EDTA滴定法测定再生锌原料中铁 被引量：8

1

作者 吴雪英 魏雅娟 +2 位作者 刘晓玲 江荆 王子燕 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-57,共5页

使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时... 使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时，使用EDTA标准溶液滴定铁，从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明，沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为O．22％～1．2％；样品经碱熔处理后，使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。 展开更多

关键词 碱熔 EDTA滴定法 再生锌原料 铁

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丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌 被引量：7

2

作者 江荆 魏雅娟 +3 位作者 邬景荣 龚琦 伍斯静 钟贵远 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期62-66,共5页

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,... 用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%-100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。 展开更多

关键词 镍 锌 丁二酮肟 锌精矿 含锌物料

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁 被引量：5

3

作者 江荆 伍斯静 +1 位作者 周花珑 覃建友 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期71-74,共4页

在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg... 在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差（RSD）为0.78％（钙）和0.93％（镁）;方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 硫酸锰 钙 镁

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矿产品中有害金属汞含量的检测方法对比

4

作者 宁红 江荆 +7 位作者 黎香荣 魏雅娟 吴雪英 陆黎明 吴巧如 伍斯静 阮海琼 叶玲玲 《大众科技》 2023年第7期81-84,108,共5页

矿产品中金属汞的检测方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、固体进样直接法,前两者的检测原理均为:采用湿法溶解试样,在还原剂的作用下将汞还原,在特征波长下测定汞含量;而固体进样直接法则是将试样直接在分解炉炉氧气环境下,高温... 矿产品中金属汞的检测方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、固体进样直接法,前两者的检测原理均为:采用湿法溶解试样,在还原剂的作用下将汞还原,在特征波长下测定汞含量;而固体进样直接法则是将试样直接在分解炉炉氧气环境下,高温灼烧及催化热分解后,汞被原子成汞蒸气,在特征波长下测定汞含量。文章就三种方法的检测原理、试样准备、检测步骤、检出范围以及精密度做相应的阐述,方便不同的需求者选择合适的方法进行检测。 展开更多

关键词 矿产品 金属汞 检测方法

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强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉 被引量：4

5

作者 江荆 魏雅娟 +3 位作者 伍斯静 龚琦 覃建友 邬景荣 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期38-43,共6页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。 展开更多

关键词 强碱性阴离子交换纤维(SBAEF) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 含锌物料 镉

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第三方检验检测实验室HSE管理体系建设与实践 被引量：3

6

作者 兰淑惠 江荆 +2 位作者 魏雅娟 刘积位 梁家铭 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2022年第7期313-316,共4页

第三方检验检测实验室是国家质量基础设施的重要组成部分,是开展检验检测工作的重要场所,建立一套科学实用的HSE管理体系是确保其可持续健康发展的重要保障。针对国内第三方检验检测实验室HSE管理存在的问题,结合“中国检验认证集团广... 第三方检验检测实验室是国家质量基础设施的重要组成部分,是开展检验检测工作的重要场所,建立一套科学实用的HSE管理体系是确保其可持续健康发展的重要保障。针对国内第三方检验检测实验室HSE管理存在的问题,结合“中国检验认证集团广西有限公司”实验室HSE管理体系建设和实践经验,分别从组织架构、风险评估、文件编写、全员培训等4个方面深入研究了第三方检验检测实验室HSE管理体系的建设;从领导重视、人员管理、环境和设施管理、化学品管理等九个方面,探讨了在HSE体系建设实践过程中注意的关键,为第三方检验检测实验室管理提供一种可借鉴的途径。 展开更多

关键词 健康安全环境管理体系 实验室安全 第三方检验检测实验室

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高效液相色谱法测定中间馏分中芳烃含量的不确定度评定

7

作者 兰淑惠 梁家铭 +2 位作者 黄贺 江荆 吴雪英 《计量与测试技术》 2022年第8期103-107,共5页

本文根据SH/T 0806-2008对柴油多环芳烃量及总芳烃含量测量不确定度进行评定,及检测过程中引入的不确定度来源进行分类和量化,并通过计算各分量的不确定度评定多环芳烃和总芳烃测定结果的合成不确定度,为检测结果可靠性提供参考。结果表... 本文根据SH/T 0806-2008对柴油多环芳烃量及总芳烃含量测量不确定度进行评定,及检测过程中引入的不确定度来源进行分类和量化,并通过计算各分量的不确定度评定多环芳烃和总芳烃测定结果的合成不确定度,为检测结果可靠性提供参考。结果表明,不确定度主要来源为曲线拟合、数值修约和测量重复性。取置信区间为95%,包含因子k=2,总芳烃含量(质量分数)测定结果为:27.8%±5.8%,多环芳烃含量测定结果为:3.0%±0.6%。 展开更多

关键词 不确定度 馏分油 多环芳烃 总芳烃 高效液相色谱法

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电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铁皮中硅、钙含量 被引量：1

8

作者 江荆 伍斯静 《科技创新与应用》 2013年第28期47-48,共2页

通过碱熔的方法,将样品完全熔融,用盐酸分解熔融物,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体发射光谱测定钙、镁含量。选择Ca317.9nm、Si251.6nm,分别作为钙、硅的分析谱线,本法中通过选择合适的谱线,极大的消除了基体干扰的影响,方法的... 通过碱熔的方法,将样品完全熔融,用盐酸分解熔融物,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体发射光谱测定钙、镁含量。选择Ca317.9nm、Si251.6nm,分别作为钙、硅的分析谱线,本法中通过选择合适的谱线,极大的消除了基体干扰的影响,方法的回收率为97.5%-102.0%,与化学法比较,本法灵敏度高,检出限低,且操作简单,检测周期短,检测结果更加准确可靠。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 氧化铁皮 钙 硅

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铬矿石中铬含量的快速分析方法

9

作者 江荆 唐国进 《大众科技》 2012年第12期64-65,116,共3页

以磷硫混酸对铬矿石样品分解试样,在银盐存在条件下,用过硫酸铵氧化,以N-苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。不仅操作简单,分析速度快,分析结果准确,且分析成本低,更适合大批量样品的高效分析。

关键词 铬矿石 三氧化二铬 酸溶法

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原子荧光光谱法测定氧化铁皮中砷汞含量

10

作者 陈文生 唐国进 江荆 《大众科技》 2014年第12期56-57,共2页

用王水浸取样品中的砷、汞,用预还原剂(硫脲+抗坏血酸)还原,在用原子荧光测定溶液中砷汞元素含量,本法通过选择王水,并在水浴条件下分解样品,极大的提高了样品分解速度,缩短样品检测周期,利用原子荧光分光光度计测定,避免了冷原子吸收... 用王水浸取样品中的砷、汞,用预还原剂(硫脲+抗坏血酸)还原,在用原子荧光测定溶液中砷汞元素含量,本法通过选择王水,并在水浴条件下分解样品,极大的提高了样品分解速度,缩短样品检测周期,利用原子荧光分光光度计测定,避免了冷原子吸收的不稳定性,与其他方法比较,本法操作简单,检测周期短,检测结果更加准确可靠。 展开更多

关键词 氧化铁皮 砷 汞

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酸解法测定氧化铁皮中全铁含量

11

作者 唐国进 陈文生 江荆 《大众科技》 2014年第10期68-69,共2页

通过酸溶的方法,将样品完全溶解,在盐酸条件下,用氯化亚锡还原大部分铁,再用三氯化钛还原全部的二价铁,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁含量,通过选择磷硫混酸,并在高温条件下分解样品,极大的提高了样品分解速度,... 通过酸溶的方法,将样品完全溶解,在盐酸条件下,用氯化亚锡还原大部分铁,再用三氯化钛还原全部的二价铁,以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁含量,通过选择磷硫混酸,并在高温条件下分解样品,极大的提高了样品分解速度,缩短样品检测周期,利用三氯化钛还原,避免了氯化高汞带来的环境污染,及人体伤害等,与其他方法比较,本法操作简单,检测周期短,检测结果更加准确可靠。 展开更多

关键词 铁矿石 全铁 酸解法

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉 被引量：17

12

作者 魏雅娟 吴雪英 +1 位作者 江荆 叶玲玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期47-53,共7页

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电... 采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.999 9。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 银精矿 铅 锌 铜 砷 锑 铋 镉

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氯化亚锡还原-原子荧光光谱法测定银精矿中汞 被引量：14

13

作者 吴雪英 魏雅娟 +1 位作者 江荆 叶玲玲 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第2期1-4,共4页

建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶... 建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。 展开更多

关键词 银精矿 汞 原子荧光光谱法 氯化亚锡

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属 被引量：6

14

作者 江荆 吴雪英 +3 位作者 魏雅娟 伍斯静 叶玲玲 吴魏成 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第4期356-362,共7页

为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、... 为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑进行同时测定。溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法的加标回收率在95.3%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.31%~2.1%(n=7)。结果表明,方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的要求。 展开更多

关键词 含铜污泥 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 重金属 固体废物

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固体进样-直接测汞仪测定银精矿中汞量 被引量：9

15

作者 叶玲玲 江荆 +2 位作者 吴雪英 魏雅娟 吴魏成 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期84-88,共5页

采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中... 采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中发生汞齐化反应,并选择性地吸附汞,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池中进行原子吸收光谱测定,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.1%(n=11),加标回收率为98.1%~102%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。 展开更多

关键词 固体进样-直接测汞仪 汞 银精矿

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷 被引量：8

16

作者 郑向明 叶玲玲 +3 位作者 江荆 魏雅娟 吴雪英 吴魏成 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第5期49-56,共8页

含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高... 含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w (Pb,Cu)≤5.00%;0.10%≤w (Fe)≤10.00%;0.010%≤w(Cd,Cr)≤3.00%;0.08%≤w(As)≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%～2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法(其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法第7部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》测定)进行比对,结果相吻合。 展开更多

关键词 含碳化铬锌物料 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 碳化铬

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密闭微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量的汞 被引量：7

17

作者 叶玲玲 魏雅娟 +2 位作者 吴雪英 江荆 吴魏成 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期7-12,共6页

建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分... 建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收光谱测定,测定结果的相对标准偏差为0.62%~2.0%(n=11),加标回收率为98.5%~100%,测定范围为0.60~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效地延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。 展开更多

关键词 微波消解 测汞仪 铜精矿 汞

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火焰原子吸收光谱法(AAS)测定银精矿中铋元素的含量 被引量：5

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作者 魏雅娟 吴雪英 +1 位作者 江荆 叶玲玲 《山东工业技术》 2018年第7期225-226,共2页

研究建立了采用原子吸收光谱法(AAS)测定银精矿中铋元素含量的方法。其测定范围为:0.05%≤ω_(Bi))≤5.00%;通过对比试验,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解样品,氢溴酸除锑,以盐酸和酒石酸为介质,原子吸收光谱法进行测定。经过仪器... 研究建立了采用原子吸收光谱法(AAS)测定银精矿中铋元素含量的方法。其测定范围为:0.05%≤ω_(Bi))≤5.00%;通过对比试验,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解样品,氢溴酸除锑,以盐酸和酒石酸为介质,原子吸收光谱法进行测定。经过仪器条件的选择和条件实验的优化,确定了最优的仪器条件、溶样方法、介质酸度等最佳实验条件。该方法的加标回收率在96.57%-101.29%%,该方法快速、准确,适用于银精矿中铋含量的测定。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 银精矿 铋

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑 被引量：5

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作者 郑向明 吴雪英 +2 位作者 魏雅娟 江荆 叶玲玲 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第6期49-53,共5页

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精... 为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10^-2μg/L。按照实验方法对锑质量分数为0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。 展开更多

关键词 银精矿 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS) 锑

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银精矿成分分析系列标准物质研制

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作者 魏雅娟 伍斯静 +3 位作者 江荆 吴雪英 叶玲玲 吴魏成 《化学分析计量》 CAS 2023年第1期1-5,共5页

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品,每个样品收集5~8个批次,根据预留样品各元素成分含量综合考量后,筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物,对标准物质候选物进行破碎、筛分、... 研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品,每个样品收集5~8个批次,根据预留样品各元素成分含量综合考量后,筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物,对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分,然后进行均匀性检验、稳定性进行检验,再由6家权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素,包括Pb(15%~56.99%)、Au(0.22~1.59 g/t)、Ag(2913.6~4855.0 g/t)、Cu(0.21%~1.16%)、As(0.12%~1.87%)、Zn(3.33%~10.58%),制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。 展开更多

关键词 银精矿 成分分析 标准物质

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