部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析 被引量：32

1

作者 卢跃鹏 金绍明 +6 位作者 江小明 杨永 何平 胡筱静 龚蕊 侯靖 涂凤琴 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期79-84,共6页

研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-DCP酯）4种脂肪酸氯丙醇酯的... 研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-DCP酯）4种脂肪酸氯丙醇酯的含量水平,为监管工作提供基础数据。用间接测定法以七氟丁酰基咪唑（HFBI）为衍生剂,GC-MS测定,多同位素内标法定量。调查结果显示：所有样本均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;3-MCPD酯检出率为83.3%,检出结果范围为0.104~8.580 mg/kg;2-MCPD酯检出率为66.0%,检出结果范围为0.106~4.320 mg/kg;3-MCPD酯和2-MCPD酯的同时检出率为65.2%;脂肪酸氯丙醇酯含量水平较高的油脂品种是棕榈油和油茶籽油,含量水平较低的油脂品种是橄榄油和大豆油;不同植物油品种脂肪酸氯丙醇酯含量水平差异较大。 展开更多

关键词 脂肪酸氯丙醇酯 气相色谱-质谱法 食用植物油 调查分析

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高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱 被引量：16

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作者 杨明 陈丹 +6 位作者 涂凤琴 伊鋆 董秋花 卢跃鹏 杨永 王煜红 江小明 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第3期275-280,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 去甲乌药碱 香辛料

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市售茶叶中30种农药残留与风险评估 被引量：14

3

作者 伊鋆 杨明 +6 位作者 聂懿 涂凤琴 康翠欣 周舟 朱静璇 何荣 胡筱静 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第4期250-257,共8页

本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风... 本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风险。结果表明390份茶叶中,农药中检出率最高的为联苯菊酯,高达39.2%。关于样本茶叶中多种农药联用的问题,48%的样品中未检出农药残留。其中203份茶叶中存在农药残留,114份样品中存在2种及以上农药残留情况。所有农药残留水平的95%拟合位点值均能满足GB 2763-2016要求,但有3种不能满足欧盟标准要求。只有一个茶叶的草甘膦检测值超出了GB 2763-2016要求。所检茶叶样品风险评估水平均处在可接受的水平,但甲氰菊酯的急性风险熵处于较高水平。 展开更多

关键词 茶叶 农药 风险评估 联苯菊酯 最大残留限量

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氧化锌QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中7种林可酰胺类与大环内酯类兽药残留 被引量：14

4

作者 杨明 伊鋆 +12 位作者 陈丹 王梦颖 许晴 田甜 管卓龙 侯靖 周原 刘坤 王冬梅 胡筱静 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期974-979,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Wa... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.9993,方法检出限为0.21~0.35μg/kg,定量下限为0.69~1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%~99.0%,相对标准偏差为0.78%~5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。 展开更多

关键词 蜂蜜 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 林可酰胺类兽药 大环内酯类兽药 氧化锌 QUECHERS

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析 被引量：11

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作者 王梦颖 陈烨超 +6 位作者 涂凤琴 侯靖 杨明 卢跃鹏 王煜红 杨总 陈丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1423-1430,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C1... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 抗过敏违禁药物 乳液类化妆品 筛查

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蔬菜中农药残留分析检测技术的研究进展 被引量：11

6

作者 杨明 涂凤琴 +10 位作者 伊鋆 许晴 董秋花 陈丹 胡筱静 卢跃鹏 杨永 江小明 宫智勇 常超 伍金娥 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第6期119-128,共10页

蔬菜中农药残留问题一直威胁着人们的健康安全,也严重阻碍了我国蔬菜出口贸易的发展,有效的分析检测技术是监测农药残留的关键之一。综述了近年来蔬菜中的农药残留现状,同时详细介绍了光谱法、免疫分析法、色谱法和色谱-质谱联用技术等... 蔬菜中农药残留问题一直威胁着人们的健康安全,也严重阻碍了我国蔬菜出口贸易的发展,有效的分析检测技术是监测农药残留的关键之一。综述了近年来蔬菜中的农药残留现状,同时详细介绍了光谱法、免疫分析法、色谱法和色谱-质谱联用技术等分析检测技术的基本原理、特点,以及这些分析检测技术在蔬菜农药残留检测中的应用与研究进展,比较了各分析检测技术针对有机磷类、菊酯类、生长调节剂等农药的优势与不足,并对其发展进行展望,旨在为蔬菜中农药残留的检测提供理论和技术支持。 展开更多

关键词 农药残留 分析检测技术 蔬菜

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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯 被引量：10

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作者 杨明 伊鋆 +8 位作者 胡筱静 董秋花 许晴 李首道 陈丹 陈烨超 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第10期274-278,252,共6页

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝(Al2O3-N)净化,Waters XB... 建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝(Al2O3-N)净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平(1.25、5.00、12.50μg/kg)下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.22%,方法检出限(LOD)为0.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为1.25μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 液相色谱-串联质谱 氢化可的松 氟氢可的松醋酸酯

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气质联用法快速测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量：9

8

作者 侯靖 卢跃鹏 +3 位作者 陈丹 王梦颖 涂凤琴 刘梦婷 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第12期298-300,共3页

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5~50 ng/mL时线性良好,在1.... 建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5~50 ng/mL时线性良好,在1.0,3.0和10μg/kg水平的加标回收率97.5%~120.9%,相对标准偏差0.76%~5.90%,定量限1.0μg/kg。该方法准确度与精密度良好,绿色环保,每个样品有机溶剂使用量2 mL,可满足肉制品中N-二甲基亚硝胺的快速检测需求。 展开更多

关键词 肉制品 N-二甲基亚硝胺 气相色谱-串联质谱

原文传递

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留 被引量：9

9

作者 杨明 伊鋆 +10 位作者 许晴 董秋花 李首道 陈丹 王梦颖 管卓龙 何丽姗 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 宫智勇 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第9期190-195,共6页

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,以WatersXBridgeC18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多... 建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,以WatersXBridgeC18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%~123.55%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.3%,方法定量限(LOQ)为0.40~8.00μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。 展开更多

关键词 QuEChERS预处理法 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 蔬菜

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桶装饮用水中铜绿假单胞菌的污染调查及分型 被引量：8

10

作者 郦娟 董华夏 +5 位作者 张珣 涂凤琴 戴小芳 曾慧君 胡筱静 杨永 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第11期170-174,共5页

铜绿假单胞菌超标是桶装饮用水中常见的不合格指标。为了解桶装饮用水中铜绿假单胞菌污染情况,对本地生产的82批次桶装饮用水采用常规微生物检测方法检测铜绿假单胞菌,并对分离出的菌株进行核糖体分型。其中有18批次样品检出铜绿假单胞... 铜绿假单胞菌超标是桶装饮用水中常见的不合格指标。为了解桶装饮用水中铜绿假单胞菌污染情况,对本地生产的82批次桶装饮用水采用常规微生物检测方法检测铜绿假单胞菌,并对分离出的菌株进行核糖体分型。其中有18批次样品检出铜绿假单胞菌,检出率为22.0%。对分离出的36株分离株进行核糖体分型和基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-TOF MS)分型分析,并对两种分析结果进行比较。两种分型都将分离株分为2大群,分别包括16和20个分离株,但每个群内的分离株不同。利用分型结果可以进行污染情况分析并建立数据库,从而为桶装水中铜绿假单胞菌的污染溯源提供数据支持。 展开更多

关键词 铜绿假单胞菌 桶装饮用水 污染 分型 溯源

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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中14种β-受体激动剂 被引量：8

11

作者 杨明 伊鋆 +6 位作者 胡筱静 董秋花 许晴 李首道 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第11期52-55,64,共5页

建立了婴幼儿配方奶粉中14种β-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品中加乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经5.0%氨水乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary se... 建立了婴幼儿配方奶粉中14种β-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品中加乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液经5.0%氨水乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平(2.0、10.0、40.0 g/kg)下的平均回收率为70.69%~98.54%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~9.24%,方法检出限(LOD)为0.12~0.52 g/kg,方法定量限(LOQ)为0.40~1.73 g/kg。应用本方法对56批次婴幼儿配方奶粉进行测定,均未检出14种β-受体激动剂。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中14种β-受体激动剂残留的快速检测要求。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 液相色谱-串联质谱 QUECHERS β-受体激动剂

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QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留 被引量：7

12

作者 杨明 涂凤琴 +3 位作者 王冬梅 伊鋆 江小明 宫智勇 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第4期289-293,共5页

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的... 建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 农药残留 蔬菜

原文传递

食品中农药残留分析前处理技术研究进展 被引量：7

13

作者 杨明 伊鋆 +11 位作者 王冬梅 胡筱静 王梦颖 许晴 李首道 董秋花 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 宫智勇 常超 伍金娥 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第3期130-140,共11页

食品中残留的农药会威胁人们的健康,对其进行分析十分必要,也有助于对食品中的农药残留进行监管。然而食品种类繁多、基质复杂,必须通过有效的前处理技术进行提取和净化,以保障检测结果的准确性和可靠性。对近年来国内外应用于食品中农... 食品中残留的农药会威胁人们的健康,对其进行分析十分必要,也有助于对食品中的农药残留进行监管。然而食品种类繁多、基质复杂,必须通过有效的前处理技术进行提取和净化,以保障检测结果的准确性和可靠性。对近年来国内外应用于食品中农药残留分析的前处理技术(如固相萃取、固相微萃取、固相分散萃取、QuEChERS等)进行了综述,详细介绍了各类前处理技术的原理及应用,并且对比了这些技术在前处理有机磷类农药残留的优缺点,旨在为我国更好地开展农药残留检测工作提供理论依据和技术支撑,同时对其发展趋势进行展望。 展开更多

关键词 农药残留 前处理技术 食品 展望

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量：3

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作者 邱肖依 王冬梅 +5 位作者 李佳宽 许晴 王梦颖 管卓龙 卢跃鹏 涂凤琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期366-372,共7页

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反... 建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;在3个水平(添加量0.5、1.0、5.0μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 硝基咪唑类化合物 同位素稀释 鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中地塞米松 被引量：6

15

作者 李首道 涂凤琴 +4 位作者 陈烨超 陈丹 卢跃鹏 康翠欣 何丽姗 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第20期185-189,共5页

建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速... 建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0~20 ng/mL。加标回收率为90.7%~98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。 展开更多

关键词 奶粉 地塞米松 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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食用油中黄曲霉毒素检测的前处理技术研究进展

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作者 涂凤琴 王澍 +3 位作者 陈哲 杨永 赵菁蕾 江小明 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第4期1-4,22,共5页

介绍了食用油中黄曲霉毒素概况,总结了近年来食用油中黄曲霉毒素检测的样品前处理方法研究进展,旨在为研究快速高效的食用油中黄曲霉毒素检测的样品前处理技术提供参考。

关键词 黄曲霉毒素 食用植物油 前处理技术

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HPLC-MS/MS测定煎炸植物油中羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸 被引量：5

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作者 杨明 江小明 +6 位作者 王澍 何平 侯靖 杨永 邵梅 周玮婧 涂凤琴 《河南工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2021年第3期64-69,共6页

采用HPLC-MS/MS建立一种快速高效分析测定煎炸植物油中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的方法,优化了样品前处理条件、色谱条件以及质谱条件。在优化条件下,煎炸植物油样品以0.1%甲酸水提取,经MCX柱净化、氨基色谱柱分离、MRM模... 采用HPLC-MS/MS建立一种快速高效分析测定煎炸植物油中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的方法,优化了样品前处理条件、色谱条件以及质谱条件。在优化条件下,煎炸植物油样品以0.1%甲酸水提取,经MCX柱净化、氨基色谱柱分离、MRM模式检测、空白基质标准溶液同位素内标法定量,实现了煎炸植物油中CML和CEL的精确定量分析。CML和CEL在质量浓度2.5~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9995,在3个加标水平(5.0、10.0、100.0μg/kg)下,平均回收率为91.8%~105.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.8%,LOD均为2.0μg/kg,LOQ均为5.0μg/kg。该方法快捷、高效,适用于煎炸植物油中CML和CEL的检测。 展开更多

关键词 羧甲基赖氨酸 羧乙基赖氨酸 煎炸植物油 HPLC-MS/MS

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气相色谱-飞行时间质谱法测定食用植物油中197种农药残留 被引量：5

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作者 侯靖 陈丹 +3 位作者 涂凤琴 杨明 王梦颖 刘梦婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1261-1272,共12页

建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模... 建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模式采集质谱信息;MassHunter软件对数据进行定性与定量分析,设置精确质量数偏差为±5×10-5,保留时间偏差为±0.1 min。实验考察了基质效应情况和方法学性能。结果表明,大多数农药表现出基质增强效应,需采用基质标准工作溶液进行定量。在优化的条件下,174种农药定量限可以达到0.01 mg/kg,占全部被测农药的88%,另外23种农药的定量限为0.025~0.1 mg/kg。除联苯的线性范围为2~100μg/L外,其余农药的线性范围均为定量限~200μg/L,相关系数(R^(2))均大于0.99。在3个添加水平(0.1、0.25和0.5 mg/kg)下,有156种农药的回收率为70%~120%,占全部被测农药的79%,有185种农药的相对标准偏差<10%,占全部被测农药的94%。应用该方法对23份市售植物油样品进行了检测,结果在12个样品中检出13种农药。该方法操作简便,一次进样即可实现近200种农药的同时检测,且检测结果的准确度和灵敏度良好,适用于食用植物油中197种农药残留的快速检测。 展开更多

关键词 气相色谱-飞行时间质谱 农药残留 植物油

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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐 被引量：4

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作者 涂凤琴 杨明 +8 位作者 李首道 管卓龙 郦娟 卢跃鹏 何平 杨永 王煜红 江小明 杨总 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期727-731,共5页

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。 展开更多

关键词 高氯酸盐 婴幼儿配方奶粉 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)

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高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素 被引量：4

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作者 李首道 涂凤琴 +3 位作者 江小明 杨永 杨明 何丽姗 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第3期293-295,共3页

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定... 为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。 展开更多

关键词 甜蜜素 白酒 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法

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