的含量与积累的影响。结果表明,生活污水灌溉在不同土壤上的产量效应有很大差异,小粉土上的产量效应明显高于青紫泥。因此,生活污水农用要因土而异。生活污水灌... 采用室内盆栽试验研究生活污水灌溉对大白菜体内金属元素和土壤重金属元素的含量与积累的影响。结果表明,生活污水灌溉在不同土壤上的产量效应有很大差异,小粉土上的产量效应明显高于青紫泥。因此,生活污水农用要因土而异。生活污水灌溉对大白菜金属营养元素和重金属元素的吸收、土壤重金属全量和有效态含量的影响,与清水灌溉相比差异甚微,短时间盆栽试验结果表明,用于农业灌溉是安全的。 展开更多
关键词 污水 灌溉 大白菜 金属元素
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双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷 被引量:10
7
作者 侯逸众 +2 位作者 范云场 朱岩柏 侯逸众 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1592-1596,共5页
用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%-101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量... 用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%-101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0-120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%-103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。 展开更多
关键词 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光光谱
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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量:9
8
作者 王智敏 金建忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期341-344,共4页
合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1:4的络合物在470nm处有最大正吸收峰... 合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1:4的络合物在470nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1;在540nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×10^5L·mol^-1·cm^-1;以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 合成 双波长分光光度法
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 被引量:9
9
作者 侯逸众 范云场 +2 位作者 朱岩 陈梅兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期38-40,共3页
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0... 采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、2.3%,100μL进样时得到的检出限分别为5.39、5.42μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定。 展开更多
关键词 锑形态分析 离子色谱 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光光谱 当归
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在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的研究 被引量:8
10
作者 蒋竹燕 +2 位作者 李立 潘主安 陆龙辉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期131-134,共4页
目的:建立在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的方法。方法:利用Thermo E lem ental SolaarM5原子吸收光谱仪的石墨炉升温工作程序,在一个分析测定程序周期内进行5次进样与干燥,在线浓缩富集5次后再进行灰化、原子化过... 目的:建立在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的方法。方法:利用Thermo E lem ental SolaarM5原子吸收光谱仪的石墨炉升温工作程序,在一个分析测定程序周期内进行5次进样与干燥,在线浓缩富集5次后再进行灰化、原子化过程测定吸光度。硒空心阴极灯电流5.0 mA,测定波长196.0 nm,光谱通带宽度为0.5 nm。结果:在选定的实验条件下,0~25μg.L-1之间硒有较好的线性关系,相关系数为0.9981,检出限为1.38×10-11g(n=11),15μg.L-1的硒标准溶液平行进样测定13次,所得硒吸光度的RSD为4.4%(n=13),加标回收率在94.8%~106%之间。结论:本法测定硒的精密度好,准确度高,本法可应用于实际饮用水水样中痕量硒的测定。 展开更多
关键词 在线浓缩富集 石墨炉原子吸收光谱法 饮用水
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土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量:8
11
作者 侯逸众 +2 位作者 范云场 朱岩 陈梅兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期109-111,115,共4页
采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.... 采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现。对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5mol.L-1硫酸作电解液,流速2.0mL.min-1,阴极电解电流密度0.5A.cm-2。同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5mL.min-1,六通阀进样100μL得到方法检出限为0.91μg.L-1(S/N=3);相对标准偏差(RSD)为1.58%(50μg.L-1,n=11);线性范围为1~300μg.L-1。 展开更多
关键词 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光 土壤
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离子液体-加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中的有机酸类防腐剂 被引量:8
12
作者 范云场 张社利 +2 位作者 陈梅兰 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1785-1788,共4页
以离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑盐([Omim]Cl)的水溶液为萃取剂,采用加速溶剂萃取结合高效液相色谱法测定了蜜饯中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有机酸类防腐剂,优化了加速溶剂萃取实验参数,最佳萃取条件为:离子液体浓度为0.1mol/L,萃取时... 以离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑盐([Omim]Cl)的水溶液为萃取剂,采用加速溶剂萃取结合高效液相色谱法测定了蜜饯中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有机酸类防腐剂,优化了加速溶剂萃取实验参数,最佳萃取条件为:离子液体浓度为0.1mol/L,萃取时间为5min,萃取温度为80℃。在最佳条件下,有机酸类防腐剂的检出限为0.4~27.7μg/L。将本方法用于蜜饯样品的检测,回收率为78.2%~113.9%。实验结果表明:离子液体-加速溶剂萃取法快速、高效。 展开更多
关键词 离子液体 加速溶剂萃取 防腐剂 高效液相色谱
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茭白壳中不溶性膳食纤维提取及漂白工艺研究 被引量:7
13
作者 金建昌 童建颖 +2 位作者 严小平 李成平 《粮油食品科技》 2009年第3期45-46,49,共3页
以茭白壳为原料,采用化学方法研究了膳食纤维的制备工艺。采用正交实验分别对不溶性膳食纤维的提取及脱色工艺进行了研究。试验结果表明,在最佳工艺条件下,茭白壳不溶性膳食纤维的百分含量为90.04%,膨胀力为5.0 mL/g,持水力为8.401 g/g... 以茭白壳为原料,采用化学方法研究了膳食纤维的制备工艺。采用正交实验分别对不溶性膳食纤维的提取及脱色工艺进行了研究。试验结果表明,在最佳工艺条件下,茭白壳不溶性膳食纤维的百分含量为90.04%,膨胀力为5.0 mL/g,持水力为8.401 g/g,且色泽较好。 展开更多
关键词 茭白壳 膳食纤维 提取 漂白
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片状碳酸钙在铜版纸上的应用 被引量:6
14
作者 《造纸化学品》 CAS 2001年第1期28-30,共3页
通过加入晶形控制剂 ,合成粒径约1 5μm的片状碳酸钙应用于高档文化用纸———铜版纸的生产 。
关键词 片状碳酸钙 铜版纸 晶形控制剂 造纸 应用
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在线紫外消解-原子荧光光谱法测定黄酒中的砷 被引量:5
15
作者 沈俊 +2 位作者 张社利 叶曼淑 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第22期259-262,共4页
采用在线紫外消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷。将自制的紫外消解与氢化物发生原子荧光光谱仪建立系统,考察了紫外消解功率、紫外消解管路长度、辅助消解剂浓度、溶液p H等因素对紫外消解效率的影响。在优化的实验条件下,... 采用在线紫外消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷。将自制的紫外消解与氢化物发生原子荧光光谱仪建立系统,考察了紫外消解功率、紫外消解管路长度、辅助消解剂浓度、溶液p H等因素对紫外消解效率的影响。在优化的实验条件下,砷的线性范围为0~40μg/L,相关系数r为0.9989,检出限为1.86μg/L,相对标准偏差为(n=12)3.57%,加标回收率为93.4%~104.6%,本法与国标法测定黄酒中砷的结果基本相同。可用本法代替国标法(GB5009.11-2014)中的氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷,既可提高工效十余倍,又减少了化学试剂对环境所造成的污染。 展开更多
关键词 在线紫外消解 氢化物发生 原子荧光光谱 黄酒
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1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯对银的显色反应及研究 被引量:5
16
作者 王智敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期419-420,425,共3页
合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×... 合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯 显色反应
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“以量化评价促主动学习”的分析化学实验教学探索 被引量:4
17
作者 蒋益花 蒋新龙 +1 位作者 《广州化工》 CAS 2016年第11期217-218,221,共3页
在《分析化学》实验教学中,对2014级应用化学专业2个班共77名学生进行了"以量化评价促主动学习"教学法尝试。结果表明:实施量化评价,不仅学生的实验课程成绩评定有据可依,而且可激发学生的学习主动性,让学生主动参与整个课堂... 在《分析化学》实验教学中,对2014级应用化学专业2个班共77名学生进行了"以量化评价促主动学习"教学法尝试。结果表明:实施量化评价,不仅学生的实验课程成绩评定有据可依,而且可激发学生的学习主动性,让学生主动参与整个课堂学习活动过程,使学生拥有主体参与和主体发展机会。量化评价提高了学生参与度,增强了课程吸引力,同时也提高了课程教学满意度。 展开更多
关键词 量化评价 主动学习 分析化学实验
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响应面法优化一株中度嗜盐菌的培养条件 被引量:4
18
作者 陈蔚青 李一飞 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期140-144,共5页
利用响应面法优化一株筛选自腌肉制品表面中度嗜盐菌的培养条件。在单因素实验基础上,采用Plackett-Burman设计对影响嗜盐菌生长的重要培养基成分和工艺条件进行筛选,确定主要影响因子为盐度、初始pH和培养温度;再用最陡爬坡实验逼近最... 利用响应面法优化一株筛选自腌肉制品表面中度嗜盐菌的培养条件。在单因素实验基础上,采用Plackett-Burman设计对影响嗜盐菌生长的重要培养基成分和工艺条件进行筛选,确定主要影响因子为盐度、初始pH和培养温度;再用最陡爬坡实验逼近最大响应区域;最后用中心组合设计和响应面分析法,确定了主要影响因子的取值。优化后的培养基组成为胰蛋白胨10g/L、酵母提取物5g/L、NaCl54.8g/L;培养工艺条件为初始pH7.9、培养温度32.8℃、装液量70mL/250mL摇瓶、摇床转速120r/min。在此培养条件下培养2d后,菌体密度(OD600nm净增值)达3.349±0.021,较优化前提高了13%。 展开更多
关键词 中度嗜盐菌 培养条件 响应面法 优化
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铅酸蓄电池容量恢复电解液添加剂的研究 被引量:4
19
作者 金建忠 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期494-495,共2页
外壳没有鼓胀变形、尚有一定容量的旧铅酸蓄电池,加入电解液总量1%~2%的PA添加剂,经若干次充放电,可恢复到额定容量96.7%~102.5%,恢复率达86.7%,容量恢复后的循环使用寿命为新铅酸蓄电池的1/2左右。
关键词 铅酸蓄电池 容量恢复 添加剂
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火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿营养米粉中的铁和锌 被引量:4
20
作者 王芳权 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期169-171,共3页
采用低温消化、乳化法处理婴幼儿营养米粉样品,用火焰原子吸收光谱法测定其铁、锌的含量,铁的回收率为92.7%~96.6%,锌的回收率为93.3%~98.2%,测定结果准确可靠。本法处理样品的耗酸量少,仅需传统消化法耗酸量的五分之一左右、微波消... 采用低温消化、乳化法处理婴幼儿营养米粉样品,用火焰原子吸收光谱法测定其铁、锌的含量,铁的回收率为92.7%~96.6%,锌的回收率为93.3%~98.2%,测定结果准确可靠。本法处理样品的耗酸量少,仅需传统消化法耗酸量的五分之一左右、微波消化法耗酸量的五分之二左右,大大减少了对环境的污染。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 低温消化-乳化 婴幼儿营养米粉
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