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灵芝化学成分的HPLC-QTOF MS分析 被引量：9
1
作者 温宝庆 李文庆 +2 位作者 林坤霞 汪小东 钱正明 《今日药学》 CAS 2019年第11期761-764,共4页
目的使用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-QTOF MS)同时对灵芝中的核苷类、三萜类和甾醇类成分进行分析和鉴定。方法采用甲醇加热回流提取制备样品;色谱柱为Agilent Polaris C18-A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02... 目的使用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-QTOF MS)同时对灵芝中的核苷类、三萜类和甾醇类成分进行分析和鉴定。方法采用甲醇加热回流提取制备样品;色谱柱为Agilent Polaris C18-A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%甲酸水-0.02%甲酸乙腈,梯度洗脱,进样量为2μL,检测波长核苷类和三萜类成分为260 nm,甾醇类成分为275 nm;ESI源,正离子模式下采集一、二级质谱数据,通过与文献或对照品对照,确定化合物成分。结果共鉴定出30个成分,包括3个核苷类成分,26个三萜类成分,1个甾醇类成分。结论本研究建立的HPLC-QTOF MS方法,可以同时对灵芝中的强极性到弱极性成分进行综合分析,为灵芝药材质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 灵芝 化学成分 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术
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桉叶多酚种质资源筛选 被引量：5
2
作者 吕洪财 温宝庆 +4 位作者 马家涛 刘菲菲 汤杰 陈洪璋 肖苏尧 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第23期5862-5864,5868,共4页
桉叶中多酚含量丰富,是一类具有开发价值的天然活性物质。对国内多个品种桉叶的多酚含量进行比较,为桉叶多酚的开发利用进行资源筛选。选择了四川、广西、湛江和广州的主要桉树品种,15种桉叶进行桉叶多酚提取和抗氧化活性筛选,其中湛江... 桉叶中多酚含量丰富,是一类具有开发价值的天然活性物质。对国内多个品种桉叶的多酚含量进行比较,为桉叶多酚的开发利用进行资源筛选。选择了四川、广西、湛江和广州的主要桉树品种,15种桉叶进行桉叶多酚提取和抗氧化活性筛选,其中湛江广林9号、广林29号以及广西广林9号的桉叶多酚含量和抗氧化活性均高于其它品种,可作为桉叶多酚提取原料。另外对桉叶的干燥处理方法进行了考察,结果表明阴干的桉叶多酚含量高,抗氧化活性强。 展开更多
关键词 桉叶 种质资源 筛选 多酚
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基于核壳型亲水作用色谱技术同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分的含量 被引量：5
3
作者 钱正明 周妙霞 +4 位作者 方琼谜 温宝庆 李文佳 吕根品 李文庆 《环境昆虫学报》 CSCD 北大核心 2022年第2期491-498,共8页
核苷和糖醇类成分是冬虫夏草Ophiocordyceps sinensis中两类重要的活性成分,常被作为冬虫夏草质量的评价指标。本研究采用核壳型亲水作用色谱柱技术,建立同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分含量的快速液相色谱分析方法。结果表明,在8 ... 核苷和糖醇类成分是冬虫夏草Ophiocordyceps sinensis中两类重要的活性成分,常被作为冬虫夏草质量的评价指标。本研究采用核壳型亲水作用色谱柱技术,建立同时测定冬虫夏草中核苷和糖醇类成分含量的快速液相色谱分析方法。结果表明,在8 min内尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷和甘露醇均实现基线分离,且各成分线性关系良好,日内精密度、日间精密度和重复性均小于3%,平均回收率在99.0%~106.1%,供试品溶液在24 h内稳定。20批冬虫夏草的尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷和甘露醇含量与文献报道结果基本一致。本研究建立的方法快速、准确、可靠,可用于冬虫夏草核苷和糖醇类成分的同时测定。 展开更多
关键词 冬虫夏草 核苷 糖醇 核壳型亲水作用色谱 同时测定
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基于核壳色谱技术快速测定冬虫夏草腺苷含量 被引量：6
4
作者 周妙霞 庄诗诗 +3 位作者 王传喜 高昊 温宝庆 钱正明 《菌物研究》 CAS 2020年第2期121-125,共5页
为提高检测效率、节约检测成本,建立了基于核壳技术的高效液相色谱冬虫夏草腺苷快速分析方法。该方法具有良好的专属性、线性、重复性和灵敏度,可在2 min内完成冬虫夏草腺苷含量的测定,与常规色谱柱相比,可明显缩短分析时间。使用核壳... 为提高检测效率、节约检测成本,建立了基于核壳技术的高效液相色谱冬虫夏草腺苷快速分析方法。该方法具有良好的专属性、线性、重复性和灵敏度,可在2 min内完成冬虫夏草腺苷含量的测定,与常规色谱柱相比,可明显缩短分析时间。使用核壳色谱柱测定10批样品,其结果与常规色谱柱的测定结果一致。检测方法符合中国药典要求,具有耗时短、柱压低、溶剂用量少等优势,对冬虫夏草质量评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 冬虫夏草 腺苷 高效液相色谱 核壳色谱柱
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高效液相色谱法分析五种虫草类药材中虫草酸的含量 被引量：1
5
作者 雷清贵 温宝庆 +3 位作者 周妙霞 贺媛 李思惠 钱正明 《今日药学》 CAS 2023年第7期515-518,523,共5页
目的建立虫草类药材中虫草酸的快速高效液相色谱分析方法。方法样品经30%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Poroshell 120 HILIC(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为20 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈(5∶95;添加... 目的建立虫草类药材中虫草酸的快速高效液相色谱分析方法。方法样品经30%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Poroshell 120 HILIC(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为20 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈(5∶95;添加0.1%乙酸)等度洗脱4 min,流速为1.2 mL·min^(-1),蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃,载气(氮气)压力为3.5 bar。结果本方法5 min内完成冬虫夏草中虫草酸的分析(样品提取1 min和色谱分析4 min)。虫草酸在0.2004~5.0106 mg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.9998);平均加样回收率为102.39%(RSD为3.3%);12批冬虫夏草样品的虫草酸的含量为9.56%~12.84%;10批其他4种虫草样品的虫草酸含量为3.03%~6.67%。结论该方法快速便捷、准确可靠,为虫草类药材的质量评价技术提升提供了依据。 展开更多
关键词 虫草 虫草酸 快速 高效液相色谱
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鲜冬虫夏草的理化鉴别 被引量：3
6
作者 李文庆 陈铃 +5 位作者 周建桥 温宝庆 梅全喜 李春红 李文佳 钱正明 《中国药师》 CAS 2019年第5期962-965,共4页
目的:对鲜冬虫夏草进行理化鉴别研究。方法:采用聚合酶链式反应法(PCR)、蛋白质电泳法、TLC法、HPLC法。PCR法基于内转录间隔区2(ITS2)序列设计引物进行鉴定;蛋白质电泳法通过超声提取蛋白质,聚丙烯酰胺电泳检测; TLC法采用4%磷酸氢二... 目的:对鲜冬虫夏草进行理化鉴别研究。方法:采用聚合酶链式反应法(PCR)、蛋白质电泳法、TLC法、HPLC法。PCR法基于内转录间隔区2(ITS2)序列设计引物进行鉴定;蛋白质电泳法通过超声提取蛋白质,聚丙烯酰胺电泳检测; TLC法采用4%磷酸氢二钠溶液浸渍处理后的硅胶GF254薄层板,以异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水-浓氨试液(5∶3∶1∶1∶0. 1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)下检视; HPLC法以Welch,Ultimate AQ-C_(18)(150 mm×4. 6 mm,5μm)为色谱柱;以0. 04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1 ml·min^(-1);检测波长为260 nm。结果:PCR法可鉴别除发酵冬虫夏草菌粉外的7种常见混淆品;蛋白质电泳法可鉴别8种常见混淆品,TLC法可鉴别除蝉花、戴氏虫草外的6种常见混淆品,HPLC法可鉴别除蝉花外的7种常见混淆品。结论:该研究可为鲜冬虫夏草的药材鉴定和质量标准制定提供参考。 展开更多
关键词 鲜冬虫夏草 理化鉴别 聚合酶链式反应 蛋白质电泳 薄层色谱法 高效液相色谱法
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茯神饮中化学成分的核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用鉴定和分析 被引量：1
7
作者 温宝庆 李文庆 +3 位作者 周妙霞 林坤霞 汪小东 钱正明 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1334-1338,共5页
目的采用核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对茯神饮中的主要化学成分进行定性分析,并对其来源药材进行归属。方法采用水提取、正丁醇液液萃取制备分析样品,选择色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行... 目的采用核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对茯神饮中的主要化学成分进行定性分析,并对其来源药材进行归属。方法采用水提取、正丁醇液液萃取制备分析样品,选择色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行样品分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量为2μL,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测,并结合保留时间、精确相对分子质量和对照品或相关文献进行数据分析,鉴定化合物结构;通过各单味药与全组方比对,进行化合物药材归属。结果共鉴定出41个成分,包括14个黄酮类成分、24个皂苷类成分、2个三萜酸类成分、1个姜辣素类成分,其中来源于茯苓的有2种、酸枣仁6种、人参20种、陈皮7种、甘草6种、生姜1种。结论实验建立的茯神饮高效液相质谱联用分析方法,能快速、准确定性分析茯神饮中的主要化学成分,为茯神饮的质量评价提升提供了科学依据。 展开更多
关键词 茯神饮 化学成分 核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术
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