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(2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺的合成工艺优化 被引量：2
1
作者 邓护军 王军绪 +2 位作者 付国兵 张宁 梁春梅 《精细化工中间体》 CAS 2020年第6期41-44,共4页
以廉价易得的二苯甲醇为起始物料,依次经氯化、氨解、酰胺化3步反应合成了(2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺。优化的工艺条件为:氯化反应以氯化亚砜作氯源;氨解反应纯化溶剂n(乙酸乙酯)∶n(异丙醇)=1∶3、打浆温度10~20℃;酰胺化反应时间3 ... 以廉价易得的二苯甲醇为起始物料,依次经氯化、氨解、酰胺化3步反应合成了(2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺。优化的工艺条件为:氯化反应以氯化亚砜作氯源;氨解反应纯化溶剂n(乙酸乙酯)∶n(异丙醇)=1∶3、打浆温度10~20℃;酰胺化反应时间3 h。优化后的反应总收率65.3%,产品纯度98.5%。合成路线简便,工艺稳定。 展开更多
关键词 (2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺 二苯氯甲烷 工艺优化
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Cobicistat关键中间体的合成工艺研究 被引量：1
2
作者 王军绪 门靖 《精细化工中间体》 CAS 2021年第6期35-38,共4页
以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7%[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计]。中间体及产物结构经^(1)H NMR、ESI-MS表征。确定了合... 以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7%[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计]。中间体及产物结构经^(1)H NMR、ESI-MS表征。确定了合成中间体4的适宜物料比为:n(甲胺盐酸盐)∶n(3)=2.0∶1.0。优化了产物1的工艺条件:物料配比为n(CDI)∶n(5)∶n(4)=1.5∶1.2∶1.0,反应溶剂为二氯甲烷,反应时间10 h。优化条件下,产物1的收率达80.8%。 展开更多
关键词 Cobicistat 关键中间体 合成工艺
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山东包装印刷业:立足特色谋发展
3
作者 王军绪 《印刷工业》 2013年第7期32-33,共2页
2012年山东包装印刷业全年实现工业总产值441亿元，同比增长19．15％：销售收入431．75亿元，同比上升21．66％：利税47．73亿元，同比增长17，86％；利润总额30．58亿元，同比增长18．12％；出口交货值8143亿元，同比下降42．6％。在2... 2012年山东包装印刷业全年实现工业总产值441亿元，同比增长19．15％：销售收入431．75亿元，同比上升21．66％：利税47．73亿元，同比增长17，86％；利润总额30．58亿元，同比增长18．12％；出口交货值8143亿元，同比下降42．6％。在2012年经济增长持续下行的形势下，山东包装印刷企业总体保持了持续向好的增长态势。除出口交货值出现较大幅度的下降外，其余主要工业经济指标增速均高于全省轻工业总体平均水平。但相比于广东、浙江、江苏、上海等省市，山东包装印刷工业的发展还有更大的提升空间。 展开更多
关键词 包装印刷业 山东 工业总产值 同比增长 包装印刷企业 包装印刷工业 销售收入 经济增长
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山东包装印刷业:一路向前
4
作者 王军绪 《印刷工业》 2015年第10期44-46,共3页
2014年山东包装印刷业的发展总体平稳、稳中有进。主要原因是,在行业企业的努力下,产品制作质量、装备能力、生产技术水平有了很大提升,使得相当部分外流加工的包装产品回到了本土生产,稳定了市场,提升了效益。2014年,是我们继续面对错... 2014年山东包装印刷业的发展总体平稳、稳中有进。主要原因是,在行业企业的努力下,产品制作质量、装备能力、生产技术水平有了很大提升,使得相当部分外流加工的包装产品回到了本土生产,稳定了市场,提升了效益。2014年,是我们继续面对错综复杂的国内外经济环境、接受严峻考验的一年,虽然大的经济环境没有改变,但山东印刷业的发展还是呈现出了总体平稳、稳中有进的良好态势。 展开更多
关键词 包装印刷业 本土生产 国内外经济环境 产品制作 装备能力 严峻考验 销售收入 生产技术 纸制品包装 生产效率
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三甲基碘硅烷参与的抗生素药物合成研究进展
5
作者 王军绪 张乐 +1 位作者 段凌枫 门靖 《有机硅材料》 CAS 2022年第2期72-76,共5页
三甲基碘硅烷是一种重要的硅烷化试剂,在化工和医药领域应用广泛。综述了三甲基碘硅烷在抗生素原料药头孢洛宁、头孢吡肟、硫酸头孢匹罗以及硫酸头孢喹肟等药物合成中的应用,为开发更加高效、经济的抗生素药物合成方法提供借鉴意义,并... 三甲基碘硅烷是一种重要的硅烷化试剂,在化工和医药领域应用广泛。综述了三甲基碘硅烷在抗生素原料药头孢洛宁、头孢吡肟、硫酸头孢匹罗以及硫酸头孢喹肟等药物合成中的应用,为开发更加高效、经济的抗生素药物合成方法提供借鉴意义,并对其发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 三甲基碘硅烷 抗生素 硅烷化试剂 头孢洛宁 头孢吡肟
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新型4-羟基苯丙酮酸脱氢酶抑制剂尼替西农的合成研究进展 被引量：1
6
作者 杨飞 陈超丽 +1 位作者 王军绪 门靖 《精细石油化工》 CAS 2021年第3期82-84,共3页
依据起始物料的不同介绍了以2-硝基-4-三氟甲基苯胺、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为原料制备尼替西农的合成路线,其中,以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸经氯化反应与1,3-环己二酮缩合制备尼替西农较优,该路线具有反应条件温和、避免有毒有害试剂... 依据起始物料的不同介绍了以2-硝基-4-三氟甲基苯胺、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为原料制备尼替西农的合成路线,其中,以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸经氯化反应与1,3-环己二酮缩合制备尼替西农较优,该路线具有反应条件温和、避免有毒有害试剂、适宜放大生产等优势,但三氯化铝废液回收处理是急需解决的一个问题。同时分析讨论了不同方法制备关键物料2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸合成路线的优缺点。为开发更加高效、经济的尼替西农合成方法与杂质研究提供借鉴意义。 展开更多
关键词 尼替西农 遗传性酪氨酸血症 4-羟基苯丙酮酸脱氢酶 三氟甲基
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1-(2-甲基-4-苯基-1H-吡咯-3-基)乙酮的合成
7
作者 邓护军 马利娟 +2 位作者 王军绪 田真真 刘斌 《化学与生物工程》 CAS 2021年第6期31-34,共4页
以β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮为原料,通过Michael加成反应、硝基还原、关环三步反应得到目标化合物1-(2-甲基-4-苯基-1H-吡咯-3-基)乙酮,反应中间体及目标化合物的结构经1HNMR和MS进行表征,并重点考察了碱催化的β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮的... 以β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮为原料,通过Michael加成反应、硝基还原、关环三步反应得到目标化合物1-(2-甲基-4-苯基-1H-吡咯-3-基)乙酮,反应中间体及目标化合物的结构经1HNMR和MS进行表征,并重点考察了碱催化的β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮的Michael加成反应条件。确定Michael加成反应最佳条件为:碱为三乙胺、其用量n(三乙胺)∶n(β-硝基苯乙烯)为2.0∶1,物料比n(乙酰丙酮)∶n(β-硝基苯乙烯)为1.2∶1、反应温度25℃、反应时间3 h,在此条件下,反应总收率为46.3%。 展开更多
关键词 吡咯化合物 MICHAEL加成反应 还原反应 合成
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山东包装:审时度势 登上发展新台阶
8
作者 王军绪 《印刷工业》 2014年第10期32-34,共3页
纵观2013年山东包装印刷行业的情况,总体保持了健康、稳中有进的发展态势,主要经济指标的增速保持了较好的水平。
关键词 包装印刷行业 包装印刷业 印刷工业 主要经济指标 工业总产值 求进 销售收入 产品结构 兄弟省份 商业印刷
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