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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双 被引量：6
1
作者 王许欣 周澍堃 +1 位作者 李晓敏 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期652-658,共7页
福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代... 福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 福美双 小麦粉 面粉改良剂
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不同定量方法在婴儿配方奶粉中维生素B12测量中的不确定度评估 被引量：2
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作者 王许欣 李晓敏 张庆合 《计量科学与技术》 2022年第9期23-27,46,共6页
本文以婴儿配方奶粉中的维生素B12测量为例,开展了标准加入法、标准加入同位素稀释质谱法、单点同位素稀释质谱法和校准曲线同位素稀释质谱法四种定量方法的不确定度评估。基于ISO-GUM指南等不确定度评估方法对四种定量方法进行不确定... 本文以婴儿配方奶粉中的维生素B12测量为例,开展了标准加入法、标准加入同位素稀释质谱法、单点同位素稀释质谱法和校准曲线同位素稀释质谱法四种定量方法的不确定度评估。基于ISO-GUM指南等不确定度评估方法对四种定量方法进行不确定度量化评估,发现方法重复性和曲线拟合引入的不确定度为主要不确定度来源,且标准加入法评估得到的不确定度明显大于同位素内标法评估得到的不确定度。通过不同定量方法的比较研究,可以更有效地选择定量方式,提高测量精度。 展开更多
关键词 不确定度评估 同位素内标校准法 标准加入法 维生素B12
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周期素D1在胃癌组织的表达及意义 被引量：2
3
作者 朱玉娟 陶永敏 +5 位作者 蒋文初 徐永兴 杜媛 宗丽君 王许欣 庄泽亮 《江苏医药》 CAS 北大核心 2014年第17期2048-2049,F0003,共3页
目的探讨胃癌组织中周期素D1蛋白的表达在胃癌发生发展中的意义。方法应用免疫组织化学SP法,检测周期素D1在不同类型胃组织中的表达。结果周期素D1在胃癌、胃黏膜上皮中-重度不典型增生、轻度不典型增生、慢性浅表性胃炎和正常胃黏膜组... 目的探讨胃癌组织中周期素D1蛋白的表达在胃癌发生发展中的意义。方法应用免疫组织化学SP法,检测周期素D1在不同类型胃组织中的表达。结果周期素D1在胃癌、胃黏膜上皮中-重度不典型增生、轻度不典型增生、慢性浅表性胃炎和正常胃黏膜组织中的阳性表达率分别为64.41%、47.06%、32.73%、16.33%和5.08%。有病变的胃组织中的周期素D1蛋白表达均高于正常胃黏膜(P<0.05);胃癌组织周期素D1蛋白表达高于其他类型胃组织(P<0.05)。结论周期素D1过表达可能是胃癌发生过程中的早期分子事件。 展开更多
关键词 胃癌 周期素D1
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胃肠间质瘤中cyclinD1和Ki67蛋白的表达及其病理意义 被引量：2
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作者 朱玉娟 陶永敏 +5 位作者 蒋文初 徐永兴 杜媛 宗丽君 王许欣 庄泽亮 《现代医学》 2014年第11期1293-1296,共4页
目的:探讨细胞周期蛋白(cyclin D1)和Ki67蛋白在胃肠间质瘤(GIST)发生发展中的作用及其临床病理意义。方法:将101例手术切除的GIST组织标本分为低危组、中危组和高危组,应用免疫组织化学SP法检测cyclin D1和Ki67蛋白在GIST组织中的表达... 目的:探讨细胞周期蛋白(cyclin D1)和Ki67蛋白在胃肠间质瘤(GIST)发生发展中的作用及其临床病理意义。方法:将101例手术切除的GIST组织标本分为低危组、中危组和高危组,应用免疫组织化学SP法检测cyclin D1和Ki67蛋白在GIST组织中的表达情况。结果:低危组、中危组和高危组Ki67蛋白标记指数分别为4.6±1.6、19.8±7.5和38.6±8.2,3组间差异有统计学意义(P<0.05);Ki67蛋白标记指数与核分裂像数目、肿瘤直径有关。cyclin D1蛋白在GIST组织中阳性表达率显著高于瘤旁组织(P<0.05);低危组、中危组与高危组的cyclin D1蛋白表达率分别为36.8%、57.1%和80.0%,3组间差异有统计学意义(P<0.05);cyclin D1表达的阳性率与核分裂像数目有关,但与肿瘤直径及肿瘤坏死无关。结论:cyclin D1和Ki67蛋白的表达情况能够提示GIST的恶性程度,有可能成为判断GIST生物学行为的评价指标。 展开更多
关键词 胃肠间质瘤 免疫组化 细胞周期蛋白 KI67蛋白
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