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HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物
被引量:
3
1
作者
张慧敏
温久
辉
+5 位作者
杜凯丽
张潮
张高勤
尉志文
贠克明
丛斌
《中国法医学杂志》
CSCD
2021年第6期619-623,共5页
目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法LD_(50)剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血。...
目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法LD_(50)剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血。所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1%甲酸加10mmoL乙酸铵)和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,通过Eclipse XDB C18(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果血和肝中芬太尼及其代谢物的线性检测范围为0.02~100ng/mL和0.1~20000ng/g,相关系数(R^(2))大于0.995和0.992,最低检出限(LOD)为0.005~0.01ng/m L和0.005~0.15ng/g,最低定量限(LOQ)为0.02~0.03ng/mL和0.02~0.50ng/g,日内和日间精密度分别小于11.83%、13.01%,准确度分别为90.55%~113.96%、91.33%~114.26%,绝对提取回收率均大于50%,基质效应均在75%~125%范围内。LD_(50)剂量组大鼠各脏器和心血中均可检测到芬太尼及其代谢物,心血中未检测到去丙酰基芬太尼。结论建立同时检测血和组织中芬太尼及其3种代谢物的HPLC-MS/MS方法,可为芬太尼相关案件鉴定和法医毒物学研究提供可靠方法。
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关键词
生物检材
高效液相色谱-串联质谱法
芬太尼
芬太尼代谢物
同时检测
原文传递
题名
HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物
被引量:
3
1
作者
张慧敏
温久
辉
杜凯丽
张潮
张高勤
尉志文
贠克明
丛斌
机构
山西医科大学法医学院
法庭毒物分析公安部重点实验室
山西省公安厅科技处
出处
《中国法医学杂志》
CSCD
2021年第6期619-623,共5页
基金
国家自然科学基项目(82072116)
国家重点研发计划项目资助(2017YFC0803504,2018YFC0807403)。
文摘
目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法LD_(50)剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血。所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1%甲酸加10mmoL乙酸铵)和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,通过Eclipse XDB C18(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果血和肝中芬太尼及其代谢物的线性检测范围为0.02~100ng/mL和0.1~20000ng/g,相关系数(R^(2))大于0.995和0.992,最低检出限(LOD)为0.005~0.01ng/m L和0.005~0.15ng/g,最低定量限(LOQ)为0.02~0.03ng/mL和0.02~0.50ng/g,日内和日间精密度分别小于11.83%、13.01%,准确度分别为90.55%~113.96%、91.33%~114.26%,绝对提取回收率均大于50%,基质效应均在75%~125%范围内。LD_(50)剂量组大鼠各脏器和心血中均可检测到芬太尼及其代谢物,心血中未检测到去丙酰基芬太尼。结论建立同时检测血和组织中芬太尼及其3种代谢物的HPLC-MS/MS方法,可为芬太尼相关案件鉴定和法医毒物学研究提供可靠方法。
关键词
生物检材
高效液相色谱-串联质谱法
芬太尼
芬太尼代谢物
同时检测
Keywords
Biological sample
HPLC-MS/MS
Fentanyl
Metabolites of fentanyl
Simultaneous detection
分类号
D919.4 [医药卫生—法医学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物
张慧敏
温久
辉
杜凯丽
张潮
张高勤
尉志文
贠克明
丛斌
《中国法医学杂志》
CSCD
2021
3
原文传递
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