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从合成三(三苯基膦)氯化铑产生的有机废液中回收铑 被引量:9
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作者 刘桂华 侯文明 +5 位作者 周严 匡飞平 冯洋洋 许明明 潘再富 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期21-23,共3页
针对三(三苯基膦)氯化铑合成过程中产生的含铑有机废液的特点,采用火-湿联用工艺成功回收废液中的铑,回收率约达99%。该工艺的主要工序包括:蒸馏回收乙醇和除去水分、焚烧灰化、氯化、净化、氢还原,最终获得纯铑粉。
关键词 冶金技术 三(三苯基膦)氯化铑 废料 回收
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双腈氯化钯的制备、结构表征及催化活性评价 被引量:8
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作者 余娟 左川 +5 位作者 叶青松 姜婧 常桥稳 陈家林 刘伟平 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期728-733,共6页
以二氯化钯为起始原料,在比较温和的反应条件下制备了双(乙腈)二氯合钯和双(苯腈)二氯合钯,产率≥97%.采用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR对其化学结构进行了表征,并以Suzuki C-C偶联反应为模型评价了其催化活性,催化转化率70%~88%.
关键词 双(乙腈)二氯合钯 双(苯腈)二氯合钯 结构表征 合成 SUZUKI反应 催化活性
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Ir(mpiq)_(2)(tmd)的合成、表征及光物理性能研究 被引量:7
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作者 晏彩先 晏廷玺 +2 位作者 姜婧 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期8-14,共7页
以2-(3,5-二甲苯基)异喹啉(mpiq)作为环金属配体,2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体合成了红光铱配合物Ir(mpiq)_(2)(tmd),产率91.4%。采用元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶X射线衍射表征了分子结构,采用紫外-可见吸收光... 以2-(3,5-二甲苯基)异喹啉(mpiq)作为环金属配体,2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体合成了红光铱配合物Ir(mpiq)_(2)(tmd),产率91.4%。采用元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶X射线衍射表征了分子结构,采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了它的光物理性能。结果表明,该配合物呈稍微扭曲的六配位八面体配合物,为单斜晶系,C2/c空间群。在室温下最大发射波长为632 nm,为深红光发射铱磷光配合物。 展开更多
关键词 红光 环金属铱配合物 合成 晶体结构 光物理性能
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Ru/C催化剂的制备及其在精细化工中的应用 被引量:4
4
作者 戴云生 潘再富 +4 位作者 亚峰 左川 唐春 陈家林 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期84-88,共5页
综述了制备方法、钌前驱体种类和活性炭性质对Ru/C催化剂性能的影响,阐述了Ru/C催化剂在羰基加氢和芳环加氢反应中的具体应用,并对Ru/C催化剂的开发进行了展望。
关键词 物理化学 Ru/C 贵金属载体催化剂 羰基加氢 芳环加氢
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以醋酸钌为前驱体的Ru/C催化剂在葡萄糖加氢制取山梨醇反应中活性的研究 被引量:5
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作者 亚峰 雷远进 +1 位作者 潘再富 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期40-44,52,共6页
以醋酸钌为前驱体,用浸渍还原法制备Ru/C催化剂,以常压下葡萄糖加氢制取山梨醇的反应评价其活性,并用透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射对其进行表征,研究了活性碳类型、温度、浸渍和还原时间、pH值、不同前驱体及有机助剂的加入等因素对R... 以醋酸钌为前驱体,用浸渍还原法制备Ru/C催化剂,以常压下葡萄糖加氢制取山梨醇的反应评价其活性,并用透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射对其进行表征,研究了活性碳类型、温度、浸渍和还原时间、pH值、不同前驱体及有机助剂的加入等因素对Ru/C催化剂活性的影响。结果表明,适当的活性碳粒度、大的比表面和孔容有利于Ru粒子在活性碳表面均匀分布,提高催化活性。80~90℃的温度,8~10h的浸渍时间,6~8h还原时间及7~8的pH值有利于Ru粒子在活性碳载体上形成高分散、高活性的Ru/C催化剂。加入有机助剂使催化剂活性明显高于没有加入有机助剂的催化剂。不同的前驱体对Ru/C催化剂在该反应中的催化活性有较大的影响,醋酸钌是一种制备Ru/C催化剂较好的前驱体。 展开更多
关键词 物理化学 醋酸钌 Ru/C 葡萄糖加氢 碘量滴定法
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高频红外吸收法测定贵金属催化剂中的碳、硫 被引量:4
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作者 邱红莲 刘继升 《贵金属》 CAS CSCD 2001年第3期44-46,共3页
采用HCS - 1 40型红外吸收碳硫分析仪同时测定贵金属催化剂中的碳、硫含量。试验了助熔剂种类、用量、样品量对测定的影响 ,用异标校正测定了多种类型贵金属催化剂中的碳、硫。取得了满意结果 ,方法的相对标准偏差为 0 2 %~ 7 7%
关键词 红外吸收法 贵金属催化剂 测定
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高频燃烧红外吸收法测定纯银及银合金中微量的碳硫 被引量:4
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作者 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期66-69,共4页
采用氯酸钾作助熔剂,经过高频燃烧后,用红外碳硫仪测定纯银及银基合金中的微量碳、硫,测定范围碳:0.005%-0.12%,硫:0.005%-0.099%。方法准确度高,相对标准偏差、加标回收率分别为碳:3.3%-10.9%、91%-120%;硫:2.8%-10%、91%-120%。
关键词 分析化学 高频燃烧-红外吸收 银及银合金
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四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价 被引量:2
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作者 刘桂华 叶青松 +5 位作者 左川 余娟 杨军 姜婧 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期59-62,共4页
以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率〉95%。采用FAB^+-MS、IR、^1H-NMR和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率... 以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率〉95%。采用FAB^+-MS、IR、^1H-NMR和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率为70%-88%。 展开更多
关键词 有机化学 四(三苯基膦)合钯 合成 结构 催化活性
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1,2-二(二苯基膦)乙烷氯化钯(Ⅱ)的合成及催化活性 被引量:2
9
作者 张阳阳 巨少英 +3 位作者 左川 叶青松 余娟 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期738-743,共6页
以卤化钯(X=Cl、Br、I)为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二(二苯基膦)乙烷反应,合成了1,2-二(二苯基膦)乙烷卤化钯[Pd(dppe)X_2,dppe=1,2-二(二苯基膦)乙烷],产率均高于96%,其结构经~1H NMR,XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联... 以卤化钯(X=Cl、Br、I)为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二(二苯基膦)乙烷反应,合成了1,2-二(二苯基膦)乙烷卤化钯[Pd(dppe)X_2,dppe=1,2-二(二苯基膦)乙烷],产率均高于96%,其结构经~1H NMR,XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联反应为模板反应,研究了Pd(dppe)Cl_2的催化活性。结果表明:Pd(dppe)Cl_2对2-氯噻吩和对甲氧基苯硼酸的Suzuki偶联反应、4,7-二氯苯并噻二唑核或其他含苯并噻二唑核的卤代芳烃与其他芳香核的锡试剂的Stille C—C偶联反应的催化转化率分别为80%~85%和52%~60%,催化活性优于四(三苯基膦)钯(70%~85%和43%~50%)。 展开更多
关键词 1 2-二(二苯基膦)乙烷氯化钯 合成 晶体结构 催化活性
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ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素 被引量:3
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作者 李光俐 王应进 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第3期499-501,共3页
PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、... PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 二氯化钯 杂质元素
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新型铱配合物[Ir(dmpq)2(Br2bpy)]+PF-6的合成、晶体结构及光物理性能测试 被引量:1
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作者 晏彩先 +1 位作者 刘伟平 常桥稳 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期5137-5142,共6页
以喹啉类化合物为环金属配体,4,4′-二溴-2,2′-联吡啶为辅助配体成功合成出了一种新型离子型环金属铱配合物:[Ir(dmpq)2(Br2bpy)]+PF-6(dmpq=2-(3,5-二甲苯基)喹啉,Br2bpy=4,4′-二溴-2,2′-联吡啶)。配合物的结构通过元素分析、核磁... 以喹啉类化合物为环金属配体,4,4′-二溴-2,2′-联吡啶为辅助配体成功合成出了一种新型离子型环金属铱配合物:[Ir(dmpq)2(Br2bpy)]+PF-6(dmpq=2-(3,5-二甲苯基)喹啉,Br2bpy=4,4′-二溴-2,2′-联吡啶)。配合物的结构通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱、质谱进行了表征,并测试了单晶结构。并通过紫外-可见吸收、荧光光谱,对配合物的激发态进行了讨论,同时考察了配合物的热稳定性。结果表明配合物为单斜晶系、空间群为P21/n;配合物在溶液状态下为红光发射,最大发射波长为649 nm。 展开更多
关键词 离子型铱配合物 LEC 晶体结构 光物理性能
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两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征 被引量:1
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作者 余娟 叶青松 +3 位作者 左川 刘桂华 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期8-12,25,共6页
在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(... 在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。 展开更多
关键词 有机化学 乙酰丙酮·二羰基铑 乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑 合成 晶体结构
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固体亚硝酰硝酸钌的合成、结构及性质研究 被引量:1
13
作者 常桥稳 周严 +7 位作者 晏彩先 赵静 叶青松 姜婧 余娟 刘伟平 陈家林 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期33-36,共4页
固体亚硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等易引起催化剂中毒的元素,是制备用于煤化工行业的负载型钌催化剂的理想前驱体。以水合三氯化钌为原料,通过引入亚硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体亚硝酰硝酸钌,适于固体亚硝酰硝酸钌的规模... 固体亚硝酰硝酸钌不含卤素、硫、磷等易引起催化剂中毒的元素,是制备用于煤化工行业的负载型钌催化剂的理想前驱体。以水合三氯化钌为原料,通过引入亚硝酰基、除去氯离子、萃取提纯制备了固体亚硝酰硝酸钌,适于固体亚硝酰硝酸钌的规模化合成生产。 展开更多
关键词 有机化学 固体亚硝酰硝酸钌 负载型钌催化剂 合成 结构 性质
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辛酸铑(Ⅱ)的合成及其结构表征
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作者 刘桂华 叶青松 +6 位作者 潘再富 侯文明 余尧 谌喜珠 姜婧 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期18-21,共4页
以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(II),产率>95%,产品纯度>99.0%,适合工业化生产要求。辛酸铑(II)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成... 以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(II),产率>95%,产品纯度>99.0%,适合工业化生产要求。辛酸铑(II)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构。 展开更多
关键词 有机化学 辛酸铑 合成 结构
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反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ)的合成及其结构表征 被引量:1
15
作者 刘桂华 叶青松 +3 位作者 潘再富 余娟 刘伟平 《云南化工》 CAS 2013年第2期5-7,25,共4页
以二氯化钯为原料,以无水乙醇为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,制备反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱分析、核磁共振谱表征了其化学结构。本合成方法的产率>98%,产品质量分数>99.0%,适合工业化生产要求。
关键词 反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ) 二氯化钯 三苯基膦
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醋酸铑的高效液相色谱分析 被引量:1
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作者 姜婧 余娟 +1 位作者 刘桂华 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期199-201,共3页
二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途。建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法。最佳色谱条件为:使用C18色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水(p H=3)=30:70(V/V),流速1 m L/min,柱温为25℃,检测波长为230... 二价醋酸铑为有机配合物,具有多种工业用途。建立了用高效液相色谱(HPLC)分析醋酸铑纯度的方法。最佳色谱条件为:使用C18色谱柱(φ4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水(p H=3)=30:70(V/V),流速1 m L/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。方法的线性范围为0.10~2.00 mg/mL,相关系数r=0.9997;平均回收率为100.25%,RSD=0.91%(n=3)。 展开更多
关键词 高效液相色谱 醋酸铑 分析
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三碘化铑的新合成方法
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作者 刘桂华 潘再富 +7 位作者 余尧 侯文明 高金翠 杨军 彭玉玲 匡飞平 《云南化工》 CAS 2012年第3期13-15,共3页
三氯化铑与氢碘酸直接合成碘化铑,在最佳反应条件下,合成的收率达到98.5%,产品晶形均一,氯离子含量小于50 mg/kg。
关键词 三碘化铑 合成 收率
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