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基于L-谷氨酸的手性硅胶球的制备及其应用 被引量：1
1
作者 熊婉淇 彭博 +1 位作者 段爱红 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期607-613,共7页
无机介孔硅球因其具有足够的机械强度、热稳定性,以及适应多种流动相的优点,成为高效液相色谱(HPLC)柱填料中使用最广泛和最重要的材料。但在此研究领域中,并未见球形的全无机手性硅胶用作HPLC手性固定相。该文以无机球形介孔硅胶作为... 无机介孔硅球因其具有足够的机械强度、热稳定性,以及适应多种流动相的优点,成为高效液相色谱(HPLC)柱填料中使用最广泛和最重要的材料。但在此研究领域中,并未见球形的全无机手性硅胶用作HPLC手性固定相。该文以无机球形介孔硅胶作为研究对象,通过堆砌硅珠法,以硅溶胶为原料,L-谷氨酸(L-Glu)为手性源,在手性环境中制造出脲醛树脂与胶体二氧化硅混合的小球,在550℃高温下煅烧除去树脂部分,制备基于L-Glu的无机介孔硅胶球。通过元素分析、红外光谱、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附等表征证明这是一种具有规则球形的手性硅胶球,其手性来源于硅胶球自身的骨架和孔结构。将L-Glu手性硅胶球作为固定相制备了HPLC色谱柱,以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)作为流动相,流速为0.1 mL/min,考察了该手性柱对一系列外消旋化合物的拆分性能。实验表明,该手性柱拆分了15种外消旋化合物,其中特罗格尔碱、吡喹酮、3-苄氧基-1,2-丙二醇、1,2-环氧己烷、3-羟基-2-丁酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、异丙基缩水甘油醚达到基线分离;还分离了10种苯系位置异构体,o,m,p-氨基苯酚、o,p-氯苯酚、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-溴苯胺达到基线分离。实验表明,L-Glu手性硅胶球在手性分离方面具有良好的可行性,与普通硅胶相比不需要进一步修饰就可以有较好的手性分离效果,是一种低成本、制备便捷的手性无机硅胶固定相。 展开更多
关键词 高效液相色谱 制备 手性分离 手性硅胶球固定相
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TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物制备及其用作固定相 被引量：1
2
作者 罗占丽 熊婉淇 +1 位作者 段爱红 袁黎明 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期621-627,共7页
以3,5-三甲醛间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(DNB)为单体,L-羟基脯氨酸为手性源,采用溶剂热法合成了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物,利用网包法制备了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物手性柱并用于高效液相色谱固定相。... 以3,5-三甲醛间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(DNB)为单体,L-羟基脯氨酸为手性源,采用溶剂热法合成了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物,利用网包法制备了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物手性柱并用于高效液相色谱固定相。在2种不同的流动相下,对多种外消旋化合物进行了分离实验。共分离11种外消旋体,在正己烷-异丙醇流动相下分离了2种外消旋化合物,分离效果最好的1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇的分离度达到了7.16;在甲醇-水流动相下分离了9种外消旋化合物;色谱重现性良好。TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物材料在手性分离方面具有良好的分离效果。 展开更多
关键词 手性共价有机骨架 L-羟基脯氨酸 高效液相色谱 手性分离
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施策布爱引领考试违纪学生走出困境高校辅导员工作案例
3
作者 肖敏 熊婉淇 《女报》 2023年第12期46-48,共3页
受到多种因素的影响,某些大学生意志薄弱,理想信念不坚定,平时不能用功学习,却又想在考试中追求高分数,于是心存侥幸,选择作弊。面对学生的考试违纪行为,辅导员作为大学生成长成才的人生导师和知心朋友,应及时和学生核实情况,并向学院... 受到多种因素的影响,某些大学生意志薄弱,理想信念不坚定,平时不能用功学习,却又想在考试中追求高分数,于是心存侥幸,选择作弊。面对学生的考试违纪行为,辅导员作为大学生成长成才的人生导师和知心朋友,应及时和学生核实情况,并向学院反馈学生情况;面对考试违纪行为给学生带来的系列负面影响,辅导员可通过谈心谈话、家校联动、朋辈帮扶等方式施策布爱,加强青年信仰教育,引导学生诚信参考,正确认识时代责任和历史使命。 展开更多
关键词 诚信教育 违纪行为 辅导员工作案例
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手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物
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作者 付豪 熊婉淇 +2 位作者 王祯 段爱红 袁黎明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1371-1381,共11页
共价有机骨架材料(COFs)作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(BD)反应合成出TpBD(NH_(2))_(2),并以此作为基本共价有机骨架。用(1S)-... 共价有机骨架材料(COFs)作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(BD)反应合成出TpBD(NH_(2))_(2),并以此作为基本共价有机骨架。用(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD(NH_(2))_(2)的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯(Cam)衍生物(TpBD-1S-(+)-Cam)。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-(+)-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 高效液相色谱 固定相 手性拆分
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