DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量 被引量：27

1

作者 王棘 战祥友 +1 位作者 滕艳坤 张德志 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2003年第6期428-430,共3页

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ... 目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氨基酸分析 柱前衍生化法

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DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量 被引量：8

2

作者 阚微娜 滕艳坤 +1 位作者 杨宏伟 隗笑 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第12期1122-1125,共4页

目的：建立同时测定含有半耽氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以二硫代二丙酸（DTDPA）和异硫氰酸苯酯（PITC）联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18m流动相[A为0.1mol／L... 目的：建立同时测定含有半耽氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以二硫代二丙酸（DTDPA）和异硫氰酸苯酯（PITC）联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18m流动相[A为0.1mol／L醋酸盐缓冲液（pH5．38）-乙腈（93：7，V/V）、B为乙腈-水（80：20，V/V），采用梯度洗脱]，检测波长为254nm，流速为1．0ml／min，进样量为3μl，柱温为35℃。结果：18种氨基酸在各自测定浓度的20％～180％的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r≥0．9990）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．91％；平均回收率在95．7％～99．7％之间，RSD≤1．99％（n=9）。结论：该方法准确、高效，实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。 展开更多

关键词 二硫代二丙酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化 高效液相色谱法 氨基酸 半胱氨酸

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HPLC法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量 被引量：6

3

作者 滕艳坤 阚微娜 《中国药师》 CAS 2014年第2期225-227,共3页

目的：建立了高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量。方法：采用AgilentTC—C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以磷酸盐溶液（pH3．0）-甲醇（96：4）为流动相；检测波长为210nm；流速为1．0m·min-1；柱... 目的：建立了高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量。方法：采用AgilentTC—C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以磷酸盐溶液（pH3．0）-甲醇（96：4）为流动相；检测波长为210nm；流速为1．0m·min-1；柱温为30℃，进样量为20μl。结果：氧化型谷胱甘肽在浓度为1．403—22．450μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）。回收率分别为98．9％，RSD分别为1．5％（n=9）。结论：该方法准确高效，重复性好，可以有效控制还原型谷胱甘肽片中氧化型谷胱甘肽的含量。 展开更多

关键词 还原型谷胱甘肽片 高效液相色谱法 氧化型谷胱甘肽

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脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸及肽的含量测定 被引量：6

4

作者 阚微娜 滕艳坤 杨宏伟 《中国药师》 CAS 2014年第8期1319-1322,共4页

目的：建立定量分析脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸与肽含量的方法.方法：采用氨基酸分析仪,以外标法定量测定游离氨基酸与酸水解后总氨基酸的含量,总氨基酸与游离氨基酸的差值即为肽的含量.结果：各氨基酸在各自测定浓度20％～180％的... 目的：建立定量分析脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸与肽含量的方法.方法：采用氨基酸分析仪,以外标法定量测定游离氨基酸与酸水解后总氨基酸的含量,总氨基酸与游离氨基酸的差值即为肽的含量.结果：各氨基酸在各自测定浓度20％～180％的范围内线性关系均良好（r均在0.999以上）;游离氨基酸回收率在97.2％ ～ 103.9％之间,总氨基酸的回收率在93.1％～ 101.7％之间,RSD均小于2.0％（n=9）.结论：本方法能够准确地测定样品中游离氨基酸及肽的含量. 展开更多

关键词 氨基酸分析仪 游离氨基酸 水解氨基酸 脾氨肽口服冻干粉

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HPLC法测定果糖二磷酸钠注射液中果糖二磷酸钠的测定 被引量：3

5

作者 滕艳坤 阚微娜 《中国药品标准》 CAS 2009年第3期228-230,共3页

目的:建立HPLC测定果糖二磷酸钠注射液中果糖二磷酸钠的含量。方法:采用Prosphere C18柱,以甲醇-水(5∶95)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果:果糖二磷酸钠的浓度在2.5～100 g.L-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.... 目的:建立HPLC测定果糖二磷酸钠注射液中果糖二磷酸钠的含量。方法:采用Prosphere C18柱,以甲醇-水(5∶95)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果:果糖二磷酸钠的浓度在2.5～100 g.L-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。平均回收率为100.0%,RSD=0.29%(n=9)。结论:本方法简便、准确、专属性强、重现性好,与国家标准结果一致。 展开更多

关键词 HPLC 果糖二磷酸钠 含量

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高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量 被引量：4

6

作者 阚微娜 滕艳坤 杨宏伟 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第9期843-845,共3页

目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量... 目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较。两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71%硫酸钠水溶液(均含0.02%叠氮化钠)。结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品Mw结果相近。结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 示差折光检测器 多角激光光散射仪 右旋糖酐70 分子质量

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血凝仪法测定注射用降纤酶效价方法研究 被引量：3

7

作者 滕艳坤 阚微娜 《中国药师》 CAS 2012年第6期843-845,共3页

目的:建立血凝仪测定降纤酶效价的方法。方法:以纤维蛋白原为底物,采用血凝仪测定降纤酶对底物的凝固时间,根据对照品的凝固时间及效价,来计算降纤酶的效价。结果:降纤酶浓度在2.5～20 U.ml-1的范围内线性关系良好,回归方程:lgY=2.094 3... 目的:建立血凝仪测定降纤酶效价的方法。方法:以纤维蛋白原为底物,采用血凝仪测定降纤酶对底物的凝固时间,根据对照品的凝固时间及效价,来计算降纤酶的效价。结果:降纤酶浓度在2.5～20 U.ml-1的范围内线性关系良好,回归方程:lgY=2.094 3lgX-0.785 0,r=-0.999 0。平均回收率为97.6%,RSD为1.16%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、准确。 展开更多

关键词 降纤酶 血凝仪 凝血时间

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复方脑肽节苷酯注射液的生物活性测定 被引量：3

8

作者 阚微娜 滕艳坤 《中国药师》 CAS 2012年第12期1735-1736,共2页

目的:建立复方脑肽节苷酯注射液生物活性测定方法。方法:采用微量呼吸检压仪测定呼吸活性并计算刺激因子。结果:复方脑肽节苷酯注射液具有较强的活力,呼吸活性≥4.0μl O_2(mg·h)^(-1),刺激指数(SI)≥2.0。结论:该法操作简单,结果... 目的:建立复方脑肽节苷酯注射液生物活性测定方法。方法:采用微量呼吸检压仪测定呼吸活性并计算刺激因子。结果:复方脑肽节苷酯注射液具有较强的活力,呼吸活性≥4.0μl O_2(mg·h)^(-1),刺激指数(SI)≥2.0。结论:该法操作简单,结果准确,可以很好地控制产品质量. 展开更多

关键词 复方脑肽节苷脂注射液 活性测定

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脑苷肌肽注射液呼吸活性测定方法的研究 被引量：1

9

作者 阚微娜 滕艳坤 《中国药事》 CAS 2012年第11期1232-1234,共3页

目的研究脑苷肌肽注射液促进细胞呼吸的生物活性。方法采用微量呼吸检压法测定并计算呼吸活性和刺激指数。结果脑苷肌肽注射液具有呼吸活性,QO2≥3.0μL O2(mg.h)-1,刺激指数SI≥1.5。结论本检测系统简单灵敏,结果准确,能够控制脑苷肌... 目的研究脑苷肌肽注射液促进细胞呼吸的生物活性。方法采用微量呼吸检压法测定并计算呼吸活性和刺激指数。结果脑苷肌肽注射液具有呼吸活性,QO2≥3.0μL O2(mg.h)-1,刺激指数SI≥1.5。结论本检测系统简单灵敏,结果准确,能够控制脑苷肌肽注射液质量。 展开更多

关键词 生化药 脑苷肌肽注射液 呼吸活性

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HPLC法测定脑苷肌肽注射液中次黄嘌呤含量的方法研究 被引量：1

10

作者 王全一 滕艳坤 隗笑 《中国药品标准》 CAS 2013年第2期134-135,共2页

目的:应用高效液相色谱法测定核酸中次黄嘌呤的含量以代替核酸的含量测定。方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.001 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH6.9);流量1.0 mL.min-1;检测波长260 nm。结果:次黄嘌呤的浓度在... 目的:应用高效液相色谱法测定核酸中次黄嘌呤的含量以代替核酸的含量测定。方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.001 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH6.9);流量1.0 mL.min-1;检测波长260 nm。结果:次黄嘌呤的浓度在2.1036～18.9320 mg.L-1的范围内线性关系良好,回归方程Y=69264.9X+6112.3(r=0.9990)。平均回收率为94.0%,RSD为2.5%。结论:本方法简便、灵敏、准确。 展开更多

关键词 核酸 次黄嘌呤 高效液相色谱法

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HPLC法测定复方曲肽注射液中GM1的含量

11

作者 滕艳坤 王全一 隗笑 《中国药师》 CAS 2012年第12期1733-1734,共2页

目的:建立HPLC法测定复方曲肽注射液中单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)含量。方法:采用氨基键合硅胶色谱柱(Merck LiChoCART 250-4),流动相A为乙腈-四氢呋喃(85:15),B为0.1 mol·L^(-1)磷酸,梯度洗脱。结果:GM1的线性范围为0.5～10... 目的:建立HPLC法测定复方曲肽注射液中单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)含量。方法:采用氨基键合硅胶色谱柱(Merck LiChoCART 250-4),流动相A为乙腈-四氢呋喃(85:15),B为0.1 mol·L^(-1)磷酸,梯度洗脱。结果:GM1的线性范围为0.5～10μg·ml^(-1),r=0.999 99。平均回收率99.1%,RSD=0.92%(n=9)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于对该产品的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 单唾液酸四己糖神经节苷脂 含量

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胰激肽原酶测定方法的改进

12

作者 滕艳坤 矫筱蔓 +2 位作者 阚微娜 王全一 战祥友 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期583-586,共4页

目的改进胰激肽原酶效价测定方法,提高检验质量与速度。方法采用酶标仪替代紫外分光光度计测定胰激肽原酶效价。结果酶标仪测定结果与紫外分光光度计一致。结论采用酶标仪测定胰激肽原酶可减少样品使用量,提高检验工作效率。

关键词 胰激肽原酶 效价测定方法 酶标仪 紫外分光光度计

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