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酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B_(1)的测定方法改进 被引量：6
1
作者 任璐 罗冠龙 +2 位作者 燕玲娟 刘丽丽 闫宗科 《酿酒科技》 2021年第2期73-76,共4页
在国标GB 5009.22—2016方法1:同位素稀释液相色谱-串联质谱法的基础上进行了方法优化、改进,建立了酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))的分析方法。样品经甲醇∶水(7∶3)提取后,净化稀释液由TritionX-100的PBS改为超纯水,黏度... 在国标GB 5009.22—2016方法1:同位素稀释液相色谱-串联质谱法的基础上进行了方法优化、改进,建立了酿酒原料及白酒中黄曲霉毒素B_(1)(AFTB_(1))的分析方法。样品经甲醇∶水(7∶3)提取后,净化稀释液由TritionX-100的PBS改为超纯水,黏度变小、易于通过萃取小柱。流动相改为甲醇和0.02%甲酸-2 mmol/L乙酸铵,提高了响应强度。梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI正离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,仪器精密度良好,不同浓度标液相对标准误差(RSD%)均<6%;所绘制校准曲线线性关系良好,0.05~10μg/L范围内相关系数r值>0.999;方法定量限为0.05μg/kg,检出限<0.01μg/kg,均低于其他检测方法。原料与白酒的加标回收率都在90%~105%,完全符合要求。此方法检出限低、准确度高,加强了企业对AFTB_(1)的严格监控。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B_(1) 酿酒原料 白酒
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HPLC-MS法同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯 被引量：1
2
作者 燕玲娟 桑涛 +1 位作者 任璐 刘丽丽 《酿酒》 CAS 2023年第1期110-114,共5页
建立了高效液相色谱串联质谱同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯的方法。试样经乙腈-甲酸(99.9∶0.1,体积比)提取、C18固相萃取净化、HPLC-MS分析。外标法定量,苯磺隆、2甲4氯分别在1~200 ng/m L、5~1000 ng/m L浓度范围内,相关系数r均... 建立了高效液相色谱串联质谱同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯的方法。试样经乙腈-甲酸(99.9∶0.1,体积比)提取、C18固相萃取净化、HPLC-MS分析。外标法定量,苯磺隆、2甲4氯分别在1~200 ng/m L、5~1000 ng/m L浓度范围内,相关系数r均>0.999,线性关系良好;不同浓度苯磺隆、2甲4氯标品测定值的相对标准偏差(n=6)在0.93%~2.54%之间,精密度良好;样品加标回收率分别为:苯磺隆89.21%~106.84%、2甲4氯90.22%~104.08%.该方法简单快速、灵敏度高,完全符合准确检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 苯磺隆 2甲4氯 大麦 小麦
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超高压对小麦RS_3型抗性淀粉形成影响 被引量：3
3
作者 刘树兴 燕玲娟 《粮食与油脂》 北大核心 2014年第12期32-35,共4页
以小麦淀粉为原料,利用超高压结合酶法制备RS3型抗性淀粉,以其得率为考察指标,研究超高压作用对抗性淀粉形成的影响。研究结果表明,超高压作用对RS3型抗性淀粉形成的最佳工艺条件为:淀粉乳浓度20%,超高压压力450 MPa,保压时间10 min,作... 以小麦淀粉为原料,利用超高压结合酶法制备RS3型抗性淀粉,以其得率为考察指标,研究超高压作用对抗性淀粉形成的影响。研究结果表明,超高压作用对RS3型抗性淀粉形成的最佳工艺条件为:淀粉乳浓度20%,超高压压力450 MPa,保压时间10 min,作用温度25℃,小麦RS3的平均得率达9.85%。 展开更多
关键词 小麦淀粉 抗性淀粉 制备 超高压 酶解
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酿酒原料及白酒中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的测定方法优化 被引量：2
4
作者 任璐 燕玲娟 +2 位作者 罗冠龙 桑涛 刘丽丽 《酿酒科技》 2021年第6期129-133,共5页
采用高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了酿酒原料及白酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OA或OTA)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone或ZON)的检测方法。测定OTA的流动相为乙腈、0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵,ZON的流动相为乙腈、超纯水。结果表明... 采用高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了酿酒原料及白酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OA或OTA)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone或ZON)的检测方法。测定OTA的流动相为乙腈、0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵,ZON的流动相为乙腈、超纯水。结果表明,OTA和ZON分别在0.5~50 ng/mL和0.5~200 ng/mL范围内,标准曲线线性关系均良好,r>0.9999,方法检出限均小于0.1 ng/mL;不同浓度的OTA和ZON标准品相对标准偏差(RSD%)在0.67%~1.68%之间,仪器精密度良好。OTA和ZON的回收率分别在83.76%~110.04%和105.12%~110.04%之间(除去高粱),ZON在高粱中的回收率为122%左右,这主要是高粱基质对MS检测器的增强效应所致。本文中的检测方法快捷、简便,符合准确检测的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 OTA ZON 酿酒原料 白酒
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酿酒原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 被引量：1
5
作者 燕玲娟 桑涛 《酿酒》 CAS 2022年第4期103-105,108,共4页
建立酿酒原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化,内标法定量,DON在10 ng/mL~640 ng/mL范围内,相关系数r>0.9999,线性关系良好;不同浓度DON标品测定值的相... 建立酿酒原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化,内标法定量,DON在10 ng/mL~640 ng/mL范围内,相关系数r>0.9999,线性关系良好;不同浓度DON标品测定值的相对标准偏差(n=6)在2.44%~2.52%之间,精密度良好;样品加标回收率81.53%~93.19%。该方法简单快速、灵敏度高,完全符合准确检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 免疫亲和柱 酿酒原料
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