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胫骨平台骨折的临床特点及MRI与CT诊断价值 被引量：35
1
作者 薛红强 任转勤 +3 位作者 田宏哲 习羽 吴博云 张坤 《中国CT和MRI杂志》 2015年第10期99-101,共3页
目的研究MRI与CT诊断胫骨平台骨折的临床效果。方法选取我院105例胫骨平台骨折患者为研究对象,受检者均行MRI、CT检查,将检查结果与手术病理诊断结果进行比较,以分析胫骨平台骨折患者MRI与CT检查特点。结果两种检测方式对骨折粉碎、骨... 目的研究MRI与CT诊断胫骨平台骨折的临床效果。方法选取我院105例胫骨平台骨折患者为研究对象,受检者均行MRI、CT检查,将检查结果与手术病理诊断结果进行比较,以分析胫骨平台骨折患者MRI与CT检查特点。结果两种检测方式对骨折粉碎、骨折移位、骨缺损、骨折部位显示效果比较无统计学意义(P>0.05);手术病理证实B1型27例、B2型20例、B3型11例、C1型28例、C2型11例、C3型8例,CT诊断符合率分别为88.89%、95.00%、100.00%、82.14%、90.91%、87.50%,与MRI 100.00%、100.00%、100.00%、92.86%、100.00%、100.00%比较无统计学意义(P>0.05),但MRI部分骨型诊断符合率偏高;CT诊断骨折及分型准确率分别为93.33%、90.48%与MRI诊断98.10%、97.14%比较较低,其中分型符合率比较有统计学意义(P<0.05)。结论MRI与CT均为胫骨平台骨折诊断有效方式,两者比较以MRI价值偏高。 展开更多
关键词 胫骨平台骨折 临床特点 MRI CT
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64排CTA在主动脉夹层DeBakeyⅠ-Ⅲ型中的诊断价值研究 被引量：26
2
作者 武宝华 田宏哲 +1 位作者 习羽 任转琴 《中国CT和MRI杂志》 2015年第10期57-60,共4页
目的研究64排CT血管成像在主动脉夹层De BakeyⅠ-Ⅲ型中的诊断和临床治疗中的应用价值。方法以我院2013年2月-2015年2月经手术或DSA证实的40例主动脉夹层患者进行回顾性分析,结合MSCT平扫及增强检查,在后处理工作站行多平面重组(MPR)、... 目的研究64排CT血管成像在主动脉夹层De BakeyⅠ-Ⅲ型中的诊断和临床治疗中的应用价值。方法以我院2013年2月-2015年2月经手术或DSA证实的40例主动脉夹层患者进行回顾性分析,结合MSCT平扫及增强检查,在后处理工作站行多平面重组(MPR)、曲面重组(CPR)、最大密度投影(MIP)、容积再现(VR)重建。结果40例患者中,I型10例(25.0%),II型3例(7.5%),III型27例(67.5%)。64层螺旋CT诊断AD的特异度和敏感度均为100%。MPR和CPR对破口、真假腔及内膜瓣显示率分别为95.9%、100%。结论 64排MSCT检查对主动脉夹层De Bakey分型快速、准确,能够清晰显示主动脉全程及分支变异、内膜瓣、破口、真假腔、剥离范围、分支血管受累、心包填塞等情况有重要的诊断价值,并可对各种急性胸主动脉疾病如心肌梗死、冠心病、肺动脉栓塞及时排除,是主动脉夹层临床诊断的首选和可靠的检查方法。 展开更多
关键词 64排CT 主动脉夹层 DeBa—key分型 诊断价值
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高效液相色谱-质谱法测定牛奶中6种氨基甲酸酯农药残留 被引量：23
3
作者 田宏哲 赵瑛博 周艳明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期187-190,共4页
为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式... 为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 杀虫剂 氨基甲酸酯农药 牛奶
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液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物 被引量：14
4
作者 田宏哲 王华 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期477-481,共5页
采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物... 采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分.采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32% ;片剂中每片含量19.28～24.34 mg).对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3'-甲氧基葛根素和3'-甲氧基大豆苷. 展开更多
关键词 反相毛细管液相色谱 液相色谱-电喷雾离子质谱 葛根异黄酮 葛根素 中药
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CT引导下经皮肺穿刺活检的应用价值及其并发症 被引量：18
5
作者 邵亚军 朱红艳 +2 位作者 王西惠 薛红强 田宏哲 《现代肿瘤医学》 CAS 2014年第6期1340-1341,共2页
目的:探讨CT引导下经皮肺穿刺活检的应用价值及并发症。方法:回顾性分析CT引导肺部病变穿刺活检的213例资料,并统计穿刺成功病例的细胞学、病理学结果及并发症。结果:213例中确定病理诊断的有207例,其中腺癌78例、鳞癌53例(其中低分化鳞... 目的:探讨CT引导下经皮肺穿刺活检的应用价值及并发症。方法:回顾性分析CT引导肺部病变穿刺活检的213例资料,并统计穿刺成功病例的细胞学、病理学结果及并发症。结果:213例中确定病理诊断的有207例,其中腺癌78例、鳞癌53例(其中低分化鳞癌12例)、透明细胞癌3例、查到癌细胞但未能分型14例、小细胞癌22例、复合细胞癌2例、纤维组织3例、结节病3例、肺结核6例和炎性假瘤23例;穿刺失败和因取材过少或误取而未明确诊断的有6例。发生气胸7例,少量咯血2例,血胸1例。穿刺活检总确诊率为97%。结论:CT引导下经皮肺穿刺活检是一种定位准确、安全可靠、阳性诊断率高的检测方法,少数患者出现并发症。 展开更多
关键词 肺 活检 CT引导 并发症 X线计算机体层摄影术
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高效液相色谱法测定蔬菜中螺虫乙酯的残留 被引量：16
6
作者 田宏哲 杜芳 +1 位作者 苑馨方 徐静 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期289-291,共3页
[目的]采用高效液相色谱-紫外法（HPLC-UV）建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限... [目的]采用高效液相色谱-紫外法（HPLC-UV）建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.03、0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为80.6%~97.1%,相对标准偏差（RSD）为5.8%~8.9%。[结论]采用该方法对市售蔬菜进行检测,蔬菜中螺虫乙酯的残留量均低于定量限。 展开更多
关键词 螺虫乙酯 杀虫剂 蔬菜 残留
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高效液相色谱法对水果中多菌灵与福美双残留的同时测定 被引量：14
7
作者 田宏哲 周艳明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期93-96,共4页
建立了高效液相色谱同时测定水果中多菌灵和福美双残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,甲醇-0.05 mol/L甲酸铵溶液（60∶40,体积比）洗脱,紫外检测器进行检测。结果表明,多菌灵、福美双的的线... 建立了高效液相色谱同时测定水果中多菌灵和福美双残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,甲醇-0.05 mol/L甲酸铵溶液（60∶40,体积比）洗脱,紫外检测器进行检测。结果表明,多菌灵、福美双的的线性范围分别为0.01~10.0、0.05~10.0 mg/kg,相关系数分别为1.0、0.9999,检出限分别为0.005、0.03 mg/kg,平均加标回收率为80%~109%。该方法成功用于市售水果样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 杀菌剂 多菌灵 福美双 残留
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量：14
8
作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残... 采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留 被引量：13
9
作者 赵瑛博 田宏哲 +1 位作者 周艳明 臧健 《农药》 CAS 北大核心 2010年第6期434-435,438,共3页
建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇-水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回... 建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇-水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004mg/kg。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 氨基甲酸酯类农药 黄芩
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印楝内生放线菌鉴定及对稻瘟病菌拮抗作用研究 被引量：13
10
作者 张丽 纪明山 +3 位作者 谷祖敏 田宏哲 李修伟 李兴海 《中国生物防治学报》 CSCD 北大核心 2014年第4期534-539,共6页
从印楝叶片和果实中分离93株内生放线菌。生长速率法测定表明29株内生放线菌对稻瘟病菌Magnaporthe grisea具有拮抗作用,其中菌株YL-2对稻瘟病菌的抑制率达82.65%。杯碟法测定表明菌株YL-2发酵液对供试的18种植物致病真菌均具有抑菌活性... 从印楝叶片和果实中分离93株内生放线菌。生长速率法测定表明29株内生放线菌对稻瘟病菌Magnaporthe grisea具有拮抗作用,其中菌株YL-2对稻瘟病菌的抑制率达82.65%。杯碟法测定表明菌株YL-2发酵液对供试的18种植物致病真菌均具有抑菌活性,盆栽试验表明菌株YL-2发酵液对稻瘟病防效达85.41%,显著高于浓度为25 mg/L春雷霉素可湿性粉剂的防效。根据形态特征、生理生化特性、细胞壁化学成分和16S rDNA序列,初步鉴定菌株YL-2为娄彻氏链霉菌Streptomyces rochei。 展开更多
关键词 印楝 内生放线菌 娄彻氏链霉菌 拮抗作用 稻瘟病菌
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高效液相色谱法测定牛奶中双酚A 被引量：12
11
作者 田宏哲 徐静 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第8期286-289,共4页
建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收... 建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。 展开更多
关键词 双酚A 牛奶 高效液相色谱
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高效液相色谱-质谱法对水果中矮壮素的检测 被引量：11
12
作者 周艳明 韩瑜 +1 位作者 田宏哲 陈柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1206-1209,共4页
建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI MS）检测方法。采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESIMS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在优化色谱... 建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI MS）检测方法。采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESIMS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在优化色谱条件下,矮壮素得到很好的分离,在0.03-10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数（R2）为0.999 1,方法的定量下限可达0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 水果 矮壮素 高效液相色谱-电喷雾质谱
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超声联合MRI多定量参数检测在触诊阴性乳腺癌诊断中的应用 被引量：12
13
作者 田宏哲 武宝华 +3 位作者 何海林 张景峰 李勃 张坤 《中国医师杂志》 CAS 2017年第1期138-140,共3页
目的探究超声联合MRI定量参数检测在触诊阴性乳腺癌诊断中的应用价值。方法回顾性分析本院2013年11月至2015年11月收治的确诊为触诊阴性乳腺癌186例患者的临床资料，所有患者均行超声联合MRI多定量参数检查，比较两种检查方法在触诊阴... 目的探究超声联合MRI定量参数检测在触诊阴性乳腺癌诊断中的应用价值。方法回顾性分析本院2013年11月至2015年11月收治的确诊为触诊阴性乳腺癌186例患者的临床资料，所有患者均行超声联合MRI多定量参数检查，比较两种检查方法在触诊阴性乳腺癌患者诊断中的应用价值。结果186例研究对象中恶性肿瘤75例（40．32％），良性病变111例（59．68％）。超声、MRI以及超声联合MRI检查准确度、特异度、敏感度分别为93．55％、94．59％、92．00％，94．09％、96．40％、90．67％，97．31％、97．30％、97．33％；MRI检查中恶性肿瘤表观扩散系数（ADC）、T波峰（Tpeak）值均明显低于良性病变（P〈0．05），早期强化率（EER）、峰值强化率（PER）均显著高于良性病变（P〈0．05）。结论超声、MRI以及超声联合MRI三种检查方法均有较高的敏感度、准确度以及特异度，超声联合MRI多定量参数对病变进行全面评估，降低漏诊误诊的可能性，提高诊断效能，在临床乳腺癌的诊断中发挥重要作用。 展开更多
关键词 超声检查 磁共振成像 乳腺肿瘤/放射摄影术/超声检查 触诊
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高效液相色谱法测定马铃薯中15种除草剂的残留量 被引量：12
14
作者 周艳明 陈柏 田宏哲 《农药》 CAS 北大核心 2009年第10期749-751,754,共4页
建立了QuEChERS-高效液相色谱法同时测定马铃薯中二丙烯草胺、氰草津、吡唑草胺、甲草苯隆、双苯酰草胺、异草酮、氯草灵、敌稗、炔苯酰草胺、苯噻酰草胺、扑草净、嗪草酸甲酯、吡氟酰草胺、丁草胺、二甲戊乐灵15种除草剂残留量的方法... 建立了QuEChERS-高效液相色谱法同时测定马铃薯中二丙烯草胺、氰草津、吡唑草胺、甲草苯隆、双苯酰草胺、异草酮、氯草灵、敌稗、炔苯酰草胺、苯噻酰草胺、扑草净、嗪草酸甲酯、吡氟酰草胺、丁草胺、二甲戊乐灵15种除草剂残留量的方法。马铃薯样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料分散净化,在C18柱上以甲醇、水组成的流动相进行梯度洗脱分离,DAD检测器检测。结果表明:上述15种除草剂的线性相关系数均大于0.9775,样品平均添加回收率为71.22%～93.89%,相对标准偏差小于7.61%。 展开更多
关键词 马铃薯 除草剂 高效液相色谱法
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刺梨中芦丁成分的定量测定 被引量：11
15
作者 田宏哲 周艳明 +2 位作者 赵瑛博 臧建 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期203-205,共3页
建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200μg/ml,线性相关系数R2=0.9... 建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200μg/ml,线性相关系数R2=0.9988。 展开更多
关键词 刺梨 芦丁 定量分析
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催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸 被引量：8
16
作者 田宏哲 阎圣刚 +1 位作者 陶寅松 占敬敬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期190-192,共3页
以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加... 以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。 展开更多
关键词 催化氧化法 合成 对叔丁基苯甲酸 对叔丁基甲苯 液相催化氧化
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微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术 被引量：10
17
作者 田宏哲 杨丙成 +1 位作者 观文娜 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期759-763,共5页
以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰... 以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%～2.2%、4.2%～5.7%和6.0%～10.1%,标准曲线回归系数 （r） 大于0.998.与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L （S/N=3）.另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30～100倍.采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128 μg/L （S/N=3）.填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富. 展开更多
关键词 微固相萃取 毛细管液相色谱 样品预处理 多环芳烃 海水 环境水样
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态 被引量：9
18
作者 程功 刘娜 +2 位作者 田宏哲 朱赫 纪明山 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期75-82,共8页
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定丙炔氟草胺在食品（苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆）、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_（18）、N-丙基乙二胺... 建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定丙炔氟草胺在食品（苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆）、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_（18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C_（18）色谱柱分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01～5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系（R^2〉0.997 6）。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%～104%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.1%～7.8%;日间平均回收率为77%～109%,RSD（n=15）为0.1%～9.2%。方法的定量限（LOQ）为0.000 3～0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值（MRLs）。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 丙炔氟草胺 食品 土壤 水 残留 消解
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基于离子液体-双水相体系同时测定蜂蜜中3种三嗪类除草剂残留 被引量：9
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作者 田宏哲 张明浩 +2 位作者 周鑫杰 袁宝辉 张晨光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期80-85,共6页
采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS),用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂,并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响... 采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS),用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂,并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响,结果表明离子液体中阴离子的碳链越长,ABS的双相区越小,而温度对ABS的双相区无显著影响。采用Tr-醋酸胆碱([Ch][Ac])双水相体系对待测除草剂的分配行为进行研究,发现待测组分主要富集于表面活性剂相。除草剂的分配系数随着Tr质量分数的增加而降低,而随着[Ch][Ac]质量分数的增加而增加,表明离子液体的盐析能力对双水相体系的形成起主导作用。在优化的萃取条件下,待测组分的线性范围为0. 1～20. 0 mg/L,相关系数(r^2)不低于0. 992,定量下限为0. 005～0. 02 mg/kg,平均加标回收率为75. 0%～114%,相对标准偏差为5. 2%～7. 6%。该方法适用于蜂蜜样品中此3种除草剂残留的分析。 展开更多
关键词 双水相体系 胆碱离子液体 分配系数 三嗪类除草剂 高效液相色谱(HPLC) 蜂蜜
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高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留 被引量：9
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作者 周艳明 韩瑜 +1 位作者 田宏哲 陈柏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期197-200,共4页
为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇-水-乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定... 为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇-水-乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。 展开更多
关键词 蔬菜 矮壮素 高效液相色谱-电喷雾质谱
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