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液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
被引量:
12
1
作者
王
萌
烨
向平
+2 位作者
严慧
沈保华
沈敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期10-14,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四...
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。
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关键词
液相色谱-串联质谱法
内源性类固醇激素
脱氢表雄酮
兴奋剂
尿液
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职称材料
头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析
被引量:
11
2
作者
沈敏
向平
+1 位作者
沈保华
王
萌
烨
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期454-459,共6页
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC—MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系...
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC—MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2pg/mg;提取回收率为74.6%-104.5%;日内测定的准确度为90.1%~113.7%,日内及日间测定的精密度均小于17.5%。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。
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关键词
气相色谱-串联质谱
内源性类固醇激素
毛发
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职称材料
液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素
被引量:
4
3
作者
严慧
向平
+2 位作者
王
萌
烨
沈保华
沈敏
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第7期949-953,共5页
建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离...
建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R^2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。
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关键词
蛋白同化激素
液相色谱-串联质谱
头发
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职称材料
外源性DHEA的体内代谢研究
4
作者
沈敏
向平
+2 位作者
沈保华
王
萌
烨
严慧
《中国司法鉴定》
2007年第3期19-22,共4页
目的:考察中国健康成人尿液中DHEA及其代谢物水平,评价滥用外源性DHEA后尿液中DHEA的代谢状况及其对内源性蛋白同化激素水平的影响。方法:六名健康志愿者口服120mgDHEA进行代谢试验,依据已建立的LC-MS/MS分析方法,测定受试者尿液中DHEA...
目的:考察中国健康成人尿液中DHEA及其代谢物水平,评价滥用外源性DHEA后尿液中DHEA的代谢状况及其对内源性蛋白同化激素水平的影响。方法:六名健康志愿者口服120mgDHEA进行代谢试验,依据已建立的LC-MS/MS分析方法,测定受试者尿液中DHEA、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮的水平。结果:受试者尿液中内源性睾酮浓度明显低于国内外运动员。单剂量服用DHEA后,尿液中DHEA、雄酮和苯胆烷醇酮的浓度有明显的升高,达峰时间分别为:3.9±0.6h、3.4±0.9h和3.6±0.9h,并且均在12h后恢复至原有正常浓度范围。结论:监测滥用外源性的DHEA时,其尿液中的DHEA浓度是有效的技术指标。
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关键词
DHEA及其代谢物
外源性
内源性
水平
代谢
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职称材料
毛发中合成类固醇兴奋剂分析的进展
5
作者
严慧
沈敏
+2 位作者
向平
沈保华
王
萌
烨
《中国司法鉴定》
2006年第6期21-25,共5页
合成类固醇类药物是使用频率最高的一类运动兴奋剂。本文对毛发中合成类固醇类兴奋剂分析研究的现状进行了综述,着重介绍了分析的方法学研究和该领域国内外的最新研究动态,并对毛发检材应用于兴奋剂检测作了展望。
关键词
合成类固醇
兴备剂
毛发
分析
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职称材料
LC-MS/MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物
被引量:
25
6
作者
沈敏
向平
+3 位作者
沈保华
马栋
严慧
王
萌
烨
《中国司法鉴定》
2006年第1期14-20,共7页
目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择...
目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择离子扫描的曼敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1- 10ng/mL.其中83%的检出限≤lng/mL。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗浓度目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。
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关键词
毒药物
筛选分析
LC-MS/MS
多反应监测
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职称材料
液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度
被引量:
3
7
作者
严慧
向平
+2 位作者
沈保华
王
萌
烨
沈敏
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第11期1789-1792,共4页
目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(150 nmm×2.1mm,5μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵和0. 1%...
目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(150 nmm×2.1mm,5μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵和0. 1%甲酸溶液(73:27),流速为0.2mL·min^(-1)。样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应离子监测方式(MRM)测定。结果:甲睾酮浓度在10~1000μg·mg^(-1)范围内线性良好(r=0.9999),检测限为5pg·mg^(-1),回收率为80.6%~112.9%,日内、日间变异(RSD)均≤15%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,专属性强,适用于毛发中甲睾酮浓度的测定。
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关键词
液相色谱-串联质谱法
甲睾酮
毛发
分析
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
被引量:
12
1
作者
王
萌
烨
向平
严慧
沈保华
沈敏
机构
复旦大学上海医学院法医系
司法部司法鉴定科学技术研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期10-14,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.200475037)
文摘
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01-10ng/mL,平均回收率为96.7%-106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。
关键词
液相色谱-串联质谱法
内源性类固醇激素
脱氢表雄酮
兴奋剂
尿液
Keywords
liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
endogenous steroids
dehydroepiandrosterone (DHEA)
doping agents
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析
被引量:
11
2
作者
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
机构
司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期454-459,共6页
基金
国家自然科学基金资助项目(编号:20475037)
文摘
建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC—MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2pg/mg;提取回收率为74.6%-104.5%;日内测定的准确度为90.1%~113.7%,日内及日间测定的精密度均小于17.5%。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。
关键词
气相色谱-串联质谱
内源性类固醇激素
毛发
Keywords
gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS)
endogenous steroids
hair
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素
被引量:
4
3
作者
严慧
向平
王
萌
烨
沈保华
沈敏
机构
复旦大学上海医学院法医学系
司法部司法鉴定科学技术研究所
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第7期949-953,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(No20475037)
文摘
建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R^2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。
关键词
蛋白同化激素
液相色谱-串联质谱
头发
Keywords
Anabohc steroids, liquid chromatography tandem mass spectrometry, hair
分类号
R446.1 [医药卫生—诊断学]
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职称材料
题名
外源性DHEA的体内代谢研究
4
作者
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
严慧
机构
司法部司法鉴定科学技术研究所
出处
《中国司法鉴定》
2007年第3期19-22,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目编号:200475037
文摘
目的:考察中国健康成人尿液中DHEA及其代谢物水平,评价滥用外源性DHEA后尿液中DHEA的代谢状况及其对内源性蛋白同化激素水平的影响。方法:六名健康志愿者口服120mgDHEA进行代谢试验,依据已建立的LC-MS/MS分析方法,测定受试者尿液中DHEA、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮的水平。结果:受试者尿液中内源性睾酮浓度明显低于国内外运动员。单剂量服用DHEA后,尿液中DHEA、雄酮和苯胆烷醇酮的浓度有明显的升高,达峰时间分别为:3.9±0.6h、3.4±0.9h和3.6±0.9h,并且均在12h后恢复至原有正常浓度范围。结论:监测滥用外源性的DHEA时,其尿液中的DHEA浓度是有效的技术指标。
关键词
DHEA及其代谢物
外源性
内源性
水平
代谢
Keywords
DHEA and its metabolites
exogenous
endogenous
level
metabolism
分类号
TS272.52 [农业科学—茶叶生产加工]
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职称材料
题名
毛发中合成类固醇兴奋剂分析的进展
5
作者
严慧
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
机构
复旦大学上海医学院法医学系
司法部司法鉴定科学技术研究所
出处
《中国司法鉴定》
2006年第6期21-25,共5页
文摘
合成类固醇类药物是使用频率最高的一类运动兴奋剂。本文对毛发中合成类固醇类兴奋剂分析研究的现状进行了综述,着重介绍了分析的方法学研究和该领域国内外的最新研究动态,并对毛发检材应用于兴奋剂检测作了展望。
关键词
合成类固醇
兴备剂
毛发
分析
Keywords
anabolic steroids
doping agent
hair
analysis
分类号
D922.16 [政治法律—宪法学与行政法学]
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职称材料
题名
LC-MS/MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物
被引量:
25
6
作者
沈敏
向平
沈保华
马栋
严慧
王
萌
烨
机构
司法部司法鉴定科学技术研究所
复旦大学上海医学院
出处
《中国司法鉴定》
2006年第1期14-20,共7页
文摘
目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择离子扫描的曼敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1- 10ng/mL.其中83%的检出限≤lng/mL。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗浓度目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。
关键词
毒药物
筛选分析
LC-MS/MS
多反应监测
Keywords
drugs
screening system
LC-MS/MS
multiple-reaction monitoring
分类号
S859.795 [农业科学—临床兽医学]
Q592.1 [农业科学—兽医学]
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职称材料
题名
液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度
被引量:
3
7
作者
严慧
向平
沈保华
王
萌
烨
沈敏
机构
司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室
复旦大学上海医学院法医学系
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第11期1789-1792,共4页
基金
国家自然科学基金项目(No.20475037)
文摘
目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(150 nmm×2.1mm,5μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵和0. 1%甲酸溶液(73:27),流速为0.2mL·min^(-1)。样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应离子监测方式(MRM)测定。结果:甲睾酮浓度在10~1000μg·mg^(-1)范围内线性良好(r=0.9999),检测限为5pg·mg^(-1),回收率为80.6%~112.9%,日内、日间变异(RSD)均≤15%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,专属性强,适用于毛发中甲睾酮浓度的测定。
关键词
液相色谱-串联质谱法
甲睾酮
毛发
分析
Keywords
LC - MS/MS
methyhestosterone
hair
analysis
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
王
萌
烨
向平
严慧
沈保华
沈敏
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
12
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职称材料
2
头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
11
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职称材料
3
液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素
严慧
向平
王
萌
烨
沈保华
沈敏
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
4
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职称材料
4
外源性DHEA的体内代谢研究
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
严慧
《中国司法鉴定》
2007
0
下载PDF
职称材料
5
毛发中合成类固醇兴奋剂分析的进展
严慧
沈敏
向平
沈保华
王
萌
烨
《中国司法鉴定》
2006
0
下载PDF
职称材料
6
LC-MS/MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物
沈敏
向平
沈保华
马栋
严慧
王
萌
烨
《中国司法鉴定》
2006
25
下载PDF
职称材料
7
液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度
严慧
向平
沈保华
王
萌
烨
沈敏
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008
3
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职称材料
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