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自动固相萃取-HPLC-在线柱后光化学衍生法测定藿香正气水中黄曲霉毒素 被引量：12
1
作者 陈宗良 周玲娜 +3 位作者 赵静芳 蒋士鹏 陈桂茜 沈子博 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1218-1221,共4页
目的通过优化提取、净化和梯度洗脱程序建立藿香正气水中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)的测定方法。方法采用免疫亲和柱自动固相萃取对样品提取液进行净化,通过HPLC-在线柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水... 目的通过优化提取、净化和梯度洗脱程序建立藿香正气水中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)的测定方法。方法采用免疫亲和柱自动固相萃取对样品提取液进行净化,通过HPLC-在线柱后光化学衍生荧光检测器检测,对全国18个生产企业的55批藿香正气水中AF进行检测。结果 AFB1、AFB2、AFG1、AFG2进样量分别在0.545~2.725,0.195~0.975,0.495~2.475,0.320~1.600 ng?mL–1线性关系良好;平均加样回收率分别为94.90%,98.49%,94.17%,92.06%。在55批样品中均未检测出AF。结论本法能有效去除杂质,排除色谱干扰,可作为藿香正气水中AF定量分析的检测方法。虽在55批样品中未检测出AF,但鉴于其处方饮片存在易被污染的风险,建议增加AF测定,以提高安全性。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 藿香正气水 自动固相萃取 柱后光化学衍生 提取 净化
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苦槠超微粉中没食子酸、鞣花酸含量测定方法的建立
2
作者 韦天宝 吴凯伦 +4 位作者 龚雪媛 沈子博 赵静芳 周玲娜 蒋士鹏 《中国处方药》 2024年第6期35-38,共4页
目的建立检测苦槠超微粉中没食子酸、鞣花酸含量准确度较高的方法。方法采用超微打粉技术提取苦槠果实中的有效成分,并使用反相色谱柱在高效液相色谱仪上检测含量。选用乙腈以及0.1%磷酸水溶液作为梯度洗脱流动相,在270 nm波长下测定没... 目的建立检测苦槠超微粉中没食子酸、鞣花酸含量准确度较高的方法。方法采用超微打粉技术提取苦槠果实中的有效成分,并使用反相色谱柱在高效液相色谱仪上检测含量。选用乙腈以及0.1%磷酸水溶液作为梯度洗脱流动相,在270 nm波长下测定没食子酸和鞣花酸含量。结果没食子酸和鞣花酸分别在0.4158~10.3950μg/ml(r^(2)=0.9981)、0.1801~4.5020μg/ml(r^(2)=0.9998)的浓度范围内与峰面积有较好的线性关系,平均加样回收率:没食子酸为97.52%(6份样品RSD为2.10%),鞣花酸为98.36%(6份样品RSD为1.77%)。结论本方法操作简便、准确度及重复性良好,可为苦槠超微粉的质量研究提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苦槠超微粉 没食子酸 鞣花酸 含量
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基于HPLC-Q-TOF-MS技术检测川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的研究 被引量：3
3
作者 龚雪媛 赵静芳 +3 位作者 沈子博 陈桂茜 周玲娜 蒋士鹏 《海峡药学》 2022年第5期67-71,共5页
目的采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检测方法。方法采用色谱柱Agilent Po roshell 120 EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50),流速为0.3 ... 目的采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检测方法。方法采用色谱柱Agilent Po roshell 120 EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50),流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃;电喷雾电离(ESI-),以麦冬皂苷D、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C为指标性成分进行分析。结果50批样品中有6批检出山麦冬皂苷B和麦冬皂苷D,应为掺山麦冬(湖北麦冬)投料;有4批均未检出3种指标性成分,疑似未使用麦冬投料。结论该方法专属性强,灵敏度高,可用于对川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检查。 展开更多
关键词 川贝清肺糖浆 HPLC-Q-TOF-MS 麦冬皂苷D 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C
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藿香正气水UPLC指纹图谱及相关性研究 被引量：3
4
作者 陈宗良 张妍妍 +2 位作者 沈子博 赵静芳 龚雪媛 《中国药师》 CAS 2022年第7期1255-1259,共5页
目的:建立藿香正气水超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.3 ml·min^(-1),检测波长:... 目的:建立藿香正气水超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.3 ml·min^(-1),检测波长:280 nm。建立藿香正气水的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012.1版)进行相似度评价。结果:建立了藿香正气水UPLC指纹图谱,并标定了9个特征峰,通过对照药材和对照品比对法确定了特征峰的归属。30批藿香正气水相似度为0.704~0.971,聚类分析显示,能有效区分不同厂家之间的图谱差异。结论:UPLC指纹图谱测定方法操作简便,结果准确、稳定,能为藿香正气水制剂质量控制,以及各厂家之间一致性评价提供参考依据。 展开更多
关键词 藿香正气水 超高效液相色谱 指纹图谱 相似度 聚类分析
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药用辅料红糖的全波长融合指纹图谱研究 被引量：3
5
作者 陆杨 沈子博 +4 位作者 刘洁 董伟 李存玉 郑云枫 彭国平 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期95-98,共4页
目的研究并建立药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱。方法采用Durashell C18-AM色谱柱(4.6mm×250mm,5μm,100A),乙腈-0.1%三氟乙酸水作流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温25℃,采用PDA检测器进行210~400nm全波长检测,使用Water... 目的研究并建立药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱。方法采用Durashell C18-AM色谱柱(4.6mm×250mm,5μm,100A),乙腈-0.1%三氟乙酸水作流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温25℃,采用PDA检测器进行210~400nm全波长检测,使用Waters Empower 3色谱数据软件对210~400nm紫外全波长数据进行融合,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析。结果 35批药用辅料红糖的紫外全波长融合指纹图谱经相似度分析后共标出10个共有色谱峰,各批次的指纹图谱相似度均大于0.9,相似度良好。结论该方法稳定准确,重复性好,可以为制定药用辅料红糖指纹图谱的质量标准提供依据。 展开更多
关键词 药用辅料 红糖 指纹图谱
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UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品 被引量：2
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作者 蒋士鹏 赵静芳 +6 位作者 沈子博 龚雪媛 陈桂茜 周玲娜 陈宗良 倪佳蕾 吴凯伦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期922-926,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法样品经碱化稀释,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-5 mmol·L^(−1)乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法样品经碱化稀释,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-5 mmol·L^(−1)乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI+),多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况,50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷,疑似使用川贝母伪品投料。结论该方法操作简单,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。 展开更多
关键词 川贝清肺糖浆 川贝母伪品 生物碱 超高效液相色谱-质谱联用
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基于数据真实性的新生化颗粒溯源系统设计与实现 被引量：3
7
作者 沈子博 陆杨 +4 位作者 黄胜良 刘翀 李存玉 郑云枫 彭国平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1282-1287,共6页
中药质量影响着中医临床疗效及中药的国内外市场研发，这与中药生产的标准化紧密相关。目前，中药市场仍存在着药品质量不稳定、生产过程不规范等现象的发生。除现有的GMP生产资料外，仍需通过追溯的手段来确保中药生产的真实可靠。该... 中药质量影响着中医临床疗效及中药的国内外市场研发，这与中药生产的标准化紧密相关。目前，中药市场仍存在着药品质量不稳定、生产过程不规范等现象的发生。除现有的GMP生产资料外，仍需通过追溯的手段来确保中药生产的真实可靠。该研究基于新生化颗粒，以二维码作为追溯工具，从生产全过程的真实性出发，设计并构建搭载在互联网平台上的中药生产溯源系统。通过明确中药生产过程和质量传递，便于消费者获知药品信息，为中药标准化的实施提供保障，以期达到中药生产来源可知、去向可追、质量可查、责任可究的目的。 展开更多
关键词 新生化颗粒 中药 溯源 二维码 真实性
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基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应 被引量：1
8
作者 李存玉 吴鑫 +3 位作者 左雯雯 沈子博 李红阳 彭国平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期4433-4438,共6页
该文基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应规律,以麻黄碱为目标成分,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,筛选乙醇浓度与溶液pH对纳滤截留的敏感区域,进而基于纳滤传质数学模型,拟合传质系数与有机溶剂浓度的相关... 该文基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应规律,以麻黄碱为目标成分,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,筛选乙醇浓度与溶液pH对纳滤截留的敏感区域,进而基于纳滤传质数学模型,拟合传质系数与有机溶剂浓度的相关性。实验结果表明,截留相对分子质量450,pH 6. 0,乙醇浓度由20%升高至40%,传质系数呈下降趋势,麻黄碱出现强化截留分离行为,在相同条件下,溶剂更换成甲醇和乙腈,也产生相似的强化截留分离效应,3种常见有机溶剂的浓度与强化效应呈正相关,表现为乙腈>乙醇>甲醇。以麻黄碱为例探索有机溶液环境下的纳滤分离机制研究,为中药生物碱类成分的常温化纳滤分离提供理论支撑。 展开更多
关键词 纳滤 麻黄碱 有机溶剂 传质模型 强化分离
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海绵动物次生代谢产物及其生物活性研究进展
9
作者 瞿城 沈子博 +4 位作者 楼坚伟 吴佳丽 钱欢 邵莹 吴启南 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2015年第1期95-100,共6页
海绵为海洋生物天然活性物质新药研制提供了先导化合物,是创新药物的丰富资源。海绵动物分布广泛,富含结构新颖的次生代谢产物,如萜类、含氮化合物、甾体等,大多数具有抗菌、抗肿瘤和抗病毒等生物活性,在国内外得到了广泛的研究。对近... 海绵为海洋生物天然活性物质新药研制提供了先导化合物,是创新药物的丰富资源。海绵动物分布广泛,富含结构新颖的次生代谢产物,如萜类、含氮化合物、甾体等,大多数具有抗菌、抗肿瘤和抗病毒等生物活性,在国内外得到了广泛的研究。对近几十年来海绵动物的次生代谢产物及生物活性进行了归纳总结,为进一步研究工作提供参考。 展开更多
关键词 海绵 次生代谢产物 生物活性
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